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本科生毕业论文—微合金贝氏体钢动态再结晶实验研究

来源:二三娱乐
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微合金贝氏体钢动态再结晶实验研究

摘要

本文叙述了贝氏体钢的最新发展、应用状况及发展前景,并在Gleeble—1500D热模拟实验机上测定微合金贝氏体钢在不同变形量(55%,70%,85%)、不同变形温度(850℃,900℃,950℃,1050℃,1150℃)及不同变形速率(0.01s-1,0.1s-1,1s-1,10s-1)下的应力—应变曲线,研究其动态再结晶行为,得到影响规律,观察变形后的组织;计算贝氏体钢的热变形激活能;并根据合金元素作用对比贝氏体钢(KB250)与珠光体钢(U75V)发生动态再结晶的程度。此外,根据包钢轨梁厂的现场工艺,进行了六道次模拟实验,对比了不同变形温度,间隙时间和压下量的影响,确定了优化工艺,为现场生产提供实验依据。

结果表明:在变形量为70%,变形速率为0.01s-1的条件下,产生动态再结晶现象的临界温度在850℃左右。当温度为850℃,速率在1s-1以上时未发生动态再结晶现象,速率在0.1s-1以下时发生部分动态再结晶现象;当温度为950℃、1050℃、1150℃时,速率在1s-1以上时均未发生动态再结晶现象,速率在0.1s-1以下时发生明显的动态再结晶现象;分别观察变形量为55%、70%、85%的再结晶曲线,得到随着变形量的增大,动态再结晶愈来愈明显。

利用Arrhenius双曲正弦函数计算贝氏体钢的热变形激活能Q为423.32kJ/mol。比较贝氏体钢(KB250)与珠光体钢(U75V)的真应力—真应变曲线看出,贝氏体钢较珠光体钢更延迟发生动态再结晶现象,这是由于贝氏体钢中含有的大量Mn、Cr、Ni等合金元素延迟动态再结晶。

多道次轧制模拟试验确定最终的优化工艺是:六道次变形温度为1000℃-990℃-980℃-850℃-830℃-810℃,间隔时间为3s-3s-10s-4s-4s,最后一道次将变形量由原来的21%增加到35%。

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关键字:贝氏体钢;热模拟;动态再结晶;激活能;优化工艺

Microalloyed bainitic steel experimental study of dynamic

recrystallization

Abstract

This paper describes the latest development of bainitic steel,application status and prospects,and in the Gleeble-1500D thermal simulation testing machine measured microalloyed bainitic steel at different

deformation

(55%,70%,85%),the

different

deformation

temperature (850℃,900℃,950℃,1050℃,1150℃) and different strain rate (0.01s-1,0.1s-1,1s-1,10s-1) stress - strain curve of the dynamic recrystallization, we obtained the law, observe the deformation of the organization; calculation of bainitic steel hot deformation activation energy; and in accordance with the role of alloying elements compared with the pearlitic steel(KB250) and Bainite Steel(U75V) the extent of dynamic recrystallization. In addition, according to the package plant on-site rail beam technology, simulation experiments carried out six times, compared to a different deformation temperature, the amount of space and time pressure influence the optimization process to determine, to provide experimental basis for on-site production.

The results showed that: 70% in the deformation strain rate of 0.01s-1 under the conditions, resulting in the phenomenon of dynamic recrystallization critical temperature of about 850℃. When the temperature is 850℃, rate of 1s-1 in the above phenomenon of dynamic recrystallization did not occur, the rate is below the 0.1s-1 partial dynamic recrystallization; when the temperature is 950℃

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,1050℃,1150℃, the rate in the 1s-1 above the dynamic recrystallization did not occur, the rate at 0.1s-1 below the apparent dynamic recrystallization; deformation were observed in 55%, 70%, 85% of the recrystallization curve, with the deformation Volume increases, more and more apparent dynamic recrystallization.

Calculated using Arrhenius hyperbolic sine function bainitic steel hot deformation activation energy Q for the 423.32kJ/mol. Compared with the pearlite steel(U75V) and bainite Steel(KB250) true stress - true strain curve shows that bainitic steel is more delayed than the pearlitic steel dynamic recrystallization phenomenon is due to a large number of bainitic steels containing Mn, Cr , Ni and other alloying elements delay dynamic recrystallization.

Multi-pass rolling simulation test to determine the final optimization process is: six times the deformation temperature is 1000℃-990℃-980℃-850℃-830℃-810℃,

the

interval

time

of

3s-3s-10s-4s-4s, last time the deformation from 21% to 35%.

Key words:Bainitic steel; thermal simulation; dynamic recrystallization; activation energy; optimization process

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目 录

摘要 ............................................................... I Abstract .......................................................... II 1文献综述 .......................................................... 1 1.1贝氏体钢的基本概况 ............................................ 1 1.1.1贝氏体钢的研究与发展 ............................................................................... 1 1.1.2贝氏体钢的特点 ........................................................................................... 5 1.2贝氏体与动态再结晶理论基础 .................................... 6 1.2.1贝氏体理论研究 ........................................................................................... 6 1.2.2合金贝氏体钢中元素的作用 ..................................................................... 10 1.2.3动态再结晶研究理论基础 ......................................................................... 10 1.2.4低碳贝氏体钢国际研究现状 ..................................................................... 12 1.2.5低碳贝氏体钢国内研究现状 ..................................................................... 13 1.3研究目的与内容 ............................................... 15 1.3.1目的 ............................................................................................................. 15 1.3.2内容 ............................................................................................................. 15 2 实验内容 ........................................................ 16 2.1实验目的 ..................................................... 16 2.2实验材料及实验设备 ........................................... 16 2.2.1实验材料与成分 ......................................................................................... 16 2.2.2主要实验设备简介 ..................................................................................... 17 2.3实验方案 ..................................................... 17 2.3.1不同变形参数对动态再结晶的影响 ......................................................... 17

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2.3.2多道次实验方案 ......................................................................................... 19 2.4磨样抛光 ..................................................... 19 2.5腐蚀与拍照 ................................................... 20 3实验结果及分析 ................................................... 21 3.1变形参数对动态再结晶的影响研究 ............................... 21 3.1.1变形温度对动态再结晶的影响 ................................................................. 21 3.1.2变形速率对动态再结晶的影响 ................................................................. 22 3.1.3变形量对动态再结晶的影响 ..................................................................... 27 3.1.4小结 ............................................................................................................. 28 3.2热变形激活能计算 ............................................. 29 3.3贝氏体钢和珠光体钢动态再结晶对比研究 ......................... 31 3.4多道次模拟研究现场工艺 ....................................... 35 3.4.1实验背景 ..................................................................................................... 35 3.4.2多道次轧制过程中动态再结晶的条件 ..................................................... 36 3.4.3实验方案 ..................................................................................................... 37 3.4.4真应力-真应变曲线分析 ............................................................................ 37 4结论 ............................................................. 42 参考文献 .......................................................... 43 致谢 .............................................................. 45

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1文献综述

1.1贝氏体钢的基本概况

1.1.1贝氏体钢的研究与发展

自从20世纪30年代Bain和Davenport发现钢中存在贝氏体以来,贝氏体得到了深入的研究,人们对贝氏体相变机制的认识也在不断地深入。但由于贝氏体转变的复杂性和实验手段的限制等原因,当前贝氏体相变学仍然存在分歧。贝氏体组织形态复杂多样,上贝氏体、下贝氏、逆贝氏体和柱状贝氏体是各学派共同承认的贝氏体组织。

20世纪50年代,英国人PBPickering等发明了Mo-B系空冷贝氏体钢,之后高强韧贝氏体钢的研究得到了广泛的重视。目前我国在贝氏体钢技术上已经处于国际先进水平,柯竣等在贝氏体相变理论和贝氏体钢研究方面作出了贡献。由于贝氏体本身具有良好的强度和韧性,贝氏体钢也具有了优异的综合力学性能,这促进了贝氏体钢的研究、开发和应用。贝氏体钢是21世纪钢铁材料中的奇葩,正朝着低碳、超低碳、超细晶和高强度方向发展[1]。

等温处理获得贝氏体钢铁材料是钢铁冶金领域的重大成就之一。然而等温淬火工艺及设备复杂、能源消耗大、产品成本高、淬火介质污染环境、生产周期长等,致使贝氏体钢铁材料在工程上的推广应用受到限制。但低温下长时间等温处理可获得超强低温贝氏体,是发展超级钢、纳米钢铁材料的方向之一。

为了克服等温处理的缺点,材料工作者采用铸后空冷的方法制备了Mo-B系贝氏体钢,但为了获得较多的贝氏体必须加入铜、钼、镍等贵重合金,这不但成本高,而且韧性也较差。清华大学开发的Mn-B系贝氏体钢和康沫狂等开发的准贝氏体钢弥补了Mo-B系贝氏体钢的缺点,成为近年来贝氏体钢发展的主要方向。最近,国内又研究了正火贝氏体钢。

控制冷却原是钢材控制轧制工艺过程中的概念,近年来发展成为一种高效、节能的热处理方法,热处理时通过控制冷却可获得所设计的组织,提高钢的性能。20世纪60年代中国对钢的控轧控冷研究证明,控制冷却在钢化学成分适宜时会促进强韧的低碳贝氏体形成。

控制冷却常用的方式有压力喷射冷却、层流冷却、水幕冷却、雾化冷却、喷

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淋冷却、板湍流冷却、水气喷雾冷却和直接淬火等

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8种。它们各有优势,根据具体工艺环境和限定条件来确定。在一定意义上讲,等温淬火热处理实际是控制冷却的特例,因此,借鉴等温淬火和控制热处理的思想,通过控制冷却,在高温区快冷避开珠光体转变,在中温区缓慢冷却(保温),以一定手段如炉中恒温在贝氏体转变区营造一个准等温环境,实现钢中贝氏体转变。利用控轧和控冷相结合,驰豫过程可以充分细化组织,大幅度提高强度和韧性,从而制备出超细晶高强度贝氏体钢。此加工工艺具有操作简单、成本低和生产效率高等优点,是生产贝氏体钢加工工艺的发展方向。

最近,舒信福等开发了准铸态贝氏体低碳球铁;C.Gupta等研究了连续冷却制备高强度贝氏体钢;R.A.Jaramillo等在低温贝氏体研究基础上研究了连续冷却制备超高强度贝氏体钢[2]。

由于贝氏体钢具有良好的综合力学性能,而且其成本相对较低和加工工艺简单,因此贝氏体钢在实际生产中得到了广泛的应用。

准贝氏体钢具有高强、高韧、可焊、耐磨等特点,可以作为一种超级高强钢,具有重要的应用前景。工程机械中不少易磨损的部件都有准贝氏体钢的应用,如采煤机截齿、矿用圆环链、重型钎杆、高强度抽油杆等。目前国内生产截齿钢材多使用35CrMnNi、42CrMoA和55SiMnMo等,价格为5000-6000元/吨;进口的Cr、Mn、Mo系列截齿用钢材使用寿命虽高,但价格高出5-6倍;准贝氏体钢BZ-30价格和35CrMnNi相当,但寿命提高2-2.5倍,经山西大同截齿机厂、湖北咸宁矿山机械厂使用后,反映效果良好。国外矿用圆环链都采用高强度低合金钢,如日本的23MnCrNiMo、美国的SAE820、英国的BZ2722等。目前我国高强度圆环链主要依赖进口,准贝氏体钢制造的BZ-15L矿用高强度圆环链,部分规格指标已达到C级国家标准,用于取代进口圆环链,并得到推广。国内液压凿岩机重型钎杆用钢材一直使用的是18CrNi3MoA钎钢,价格为13000元/吨,而湖北咸宁矿山机械厂制造的BZ-180准贝氏体钢钎杆用于三峡工程液压凿岩机,其价格为6000元/吨,性能指标达到18CrNi3MoA钎钢标准。准贝氏体钢BZ-11制造H级抽油杆热处理工艺简单,力学性能达标,目前应用良好[3]。

贝氏体非调质钢是20世纪70年代首先由德国森特钢铁公司开发成功的,是在中低碳钢中添加廉价经济性微合金元素,由于低碳贝氏体非调质钢具有较高的综合性能

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,尤其在低温下具有较高的韧性,因而在机械、汽车等行业得到广泛的应用。提高非调质钢韧性的途径是:

(1)在传统的铁素体-珠光体基体上改变其化学成分和组织状态; (2)改变其基体组织。其中,开发以贝氏体为基体组织、具有良好强韧性的低碳含V、B以及较高Mn的微合金化非调质钢即是一条主要途径。由于低碳贝氏体非调质钢既具有高的强度,又具有良好的韧性,特别是在低温状态下仍具有较高的韧性,因而可用于制作汽车前梁等。日本东京钢公司研制了低碳含钒贝氏体非调质钢,该钢锻后空冷得到以贝氏体为主及少量铁素体和珠光体的显微组织,其抗拉强度达到800—1000MPa,室温冲击韧度为50J/cm2,且-40℃仍高达40J/cm2。日本新日铁公司在贝氏体非调质钢的研究开发中多添加了微合金化元素,使这类钢在很宽的冷却速度范围内也可获得贝氏体组织,锻后冷却速度越快,强度越高,而塑韧性基本稳定;冷却速度慢,可获得更好的低温性能,适合于要求强度高、韧性好的汽车行走系部件。用攀枝花钢铁公司与清华大学、二汽合作开发的贝氏体微合金非调质钢12Mn2VB代替45调质钢制造汽车前轴,效果良好。最近李智等研究了控轧控冷微合金低碳贝氏体非调制钢。

大量的工程应用实践表明,贝氏体及贝氏体复相组织具有优良的综合力学性能,在开发超高强度贝氏体钢方面的研究主要是在获得贝氏体及贝氏体复相组织的基础上通过晶粒细化以及弥散强化等措施来获得高强度。对Si-Mn-Mo系贝氏体钢在890℃奥氏体化空冷后进行不同温度的回火处理,得到了σb≥800MPa的超高强度钢。康沫狂等在准贝氏体钢的研究中采用低温回火热处理,可以获得σb≥1600MPa的超高强度,用于制作级钢筋、弹簧等超高强度构件。

F G Caballello等设计了Fe-0.2C-2Si-3Mn和Fe-0.4C-2Si-4Ni两种成分的高强度贝氏体钢。研究发现,Fe-0.2C-2Si-3Mn贝氏体钢表现出良好的断裂韧度(K=160MPa×m),强度可以达到1375-1440MPa,而增加碳含量,即

IC

1/2

Fe-0.4C-2S-4Ni成分的贝氏体钢强度可达1500-1840MPa,虽然其断裂韧度稍低,但仍然高于高强度马氏体钢,这两种钢均需回火处理。

矿山破碎、研磨和矿粉输送等过程中需要消耗大量的耐磨材料。清华大学在Mn-B系列贝氏体耐磨钢的开发与应用方面做了大量工作。用普通元素锰和微量硼进行合金化

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,通过控制空冷条件自硬获得的贝氏体钢球在具有整体硬度高的同时,还具有高韧性和低破碎率等优良性能。截齿用钢不仅免去了淬火处理,而且截齿柄杆强韧性高,刀头硬度≥50HRC,不易磨损;中低碳(0.3%C)SiMnCr钢离心铸管,其组织以贝氏体为主,并复合有回火马氏体及少量残余奥氏体,具有致密程度高、组织细化等优点,在硬度高达45HRC时,还具有较优良的韧性,αk≥40J/cm2。该离心铸管现场使用效果良好,其使用寿命较原用材料16Mn提高2倍。准贝氏体钢也大量用于耐磨材料。

管线钢的需求促进了高强韧性、耐低温且易焊接的超低碳贝氏体(ULCB)钢的发展。McEvily于1967年研制出采用Mn、Mo、Ni、Nb合金化的ULCB钢,经热机械控制(TMCP)处理后,屈服强度达到700MPa,且具有良好的低温韧性和焊接性能。低碳微合金化控轧贝氏体钢研制成功后,受到工程界的注意,逐步得以推广应用,并在此基础上发展了超低碳的控轧贝氏体钢。日本钢铁公司研制了X70和X80超低碳控轧贝氏体钢,其屈服强度高500MPa,脆性转变温度(FATT)<-80℃,它既可以作为低温管线钢,也可作为舰艇系列用钢。DeArdo等开发出ULCB2100型超低碳贝氏体中厚钢板,通过控轧控冷处理和高度合金化实现了细晶强化、弥散强化与位错强化的综合作用。该钢以80%累积变形量进行精轧并随后空冷,其屈服强度可高达700MPa,且FATT可提高到-50℃。但该类钢的Ni、Mo含量较高,含碳量低于0.03%,因此需要进行炉外精炼工艺处理,同时还对TMCP工艺设备提出了较高要求。

目前,我国许多钢板生产厂尚不具备这些高强韧性钢生产所需的炉外精炼、控轧控冷及淬回火条件。清华大学利用廉价的普通元素对低碳贝氏体钢进行适当的组织与合金设计,在普通条件下生产出仿晶界型铁素体-粒状贝氏体复相钢。它以Mn、Cr作为主要合金元素,加入适量Si以抑制碳化物的形成,增强残余奥氏体的稳定性,提高钢的回火抗力。在连续空冷过程中先形成一定量晶粒尺寸较小的仿晶界型铁素体作为韧化相,富碳过冷奥氏体转变成粒状贝氏体,进而得到高韧性的仿晶界型铁素体-粒状贝氏体复相组织。经生产试验表明,该钢的强韧性能优良,抗拉强度为850MPa,屈服强度为540MPa,冲击韧度(-40℃)k=34J/cm2,与同类钢相比,其生产工艺简单,成本低廉。

在铁路向高速、重载、无缝发展的过程中,提高铁路钢轨的综合力学性能起

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着越来越重要的作用。目前钢轨主要采用高碳珠光体钢

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,道叉采用高锰钢。为进一步提高耐磨性,人们开始研究贝氏体钢轨,初步试验已显示其优越性。20世纪90年代,国外对贝氏体钢在铁路行业中的应用开展了一系列研究,主要集中在钢轨、道岔和车轮方面,英国钢铁公司设计的贝氏体钢轨已进行应用。我国研究工作目前正处于起步阶段,清华大学、北京交通大学和铁道部科学研究院等相继对此进行了研究[4,5]。 1.1.2贝氏体钢的特点

贝氏体钢是一种热加工后空冷所得组织为贝氏体或贝氏体-马氏体复相组织的钢类。它的主要优点概括如下:

(1)热成型后空冷自硬,可免除传统的淬火或淬火回火工序。从而节约大量的热处理费用,与热加工工艺结合,将大幅度降低成本。

(2)大量节约能源。

(3)免除淬火过程产生的变形、开裂、氧化和脱碳等缺陷。 (4)产品整体硬化,强韧性好,综合力学性能优良。 (5)使用上量大面广。 (6)减少环境污染。

(7)部分产品可将冶金生产与机械生产的工艺流程合并,实现全工序“超短生产流程”。钢厂直接出产品,效益附加值更高,产生显著的经济及社会效益。

贝氏体钢以其性能价格比方面具有的明显优势,使其应用前景十分广阔。贝氏体钢是21世纪的新一代钢种,它的不断开发与应用,正逐步引起钢铁业和机械加工制造业工艺流程的变革,对推动相关科学技术进步将起到重要作用。低碳或超低碳、微合金、超细晶、高强度和高洁净度贝氏体钢是研究的主要方向。

国外低碳贝氏体钢以美国和加拿大为代表的Fe2Cu2Nb2B系列和以日本为代表的Fe2Mn2Nb2B系列,而且在超高强度贝氏体钢的研究方面他们处于领先地位。日本和韩国相继启动了21世纪高性能结构钢(超级钢铁材料)的国家项目。

国内低碳或超低碳、微合金、超细晶、高强度和高洁净度贝氏体钢已经列入我国第一批重大基础研究项目之一。北京钢铁研究总院、中科院金属研究所、北京科技大学、宝钢和首钢等单位已经取得了一定成果。目前贝氏体钢的研究仍处于贝氏体相变机理研究与贝氏体钢的开发与

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推广应用阶段[6,7]。

目前贝氏体钢的研究仍处于贝氏体相变机理研究与贝氏体钢的开发与推广应用阶段,因此今后需加强以下研究工作:

(1)控制钢中贝氏体组织的形态。钢中贝氏体组织形态决定钢的性能。合理控制钢中贝氏体组织形态,细化贝氏体组织,控制钢中复相组织,开发高强韧贝氏体钢、超级钢、纳米钢铁材料。除内在因素诸如钢的化学成分和母相组织外,后续的加工工艺起着决定作用。从低合金高强度钢的发展趋势来看,开发研制控轧贝氏体钢是十分必要的。控轧控冷贝氏体钢勿需热处理工序,节能,节省合金资源,因此生产成本低,而且控轧控冷在驰豫过程中可以充分细化组织,大幅度提高强度和韧性,具有广阔的应用前景。低温等温处理是制备纳米贝氏体钢的一条途径。

(2)开发贝氏体钢新品种。除对现有贝氏体钢的生产工艺进行完善与优化外,还应不断开发新的贝氏体钢品种,扩大贝氏体钢产品的应用范围。贝氏体钢在模具用钢、耐磨耐冲击钢、工程构件用钢等领域的开发研究将进一步深入,同时还要研究开发贝氏体钢在弹簧、建筑用高强度钢筋、齿轮、标准件和机械等的使用。

1.2贝氏体与动态再结晶理论基础 1.2.1贝氏体理论研究

贝氏体一般是由铁素体和碳化物所构成的非层状组织,它是过冷奥氏体在中温区域等温或连续冷却条件下分解后的产物。由于用等温处理获得贝氏体组织的热处理工艺已广泛应用,以及高强度贝氏体钢的发展,因而研究贝氏体的组织形态和形成规律有着重要的意义。

贝氏体组织形态:

(1)针状贝氏体,又分为上贝氏体和下贝氏体 (2)粒状贝氏体 (3)无碳化物贝氏体

(4)其他,如柱状贝氏体,反向贝氏体

但从工程技术应用来看,大多数钢中的贝氏体属于两种典型的形态,即上贝氏体和下贝氏体

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[8,9]

上贝氏体是由大致平行排列的板条状铁素体以及中间分布着断断续续的细杆状渗碳体所组成,渗碳体分布的方向大致上与铁素体板条的长轴相平行。在光学显微镜下,上贝氏体呈羽毛状,有的只是单边平行呈梳状。在放大倍率较低时,上贝氏体中的铁素体和渗碳体的形态及分布状况一般不易辨认,尤其是渗碳体更难于看出。

试样双磨面金相检验表明,上贝氏体中的铁素体是板条状的或针状的。在一般情况下,在上贝氏体的形成温度范围,随着转变温度的降低以及碳含量的增加,只会使上贝氏体中的铁素体板条更薄、更密集,而不改变上贝氏体的基本形态;钢中碳含量的增加,只会影响碳化物的量,而不影响碳化物的分布。另外,上贝氏体中,渗碳体之间距主要由铁素体板条的尺寸所决定。

图1.1上贝氏体组织

下贝氏体是铁素体和碳化物所组成的两相组织,在光学显微镜下,典型的下贝氏体呈针状,且较易腐蚀,下贝氏体容易侵蚀呈黑色,类似回火马氏体,试样双磨面金相分析表明,下贝氏体的立方形态为凸透镜状,而不是针状或条状。

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图1.2 下贝氏体组织

下贝氏体的组织形态与上贝氏体有明显不同,主要是:下贝氏体中的铁素体大多为片状(或针状);而板条状的较少。在下贝氏体形成过程中,由于没有上贝氏体那种成排的相互激发而产生和应成核的作用,因而出现一束束平行的铁素体的情况也较少。尽管下贝氏体也优先在奥氏体晶界上成核,但大量的下贝氏体还是在奥氏体晶内形成。下贝氏体在形成过程中呈现出单一的倾斜浮凸,而上贝氏体的浮凸则是多棱的。下贝氏体中的碳化物最初形成的大多是ε碳化物,而上贝氏体中大部分为渗碳体。这种ε碳化物随着保温时间的增长或经回火,则可变为碳化物。下贝氏体的形态很像高碳的回火马氏体,甚至在光学显微镜下很难辨认。此外,在下贝氏体中则没有观察到栾晶,而在高碳马氏体中经常见到。据认为这些都可能使下贝氏体获得强度与韧性良好的结合。

粒状贝氏体是五十年代后期确定的。这种贝氏体是由块状铁素体和富碳奥氏体区所组成。由于富碳奥氏体区一般呈颗粒状,因而得名。这种富碳奥氏体区,可能呈孤立的小岛状,也可能呈小河状,一般形状很不规则;它既可能分布于铁素体晶粒内,也可能分布于铁素体晶界上。这些岛状奥氏体由于碳及其它元素间内部扩散而使其稳定化,最后可能转变为马氏体、铁素体或渗碳体的混合物。

图1.3 粒状贝氏体组织

观察表明,铁素体基体上分布着白亮的浮凸小块(即小岛),小岛的分布较复杂,起初是富碳的奥氏体,在随后的冷却过程中,可能分解(或部分分解)为铁素体与渗碳体,也可能转变(或部分转变)为马氏体,或者马氏体和奥氏体;在低碳合金钢中的小岛大多是马氏体和奥氏体。

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粒状贝氏体起初是在一些低碳钢或中、低碳合金钢中发现的,尤其在一定冷却速度的连续冷却条件下,如正火、热轧空冷或焊接热影响区容易形成。形成温度大致在上贝氏体形成温度区域的上部;较快的冷却速度或较低的转变温度都不适于粒状贝氏体的形成。

无碳贝氏体是仅由铁素体所组成的单相组织。在一些含碳较低的钢中,当贝氏体的数量不多或稍低于贝氏体的形成温度Bs点时,可形成几乎不含碳化物的、按共格关系长大的铁素体,这种组织称之为无碳化物贝氏体。这种无碳化物贝氏体大多开始于奥氏体晶界形成一束平行的片,每个片较宽,片间距较大。除了有呈条状的铁素体外,也有呈“小岛”状的,还有的则可能为杆状铁素体的切面。这种无碳化物贝氏体很难成为钢中单独得以存在的组织形态,因为随转变过程的进行,那些片间富碳奥氏体区,最终要析出碳化物。

所以,最后不是转变为珠光体,就是转变为上贝氏体。当转变不完全时,冷却下来则部分转变为马氏体。若钢中合金元素高时,在室温下能保留一些稳定的奥氏体[10,11]。

1.2.2合金贝氏体钢中元素的作用

微合金化是指在基本化学成分中添加微量(不大于0.2%的)的合金元素,从而使钢铁材料的一种或几种性能具有明显提高的工艺技术,经过此法处理的贝氏体钢称为微合金贝氏体钢。

低碳微合金贝氏体钢是近20年来发展起来的新钢种,具有良好的强韧性,焊接性能等优点,被广泛应用于制造领域。低碳贝氏体钢是以钼钢或钼硼钢为基础,同时加入锰,铬,镍以及其他微合金元素(铌,钛,钒),从而开发出一系列低碳贝氏体钢种。低碳贝氏体钢种的研究将成为发展屈服强度为450-800Mpa级别钢种的主要途径。低碳贝氏体钢中主要添加的合金元素机器作用如下:

碳元素是强间隙固溶强化元素,可提高强度,但不能依靠其提高强度。尽量降低含碳量,即保持一定的韧性,也为了获得良好的焊接性。

钼元素能够使钢在空冷条件下获得贝氏体组织。钼元素使钢的奥氏体等温转变曲线中的铁素体析出出现明显右移,但不明显推移贝氏体转变,所以过冷奥氏体得以直接向贝氏体转变,而在此前没有或者只有部分先共析体铁素体析出,这样也就不再发生珠光体转变。

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利用微量硼元素,使钢的淬透性明显增加。钼硼负荷作用使过冷奥氏体向铁素体的等温转变曲线进一步右移,使贝氏体转变开始线明显突出。

硅元素是固溶强化元素,使贝氏体转变发生在更低的温度,并使贝氏体转变C曲线右移。

加入其它能够增大钢过冷能力的元素,如锰,铬,镍等,以进一步增大钢的淬透性,促使贝氏体转变发生在更低的温度,目的是下贝氏体组织,增加其强度。

加入强碳化物形成元素,即微合金化,以保证进一步细化晶粒,同时,微合金化也可以产生沉淀强化效果[12,13]。

1.2.3动态再结晶研究理论基础

动态再结晶是指金属在热变形过程中发生的再结晶现象。而静态再结晶是指冷变形金属在再结晶温度以上退火时,由新的无畸变的晶粒取代变形晶粒的过程。再结晶不是相变过程,它只有组织变化而没有晶体结构的变化。与热变形各道次之间以及变形完毕后加热和冷却时所发生的静态再结晶相比,动态再结晶的特点是:动态再结晶要达到临界变形量和在较高的变形温度下才能发生;与静态再结晶相似,动态再结晶易在晶界及亚晶界形核;动态再结晶转变为静态再结晶时无需孕育期;动态再结晶所需的时间随温度升高而缩短[14]。

稳态 非稳态

图1.4发生动态再结晶的两种真应力-真应变曲线

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发生动态再结晶时真应力-真应变曲线的特征是在高应变速率的情况下,应力随应变不断增加,直至达到峰值后又随应变下降,最后达到稳定态。由此可见,在峰值之前,加工硬化占主导地位,在金属之中只发生部分动态再结晶,硬化程度大于软化程度。当应力达到极大值之后,随着动态再结晶的加快,软化作用开始大于硬化作用,于是曲线下降。当由变形造成的硬化与动态再结晶所造成的软化达到动态平衡时,曲线进入稳定态阶段。

在低应变速率下,与其对应的稳定态阶段的曲线呈波浪形变化,这是由于反复出现动态再结晶-变形-动态再结晶,即交替进行软化-硬化-软化而造成的。在热变形过程中,动态再结晶也是通过形核与长大完成的。其形核方式与应变速率及由此引起的位错组态变化有关。

当应变速率较低时,动态再结晶主要是通过原晶界的弓出机制形核。应力-应变曲线中,稳定流变出现周期性波动的原因是由于在低应变速率热变形过程中,位错度增大缓慢,尚不足以使动态再结晶全面发生和引起明显软化,故取决于加工硬化而使曲线呈下降波动。此后这种过程不断重复并呈周期性变化,其振幅逐渐衰减。

当应变速率较高时,由于位错缠结所构成的细小亚晶,使晶界被钉扎的距离缩小,以至难以弓出方式形核,故主要通过亚晶合并的长大方式进行。

动态再结晶发生的条件是动态再结晶只能在一定条件下才能发生。用Z(温度补偿变形速率因子Z=εexp(Q/RT)),因子来讨论其发生的条件。当Z一定时,随着加工程度ε的增大,材料组织发生由动态回复-部分动态再结晶-完全动态再结晶的变化。反之,当加工程度ε一定时,随着Z的变大,材料组织发生由完全动态再结晶部分-部分动态再结晶-动态再结晶的变化。也就是说,ε一定时在某一Z值以上得不到动态再结晶组织,这个Z值就为Z的上临界值Zc。应该指出,Zc值是随加工程度ε而变的,ε愈大Zc愈大,即在较大的Z值下也能产生动态再结晶。因此动态再结晶能否发生,要由Z和ε来决定。

高温加工金属,由于是高温环境,则在加工的同时不可避免地产生软化过程,该过程为面心立方结构的奥氏体再结晶;另一方面,如果是体心立方结构,则恢复为主要过程。表示高温变形时恢复或再结晶时应力与应变(变形)的模式。其变形特性随变形温度和变形速度而发生很大变化。在再结晶型的变形中,变形应

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力在应变时达到峰值,随后降低,在高应变下为常数。在正常

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变形中,加工硬化与动态再结晶产生的软化相互平衡,变形应力为一定值,该应力随加工程度和应变速度而变化。如果按以下的应变中断变形并保持该温度,则进行静态再结晶。该过程按潜伏期或恢复期产生再结晶核,通过再结晶晶界的移动进行再结晶的顺序生长。当应变小的时候仅进行恢复阶段。

正常变形状态在应变以上,可观察到动态再结晶晶粒内的下部组织相对于软化过程的各种形态。并且中断变形从动态再结晶转变到静态再结晶时晶粒的成长速度非常快。动态再结晶后的晶粒直径仅取决于变形温度和应变速度,不受加工前奥氏体晶粒大小、加工应变量(但需要在以上)的影响。再结晶晶粒直径可用经过温度补偿后的应变速度Z来表示

[15,16]

1.2.4低碳贝氏体钢国际研究现状

国外学者根据贝氏体相变理论对贝氏体钢进行了大量的研究,设计了不同成分的钢种和生产工艺,形成了不同系列的贝氏体钢,大大推动了贝氏体钢的发展及其应用。

日本东京钢铁公司研制了低碳含钒贝氏体非调质钢,该钢锻后空冷得到一贝氏体为主及少量铁素体和珠光体的显微组织,其抗拉强度达到800—1000Mpa,室温冲击韧性为50J/cm2,而-40℃冲击韧性仍高达40J/cm2,日本新日铁公司在贝氏体非调质钢的研究开发中多添加微合金化元素,这类钢在很宽的冷却速度范围内都可以获得贝氏体组织,并可获得更好的低温性能,适合于强度高,韧性好的汽车行走系部件。

低碳微合金化控轧控冷贝氏体钢研制成功后,受到工程界的注意,逐步得以推广应用。在此基础上发展了超低碳的控轧控冷贝氏体钢(ULCP钢,含碳量小于0.05%)。McEvily于1967年研制出采用Mn,Mo,Ni,Nb,合金化的ULCB钢,经过机械控制(TMCP)处理后,屈服强度达到700Mpa,且具有良好的低温韧性和焊接性能。日本钢铁公司研制了X70和X80超低碳控轧贝氏体钢,其屈服强度高于500Mpa,脆性转变温度(FATT)小于-80℃,它既可以作为低温管线钢,也可以作为舰艇系列用钢。巴西学者通过模拟高强度低合金贝氏体钢的控轧控冷工艺过程,研究了控轧控冷工艺参数对其微观组织和力学性能的影响,发现轧制后冷却速率与终轧温度是主要的控制工艺参数。波兰学者研究了在热轧,淬火及回火加工条件下超低碳贝氏体钢的微观组织与力学性能,研究表明,可以获得屈服强度大于

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650Mpa,低温冲击性能为200J(213k)的应用于造船,海上石油钻采平台,压力容器及高性能结构部件的超低碳贝氏体钢板。

近代工业发展对热轧非调质钢板的性能要求越来越高,除了具有高强度外,还要具有良好的韧性,焊接性能及低的冷脆性。目前世界上许多国家都利用(超)低碳的控轧控冷贝氏体钢生产高寒地区使用的输油,输气管道用钢板,低碳含铌的低合金高强度钢板,高韧性钢板,以及造船板,桥梁钢板,压力容器钢板等。 1.2.5低碳贝氏体钢国内研究现状

国内高强度钢的发展大约比国外落后数十年,目前我国鞍钢,武钢,舞钢,济钢和宝钢等企业均生产过低碳贝氏体钢板。总体上讲,国内钢铁企业基本上是跟踪国外的技术,采用与国外类似的合金化体系,技术上主要采用微合金化和控轧控冷技术。清华大学方洪生等在研究中发现,Mn在一定含量时,可使过冷奥氏体等温转变曲线上存在明显的上,下C曲线分离,发明了Mn2B系空冷贝氏体钢,他突破了空冷贝氏体钢必须加入Mo,W的传统设计思想,研制出中高碳,中碳,中低碳,低碳Mn2B系列贝氏体钢。

西北工业大学康沫狂等通过多年的研究提出了由贝氏体铁素体(即低碳马氏体)和残余奥氏体组成的准(非典型或无碳化物)贝氏体,并成功研制了系列准贝氏体钢。与一般结构钢相比,新型准贝氏体钢具有更好的强韧性配合,其力学性能超过了典型贝氏体钢,调质钢和超高强度钢。

山东工业大学李风旭等根据贝氏体相变原理,通过合理控制成分和优化冷却制度,并运用细晶强化,弥散强化等主要强韧性机制及其迭加效应,采用微合金变质处理,并开发了隐晶或细针状贝氏体的高品质贝氏体或高级贝氏体钢。

我国低碳贝氏体钢的控轧控冷研究和应用相对较晚,在20世纪80年代初才开始这方面的工作。武钢于1999年开始试制板厚12-13mm,抗拉强度达到590Mpa,685Mpa级别的低(超低)碳贝氏体结构板,产品采用铁水预脱硫,RH真空处理工艺降低C含量,增添Mo2B2VNb等合金元素,且需热处理。济钢研制开发了一种新型的贝氏体高强钢,其特点是钢中不加入昂贵的Ni,Mo,B等元素,而用少量普通元素V,Mn,Cr合金化,以低廉的合金成本代价就能使钢板

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TMCP处理后空冷自硬,从而节约大量热处理费用,降低了生产成本和生产难度。攀枝花钢铁公司与清华大学,二汽合作开发的贝氏体微合金非调质钢12Mn2VB代替45调质钢制造汽车前轴,效果良好。

宝钢研究了Mn2Mo2Nb2B系超低碳贝氏体钢的钢坯加热,控制轧制,控制冷却,时效处理诸因素与钢力学性能的关系,生产了620Mpa,690Mpa,780Mpa等3个级别的钢板。鞍钢采用控轧控冷工艺试制了Hg590DB超低碳贝氏体钢板。其终轧温度为800-850℃,控制终轧温度为590-630℃,获得铁素体和板条状贝氏体组织,钢板抗拉强度达650-690Mpa,屈服强度达490-590Mpa,延伸率为20%,并具有良好的成形性能。

实践证明,采用合金化与控轧控冷工艺技术是生产强度高,韧性好,可焊接性优良且成本低的贝氏体钢板的最好办法。国内对低碳贝氏体钢研发大部分停留在试验研究阶段,只有个别厂家成功生产出性能优良,成本低廉的低碳贝氏体钢板。

1.3研究目的与内容

1.3.1目的

高速、重载及高密度的运输方式是当今工业铁路的发展趋势,这对钢轨的性能提出了越来越高的要求,目前世界上新的高强钢轨的研发重点主要集中在具有优良强韧性的贝氏体钢轨上,因而开发新型贝氏体钢轨具有重要的现实意义。

进入21世纪,工业铁路的运输方式使钢轨所处的服役条件日趋恶化,这对钢轨的性能也相应提出了越来越高的要求。目前,国内外钢轨的用材基本上是珠光体钢,提高其性能主要是通过热处理手段,开发研制新一代钢轨迫在眉睫,而尽快开发贝氏体钢轨是铁路钢轨材料发展史的一次重大突破,也填补了我国高速重载铁轨的空白。

本研究以包钢轨梁厂生产的贝氏体钢轨为研究对象,所以本次实验重点研究不同热轧工艺对贝氏体钢的影响。 1.3.2内容

为了研究更优质性能的贝氏体钢,我们通过实验从热轧工艺入手,研究热轧工艺对贝氏体钢动态再结晶的影响。实验应用Gleeble-1500D热模拟实验机测定微合金贝氏体钢不同变形量,不同变形温度及不同变形速率下的应力-精选文档

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应变曲线,并观察变形后的显微组织,研究微合金贝氏体钢动态再结晶行为,为制定合理工艺提供实验依据[17,18]。具体内容如下:

(1)测定贝氏体钢在变形量为70%、变形温度分别为850℃、950℃、1050℃、1150℃下,变形速率分别为10s-1、1s-1、0.1s-1、0.01s-1的真应力-真应变曲线。观察其变形后的组织[19,20]。

(2)测定贝氏体钢在变形温度为850℃,变形速率为10s-1的条件下,变形量分别为55%、70%、85%的真应力-真应变曲线。观察其变形后的组织[21]。

(3)根据实验的真应力-真应变曲线,计算热变形激活能。 (4)对比合金元素对贝氏体钢与珠光体钢动态再结晶的影响。

(5)根据包钢轨梁厂现场工艺,制定多道次压下实验,研究在不同变形温度、间隙时间、变形量的条件下的影响,确定优化工艺,为现场生产提供实验依据。

2 实验内容

2.1实验目的

通过实验室Gleeble-1500D热模拟试验机对贝氏体钢进行压缩实验,分析其在不同加热温度、不同轧制变形量及不同变形速率的条件下对材料动态再结晶及显微组织的影响。了解金相试样的制备过程。初步掌握金相试样制备、浸蚀的基本方法。

2.2实验材料及实验设备

2.2.1实验材料与成分

实验材料为微合金低碳贝氏体钢,规格为Ø6×12mm,其化学成分如表2.1。

表2.1微合金低碳贝氏体钢的化学成分(质量百分比,%)

元素种类 含量 碳(C) 硅(Si)

0.17-0.22 0.7-0.9

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锰(Mn) 磷(P) 硫(S) 铬(Cr) 镍(Ni) 钼(Mo) 铝(Al) 铅(Pb) 锡(Sn) 砷(As) 锑(Sb) 铋(Bi) 铜(Cu)

2.20-2.40 ≤0.025 ≤0.015 0.85-1.05 0.55-0.70 0.3-0.4 <0.03 <0.003 <0.04 <0.016 <0.02 <0.003 <0.2

2.2.2主要实验设备简介

Gleeble-1500D热模拟试验机:热模拟试验机是动态热形模拟试验设备。它可以动态地模拟金属受热及变形过程。其模拟功能较为齐全,应用范围广泛;可以进行包括轧制锻压工艺、连铸冶炼工艺、焊接工艺、金属热处理工艺、机械热疲劳等方面内容在内的动态过程模拟试验,可以测定金属高温力学性能、金属热物性及CCT曲线、应力应变曲线等。为试验者制订和改良其生产工艺提供可靠的实验依据。该设备采用计算机编程控制技术及液压动力控制技术,最大加热速度10000℃/s,最大变形力20t,最大行程速度2000mm/s,最大变形速率500/s,最小道次变形间隔时间0.18s,具有模拟试验精度高,重复性好等特点。能够很好地满足多种复杂工艺条件的模拟需求。

2.3实验方案

2.3.1不同变形参数对动态再结晶的影响

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图2.1 不同变形参数规程示意图

(1)不同变形温度对动态再结晶的影响

将微合金贝氏体钢试样以10℃/S加热到1200℃保温3min,冷至不同温度进行70%压缩变形,然后快速冷却(水冷)后分析其应力-应变曲线,观察其显微组织,变形温度分别为1150℃、1050℃、950℃、850℃。编号为1-16号。 (2)不同变形速率对动态再结晶的影响

将微合金贝氏体钢试样以10℃/S加热到1200℃保温3min,冷至变形温度以不同的变形速率进行70%压缩变形,然后快速冷却(水冷)后分析其应力-应变曲线,观察其显微组织,变形速率分别为0.01s-1、0.1s-1、1s-1、10s-1。编号为1-16号。

表2.2 不同变形温度和变形速率的影响

1150℃ 1050℃ 950℃ 850℃

0.01s 1号 5号 9号 13号

-1

0.1s 2号 6号 10号 14号

-1

1s 3号 7号 11号 15号

-1

10s 4号 8号 12号 16号

-1

(3)不同轧制变形量对动态再结晶的影响

将微合金贝氏体钢试样以10℃/S加热到1200℃保温3min,冷至850℃进行不同程度的压缩变形,然后快速冷却(水冷)后分析其应力-应变曲线,观察其显微组织,变形速率10s-1,变形量分别为55%、70%、85%。编号为1-3号。

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表2.3 不同轧制变形量的影响

55%

1号

70% 2号

85% 3号

2.3.2多道次实验方案

参照包钢轨梁厂的现场工艺进行。实验定为六道次压下,具体实验方案如下表。

表2.4 多道次压下实验数据(H0=11mm)

H(mm) Δh(mm) 5.06 3.54 2.55 1.86 1.39 1.1

5.94 1.52 0.99 0.69 0.47 0.29

ε% 54 30 28 27 25 21

V(m/s) 3.5 3.5 4.5 5.9 6.3 3.2

T(℃) 1000 990 980 880 860 840

t(s) — 12 31 30 17 22

ε(s) 12.4 12 17.5 22.6 27.5 13.7

-1

t’(s) 0.0618 0.0300 0.0190 0.0138 0.0107 0.0175

由于根据现场工艺要求,孔型(即压下量)一般不改变,但基于理论研究,所以此次实验研究不同变形温度(后三道)、间隙时间和压下量影响。

表2.5 多道次压下实验方案

1号 2号 3号 4号 5号

温度改变(℃) 1000-990-980-880-860-840 1000-990-980-850-830-810 1000-990-980-880-860-840 1000-990-980-850-830-810 1000-990-980-850-830-810

时间改变(t) 12-31-30-17-22 12-31-30-17-22 3-3-10-4-4 3-3-10-4-4 3-3-10-4-4

(注:5号最后一道次压下量为35%)

2.4磨样抛光

抛光目的是去除试样磨面上经细磨留下的细微划痕,使试样磨面成为光亮无 痕的镜面。

粗磨:一般材料可用砂轮机将试样磨面磨平;软材料可用锉锉平,磨时要用水冷却,以防止试样受热改变组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。

细磨:目的是消除粗磨留下的划痕,为下一步的抛光作准备,细磨又分为手工细磨和机械细磨。

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手工细磨:选用不同粒度的金相砂纸(120、240、400、600、800、1000),由粗到细进行磨制。磨时将砂纸放在玻璃板上,手持试样单方向向前推磨,切不可来回磨制,用力均匀,不宜过重。每换一号砂纸时,试样磨面需转90°,与旧划痕垂直,以此类推,直到旧划痕消失为止。试样细磨结束后,用水将试样冲洗干净待抛。

机械细磨:是在专用的机械予磨机上进行。将不同号的水砂纸剪成圆形,置于予磨机圆盘上,并不断注入水,就可进行磨光,其方法与手工细磨一样,即磨好一号砂纸后,再换另一号砂纸,试样同样转90°,直到1000号为止。

2.5腐蚀与拍照

常用的化学侵蚀剂是硝酸酒精。精抛后的试样,便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀。浸蚀时,试样可不时地轻微移动,但抛光面不得与皿底接触。浸蚀剂一般采用4%硝酸酒精溶液。浸蚀时间视金属的性质、检验目的及显微检验的放大倍数而定,以能在显微镜下清晰显出金属组织为宜。试样浸蚀完毕后,须迅速用水洗净,表面两用,酒精洗净,然后用吹风机吹干。

3实验结果及分析

3.1变形参数对动态再结晶的影响研究

3.1.1变形温度对动态再结晶的影响

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图3.1 ε=0.01s、ε=70%应力-应变曲线

-1

.。

表3.1变形速率为0.01s、变形量为70%不同变形温度对应的峰值应力

850℃ 900℃ 950℃ 1050℃ 1150℃

-1

峰值应力 -132.04Mpa -108.67Mpa -85.74 Mpa -66.09 Mpa -34.05 Mpa

在变形量为70%,变形速率为0.01s-1的条件下,当温度为850℃时,对应的峰值应力为-132.04Mpa,发生了部分动态再结晶,随着温度升高到900℃时,峰值应力下降到-108.67Mpa,这时对应的峰值应变也有所减小,曲线的斜率也减小,说明所需的临界速率越来越小,这时对应的曲线发生了动态再结晶现象,随着温度由900℃上升到950℃时,峰值应力继续降低,对应的峰值应变也继续减小,发生动态再结晶所需的临界速率也减小,当温度继续上升到1050℃、1150℃时,对应的应力继续减小,且减小的幅度越来越大,所需的临界速率也越来越小,发生动态再结晶的可能也越来越大。

即随着温度的升高,加工硬化率下降,动态软化作用增强,原子热激活能加剧,变形抗力明显减小,峰值应变向应变减小的方向偏移,即动态再结晶开始时间减小。从图中可以看出,温度为850℃的曲线发生部分动态再结晶,而在900℃时,曲线出现明显的动态再结晶,950℃、1050℃、1150℃也都出现了动态再结晶的现象。这说明在变形量为70%,变形速率为0.01s-1的条件下,产生动态再结晶现象的临界温度在850℃左右。

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T=850℃ T=1150℃

图3.2 ε=0.01s

.。-1

、ε=70%时显微组织图片

经过不同变形温度所得到的贝氏体组织如图,可以看出,当变形温度为850℃,变形速率为0.01s,变形量为70%时,组织为主要为板条马氏体当温度为1150℃时,水冷后得到的贝氏体组织为马氏体和少量贝氏体。 3.1.2变形速率对动态再结晶的影响

-1

图3.3 T=850℃、ε=70%应力-应变曲线

表3.2变形温度为850℃、变形量为70%不同变形速率对应的峰值应力

-1-1-1-1

10s 1s 0.1s 0.01s 应力峰值 -283.09 Mpa -192.17 Mpa -177.65 Mpa -132.04 Mpa

在变形量为70%,变形温度为850℃的条件下,速率为10s-1的曲线的峰值应力为-283.09Mpa,曲线完全没有发生动态再结晶现象,当速率变为1s-1时,对应的峰值应力为-192.17Mpa,曲线也未发生动态再结晶现象,当速率为0.1s-1时,对应的峰值应力为-177.65Mpa,曲线出现了部分再结晶现象,但不明显。当应变速率变为0.01s-1时,对应的峰值应力仅为-132.04Mpa,曲线也同时发生了

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动态再结晶现象,较速率为0.

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1s-1,动态再结晶现象更明显。

即随着变形速率的减小,变形抗力也同时减小,(即稳定态的应力峰值减小)动态再结晶的临界应变左移,发生动态再结晶所需的时间减小,发生动态再结晶的几率明显加大。从图中可以看出,速率为0.01s-1和0.1s-1的曲线发生了动态再结晶现象,而速率为1s-1和 10s-1的曲线未发生明显的动态再结晶,此图说明,在变形量为70%,变形温度为850℃的条件下,发生动态再结晶的临界变形速率为0.1s-1左右。

图3.4 T=950℃、ε=70%应力-应变曲线

表3.3变形温度为950℃、变形量为70%不同变形速率对应的峰值应力

-1-1-1-1

10s 1s 0.1s 0.01s 峰值应力 -198.96 Mpa -143.33 Mpa -102.53 Mpa -85.74 Mpa

在变形量为70%,变形温度为950℃的条件下,速率为10s-1的曲线的峰值应力为-198.96Mpa,曲线没有发生动态再结晶现象,变形开始阶段的屈服很明显。当速率变为1s-1时,对应的峰值应力为-143.33Mpa,曲线也未发生动态再结晶现象,当速率为0.1s-1时,对应的峰值应力为-102.53Mpa,曲线出现了动态再结晶现象。当应变速率变为0.01s-1时,对应的峰值应力仅为-85.74Mpa,曲线也同时发生了动态再结晶现象。

即随着变形速率的减小,变形抗力也同时减小,(即稳定态的应力峰值减小)动态再结晶的临界应变左移,发生动态再结晶所需的时间减小,发生动态再结晶的几率明显加大。从图中可以看出,速率为0.01s-1和0.1s-1的曲线发生了动态再结晶现象,而速率为1s-1和10s-1的曲线未发生明显的动态再结晶,此图说明,

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在变形量为70

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%,变形温度为950℃的条件下,速率在1s-1以上的曲线都未发生动态再结晶现象,而速率在0.1s-1以下的曲线均发生动态再结晶现象。

图3.5 T=1050℃、ε=70%应力-应变曲线

表3.4变形温度为1050℃、变形量为70%不同变形速率对应的峰值应力

-1-1-1-1

10s 1s 0.1s 0.01s 峰值应力 -150.46 Mpa -108.08 Mpa -75.16 Mpa -66.09 Mpa

在变形量为70%,变形温度为1050℃的条件下,速率为10s-1的曲线的峰值应力为-150.46Mpa,曲线没有发生动态再结晶现象,变形开始阶段的屈服很明显。当速率变为1s-1时,对应的峰值应力为-108.08Mpa,曲线也未发生动态再结晶现象,当速率为0.1s-1时,对应的峰值应力为-75.16Mpa,曲线出现了动态再结晶现象。当应变速率变为0.01s-1时,对应的峰值应力仅为-66.09Mpa,曲线明显发生了动态再结晶现象。

即随着变形速率的减小,变形抗力也同时减小,从图中可以看出,速率为0.01s-1和0.1s-1的曲线发生了明显的动态再结晶现象,而速率为1s-1和10s-1的曲线未发生明显的动态再结晶,这说明,在变形量为70%,变形温度为1050℃的条件下,速率在1s-1以上的曲线都未发生了动态再结晶现象,而速率在0.1s-1以下的曲线都发生了明显的动态再结晶现象。

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图3.6 T=1150℃、ε=70%应力-应变曲线

表3.5变形温度为1150℃、变形量为70%不同变形速率对应的峰值应力

-1-1-1-110s 1s 0.1s 0.01s

-120.66 Mpa

-81.85 Mpa

-62.24 Mpa

-34.05 Mpa

峰值应力

在变形量为70%,变形温度为1150℃的条件下,速率为10s-1的曲线的峰值应力为-120.46Mpa,曲线没有发生动态再结晶现象,当速率变为1s-1时,对应的峰值应力为-81.85Mpa,曲线也未发生动态再结晶现象,当速率为0.1s-1时,对应的峰值应力为-62.24Mpa,曲线出现了明显的动态再结晶现象。当应变速率变为0.01s-1时,对应的峰值应力仅为-34.05Mpa,曲线明显发生了动态再结晶现象。且对应的峰值应变0.01s-1的小于0.1s-1。

即随着变形速率的减小,变形抗力也同时减小,从图中可以看出,速率为0.01s-1和0.1s-1的曲线发生了明显的动态再结晶现象,而速率为1s-1和10s-1的曲线未发生明显的动态再结晶,这说明,在变形量为70%,变形温度为1150℃的条件下,速率在1s-1以上的曲线都未发生了动态再结晶现象,而速率在0.1s-1以下的曲线都发生了明显的动态再结晶现象。

综上所述,随着变形速率的增大,发生动态再结晶现象越不明显。当温度为850℃,速率在1s-1以上的曲线未发生动态再结晶现象;速率在0.1s-1以下的曲线发生部分的动态再结晶现象。当温度为950℃、1050℃、1150℃时,速率在1s-1以上的曲线均未发生动态再结晶现象;速率在0.1s-1以下的曲线均发生明显的动态再结晶现象。这是由于再结晶的进行需要一定的时间,应变速率大时,

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变形抗力在到达峰值后基本保持稳定,此时动态软化基本和加工硬化程度相等,晶粒没有足够的时间进行长大,且贝氏体钢中含有Mn、Cr、Ni等合金元素的含量比较多,对动态再结晶的形核和晶粒长大有明显阻碍作用,推迟动态再结晶的效果十分明显,不易发生和完成动态再结晶。相反,应变速率小时,变形抗力出现峰值,并随之下降,表明此变形条件下其动态软化超过了加工硬化,晶粒有足够的时间进行长大,即很容易发生动态再结晶。

ε=0.01s

.。-1

ε=1s-1

.。图3.7 T=850℃、ε=70%时显微组织图片

经过不同的变形速率所得到的贝氏体组织如图,可以看到,当变形温度为850℃,变形量为70%,变形速率为0.01s-1时,其组织为马氏体,而变形速率为1s-1其组织为马氏体和贝氏体。 3.1.3变形量对动态再结晶的影响

图3.8 T=850℃、ε=10s应力-应变曲线

-1

.。精选文档

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表3.6变形温度为850℃、变形速率为10s不同变形量对应的峰值应力 85% 70% 55% 峰值应力

-309.52 Mpa

-283.09 Mpa

-260.83 Mpa

-1

从图中可以看出,在相同的变形速率和变形温度的条件下,当变形量为85%时,峰值应力为-309.52Mpa,对应的峰值应变大约在-0.6,曲线发生了动态再结晶,随着变形量由85%减小到70%时,应力峰值明显减小,对应的峰值应变减小到-0.5,曲线发生部分动态再结晶现象。当变形量由70%再减小到55%时,峰值应力继续减小,对应的峰值应变减小到-0.4左右,曲线也发生部分动态再结晶现象。

综上所述,随着变形量的减小,峰值应力减小,所对应的临界应变向应变增大的方向移动,动态再结晶越不容易发生。这是因为,热变形的初始阶段晶粒内部位错密度不断增大,加工硬化程度也不断增大;随着变形的继续,位错密度达到一定程度后,变形产生的位错将会通过滑移和攀移等运动方式使部分位错消失,部分位错重新排列并形成亚结构,从而发生动态回复现象;随着变形的继续进行,在一定情况下,由动态回复消去的位错不足以抵消继续变形产生的位错,致使晶粒内部位错不断增加,由于这种高位错密度,聚集的能量会使亚结构处以一种不稳定的状态,其结果是大角度晶界的移动合并而发生动态再结晶。

从图中可以看出三个不同的变形量所对应的曲线都发生了动态再结晶,但变形量为85%的真应力-真应变曲线的动态再结晶现象较之变形量为70%和55%的曲线更明显,这是因为变形量越大,相变驱动力越大,越利于贝氏体发生转变。但变形量不宜过大。

ε=70% ε=85%

图3.9 T=850℃、ε=0.01s

.。-1

时显微组织图片

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经过不同的变形量所得到的贝氏体组织如图,可以看到,当变形温度为850℃,变形速率为10s-1时,变形量为70%和85%的组织均为贝氏体组织。 3.1.4小结

通过上述实验我们可以得出,热轧工艺对贝氏体钢动态再结晶的影响很大,特别是变形温度、变形速率的影响。 (1)变形温度的影响

贝氏体钢在变形量为70%,变形速率为0.01s-1的条件下,产生动态再结晶现象的临界温度在850℃左右。 (2)变形速率的影响

贝氏体钢在温度为850℃,速率在1s-1以上时未发生动态再结晶现象,速率在0.1s-1以下时发生部分动态再结晶现象;当温度为950℃、1050℃、1150℃时,速率在1s-1以上时均未发生动态再结晶现象,速率在0.1s-1以下时发生明显的动态再结晶现象。 (3)变形量的影响

在变形温度为850℃、变形速率10s-1的条件下,三个变形量均发生动态再结晶现象,但变形量为85%的真应力-真应变曲线的动态再结晶现象较变形量为70%和55%的曲线更明显。

总之,在Gleeble—1500D热模拟试验机上对贝氏体钢在高温压缩变形中的动态再结晶和组织变化进行了研究,分析其再结晶行为,结果表明:变形温度和应变速率对贝氏体钢的动态再结晶影响较大,而变形量有影响,但影响不大。在热变形过程中,温度越高,应变速率越小,变形量越大,越容易发生动态再结晶。

3.2热变形激活能计算

通过对不同材料高温塑性变形试验数据的研究表明,在低应变速率下(0.01s-1,0.1s-1),稳态流变应力σ和应变速率ε之间的关系可用指数关系进行描述:ε=A1σ, 在高应变速率下(1 s-1,5s-1)两者满足幂指数关系:

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ε=A2exp(βσ),最终用来计算热变形激活能的公式可确定为: Q=R{əln(sinh(ασ))/ə(1/T)}|ε{əlnε/əln(sinh(ασ) }|T[22]

式中:A1,A2,α,β,n1分别为与变形温度无关的的常数;Q为变形激活能;R为气体常数;T为热力学温度。根据文献可知,常数α,β和n1之间满足关系式:α=β/n1

分别绘制出lnε-lnσ和lnε-σ曲线,其中σ值取应力峰值,

图3.10 lnε-lnσ应力-应变曲线

图3.11 lnε-σ应力—应变曲线

由于在低应力水平下σ和ε满足式ε=A1σ,所以n1值取950℃,1050℃,1150℃直线斜率的平均值,得n=3.73;而β值取850℃直线斜率,得

1

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β=1,则α=β/n=0.268。这样即可以绘制出图lnε-ln{sinh(ασ)}曲线,

1

并对其进行一元线性回归。

图3.12 lnε-ln{sinh(ασ)}应力-应变曲线

得其斜率为5.67,从公式可以确定

Q=R{əln(sinh(ασ))/ə(1/T)}|ε{əlnε/əln(sinh(ασ)}|T 从上式可以看出,要求Q值只需把ln(sinh(ασ))-(1/T)和

lnε-ln{sinh(ασ)}一元线性回归的斜率带入即可,ln(sinh(ασ))-(1/T)的线性回归见下图,从图中可求得其斜率为8.98[22]。

图3.13 ln(sinh(ασ))-(1/T)应力-应变曲线

从而求得贝氏体钢的热变形激活能为Q=423.32kJ/mol。

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3.3贝氏体钢和珠光体钢动态再结晶对比研究

珠光体钢是在正火状态下,具有珠光体和铁素体显微组织的钢。该钢种合金元素含量少,而贝氏体钢是在使用状态下基体的金相组织为贝氏体的一类钢,其化学组成含有大量合金元素。

下面就珠光体钢(U75V)与贝氏体(KB250)钢在相同变形量与变形温度、变形速率的条件下,两种钢的真应力-真应变曲线进行对比。

图3.14 T=900℃、ε=0.01s、ε=70%应力-应变曲线

-1

.。

表3.7变形温度900℃,变形速率0.01s,变形量70%的不同钢种的峰值应力

珠光体钢(U75V) 贝氏体钢(KB250)

-63.75Mpa

-108.66Mpa

-1

峰值应力

图3.15 T=1150℃、ε=0.01s、ε=70%应力-应变曲线

-1

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表3.8变形温度1150℃,变形速率0.01s,变形量70%的不同钢种

峰值应力

珠光体钢(U75V) -26.36 Mpa

贝氏体钢(KB250)

-34.05 Mpa

-1

图3.16 T=1150℃、ε=0.1s、ε=70%应力-应变曲线

-1

.。

-1

表3.10变形温度1150℃,变形速率0.1s,变形量70%的不同钢种

峰值应力

珠光体钢(U75V) -37.26 Mpa

贝氏体钢(KB250)

-62.24 Mpa

从上述三幅图中可以看出,在相同的变形速率、变形量和变形温度的条件下,贝氏体钢比珠光体钢应力峰值大,对应的临界应变向应变增大的方向移动,所以珠光体钢先于贝氏体钢发生动态再结晶。这是因为合金元素的影响。

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表3.9 贝氏体钢与珠光体钢的成分比较

KB250 碳(C) 硅(Si) 锰(Mn) 磷(P) 硫(S) 铬(Cr) 镍(Ni) 钼(Mo) 铝(Al) 铅(Pb) 锡(Sn) 砷(As) 锑(Sb) 铋(Bi) 铜(Cu) 钒(V) 0.17—0.22 0.7—0.9 2.20—2.40 《0.025 《0.015 0.85—1.05 0.55—0.70 0.3—0.4 <0.03 <0.003 <0.04 <0.016 <0.02 <0.003 <0.2 促进动态再结晶 提高硬度 细化晶粒,延迟动态再结晶 细化晶粒,延迟动态再结晶 细化晶粒,延迟动态再结晶 细化晶粒 延迟动态再结晶 0.75 0.62 0.94 0.019 0.008 0.005 0.05 U75V 促进动态再结晶 提高硬度 细化晶粒,延迟动态再结晶 延迟动态再结晶 根据钢的化学成分和不同终轧温度对峰值应变(εp)的影响,在恒定应变速率(ε=0.1)下,动态再结晶的开始时间(Rs)定义如下:

Rs=εp/ε (1)

根据公式(1),测出U75V、KB250钢的RTT曲线,如图3.14所示[23]。

.。.。

图3.17 U75V、KB250 RTT曲线

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从上图可知,在900℃和1150℃两个温度下,U75V先于KB250发生动态再结晶。对于U75V来说,元素锰、钒起到了延迟动态再结晶的作用,且锰元素细化晶粒,硅元素可提高硬度;而KB250,不仅元素锰起到了延迟动态再结晶的作用,钢中还存在铬、镍、铜等延迟动态再结晶作用的元素,同时钢中还含有大量的细化晶粒的锰元素,铬、镍也可起到细化晶粒的作用。可见,U75V较KB250来说,其力学性能不及KB250好,而且先于KB250发生动态再结晶。

3.4多道次模拟研究现场工艺

3.4.1实验背景

本次实验采用的材料为贝氏体钢,结合包钢轨梁厂的现场工艺,来制定多道次轧制。包钢轨梁厂采用17道次轧制,分为三部分:BD1开坯轧制,BD2轧制,CCS(三机架连轧),现场生产工艺见表3.10。

对于BD1开坯轧制,共有七道次。第一道次为箱形孔,轧完后进行翻钢;第二道次至第四道次在同一梯形孔中进行,第四道次轧完后,再次翻钢;第五道次至第七道次均为帽形孔,轧完后进入BD2轧机。

BD2轧机为切深机,共有三道次。各道次的压下量分别为99mm、26mm、17mm,每轧一道次,温度降低10℃。进入BD2轧机的温度大约为1000℃。轧辊直径为850mm。

CCS连轧为三个轧机并排轧制,共进行七道次轧制。进CCS连轧机的初始温度为880℃,每轧一道次,降低20℃。第一个轧机进行第一道次轧制,第二个轧机进行第二道次轧制,此时第三个轧机的孔型为打开状态,不进行轧制,待一根钢轨全部通过第三个轧机后,再进行可逆轧制,第二个轧机和第一个轧机分别为第三道和第四道轧制,待钢全部通过后,进行第二次可逆轧制,每个轧机各进行一道次轧制。

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表3.10 包钢轨梁厂的现场工艺(H0=185mm)

H(mm) 86 60 43

Δh(mm) 99 26 17 11.5 8 5

ε% 54 30 28 27 25 21

V(m/s) 3.5 3.5 4.5 5.9 6.3 3.2

T(℃) 1000 990 980 880 860 840

t(s) — 12 31 30 17 22

ε(s) 12.4 12 17.5 22.6 27.5 13.7

-1

t’(s) 0.0618 0.0300 0.0190 0.0138 0.0107 0.0175

BD2

CCS

31.5 23.5 18.5

由于切割材料的位置为其腰部,而在现场生产中,BD1开坯机本身对于腰部的变形不大。而对于BD2和CCS(三机架连轧)来说对于腰部的变形很大,所以要根据BD2和CCS的轧制工艺来制定本次实验,见表3.11。

表3.11 多道次实验方案

1号 2号 3号 4号 5号

温度改变(℃) 1000-990-980-880-860-840 1000-990-980-850-830-810 1000-990-980-880-860-840 1000-990-980-850-830-810 1000-990-980-850-830-810

时间改变(t) 12-31-30-17-22 12-31-30-17-22 3-3-10-4-4 3-3-10-4-4 3-3-10-4-4

(注:5号最后一道次压下量为35%)

3.4.2多道次轧制过程中动态再结晶的条件

为诱发动态再结晶的进行,必要的条件是在多道次轧制过程中能够积累足够大的应变去克服动态再结晶的临界应变。当前的工业轧制过程中所用的轧制工艺并不能实现应变的积累,大部分施加的应变都被道次之间的静态再结晶所释放。因此,应变积累不能克服动态再结晶的临界应变,也就不能诱发动态再结晶过程,达不到细化晶粒的目的。

为提高多道次轧制过程中的应变积累,在道次之间的静态再结晶软化应最小化,可以通过降低轧制温度和调整道次的压下量来得到。即使在道次之间发生了静态再结晶,只要有效控制静态再结晶的动力学,得到足够大的应变积累来促发动态再结晶过程是完全可能的[24]。 3.4.3实验方案

根据包钢轨梁厂的现场工艺,本次制订了六道次压下实验,并改变了后三道

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次的变形温度和六道次的间隙时间,最后还结合理论知识,改变了最后一道次的压下量。本次实验前三道次是根据包钢轨梁厂BD2轧机指定的,实验轧制三道次,每道次降低10

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℃,开轧温度设定为轧件进入BD2轧机的温度1000℃,而后三道次是根

据CCS轧机制定的,每道次温度降低20℃。这里主要研究后三道次对真应力-真应变曲线的影响。 3.4.4真应力-真应变曲线分析

(1) 对比不同温度的应力-应变曲线

(1号) (2号)

图3.18(a)不同温度的应力-应变曲线 表3.12(a)1号与2号的峰值应力

一号 二号

一道次 -146.64 Mpa -159.44 Mpa

二道次 -99.99 Mpa

三道次

四道次

五道次 -88.68 Mpa

六道次 -76.72 Mpa -81.76 Mpa

-102.40 Mpa -93.68 Mpa

-116.27 Mpa -99.74 Mpa -107.48 Mpa -105.3 Mpa

(3号) (4号)

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图3.18(b)不同温度的应力-应变曲线

表3.12(b) 3号与4号的峰值应力

三号 四号

一道次 -139.68 Mpa -172.16 Mpa

二道次 -118.43 Mpa -134.31 Mpa

三道次 -117.89 Mpa -136.19 Mpa

四道次

五道次

六道次 -90.64 Mpa -110.38 Mpa

-110.41 Mpa -104.68 Mpa -133.87 Mpa -128.3 Mpa

由上图表可知,在不同变形温度下(只改变后三道次的温度),一号试样后三道次温度分别为880-860℃-840℃,所对应的峰值应力为-93.68Mpa—

-88.68Mpa—-76.72Mpa,而二号试样后三道次温度分别为850℃—830℃—810℃,

所对应的峰值应力为-107.48Mpa—-105.3Mpa—-81.76Mpa;三号式样后三道次温度分别为880℃-860℃-840℃,所对应的峰值应力为-110.41Mpa—-104.68Mpa—

-90.64Mpa,而四号试样后三道次温度为850℃-830℃-810℃,所对应的峰值应

力为-133.87Mpa—-128.3Mpa—-110.38Mpa,上述说明后三道次温度越低,所对应的峰值应力越高。软化程度越不明显,则发生动态再结晶越不明显。 (2)对比不同时间的应力-应变曲线

(1号) (3号)

图3.19(a)不同间隙时间的应力-应变曲线

表3.13(a) 1号与3号的峰值应力

一号 三号

一道次 -146.64 Mpa -139.68 Mpa

二道次 -99.99 Mpa

三道次 -102.40 Mpa

四道次 -93.68 Mpa

五道次 -88.68 Mpa

六道次 -76.72 Mpa

-118.43 Mpa -117.89 Mpa -110.41 Mpa -104.68 Mpa -90.64 Mpa

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(2号) (4号)

图3.19(b)不同间隙时间的应力-应变曲线

表3.13 (b) 1号与2号的峰值应力

二号 四号

一道次 -159.44 Mpa -172.16 Mpa

二道次 -116.27 Mpa

三道次 -99.74 Mpa

四道次

五道次

六道次 -81.76 Mpa

-107.48 Mpa -105.3 Mpa

-134.31 Mpa -136.19 Mpa -133.87 Mpa -128.3 Mpa -110.38 Mpa

从上图表可以看出,在不同变形间隙时间下,一号试样各道次间隙时间分别为12S-31S-30S-17S-22S,所对应的峰值应力基本满足逐道递减,而三号试样各道次间隙时间分别为3S-3S-10S-4S-4S,所对应的峰值应力满足逐道递减;二号试样各道次温度分别为12S-31S-30S-17S-22S,所对应的峰值应力基本满足逐道递减,而四号试样各道次间隙时间为3S-3S-10S-4S-4S,所对应的峰值应力也是基本满足递减,上述说明各道次间隙时间越短,所对应的各道次峰值应力越高。再结晶程度越不明显。

(3)对比不同压下量的应力-应变曲线

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(4)号 (5)号

图3.20 不同压下量的应力-应变曲线

表3.14 4号与5号的峰值应力

四号 五号

一道次 -172.16 Mpa -156.69 Mpa

二道次

三道次

四道次

五道次

六道次 -110.38 Mpa

-134.31 Mpa -136.19 Mpa -133.87 Mpa -128.3 Mpa

-111.79 Mpa -118.12 Mpa -133.08 Mpa -129.93 Mpa -117.05 Mpa

从上图可以看出,在相同的变形温度和间隙时间的条件下,5号较4号,只是将最后一道次的压下量由原来的21%增加到35%,从上图表可以看出,4号前四道次的峰值应力均比5号高,第五道次5号略高于4号,而最后一道次,5号的峰值应力明显高于4号,这是因为最后一道次压下量的增大导致其变形抗力的增加,动态再结晶越明显,其晶粒也越细小。

综上所述,多道次轧制工艺设计的核心是在多道次轧制过程中累积应变而完全抑制道次之间的静态再结晶过程,在要求达到动态再结晶的道次施以足够大的形变量,使总的应变积累超过动态再结晶的临界应变,诱发动态再结晶过程而得到超细的奥氏体晶粒尺寸。但对于贝氏体钢轨来说,多道次轧制应变积累无法实现。这里根据理论知识,只研究变形温度、间隙时间和改变最后一道次压下量对贝氏体钢动态再结晶晶粒尺寸的影响。

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实验表明,降低后三道温度,所对应的峰值应力越高,再结晶程度越不明显。各道次间隙时间越短,所对应的各道次峰值应力越高。再结晶程度越不明显。加大最后一道次压下量,动态再结晶越明显。

综上所述,要想使贝氏体钢获得良好的力学性能,就要保证道次之间的静态再结晶软化应最小化,所以,5号试样的实验条件为最佳。

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4结论

1.在变形量为70%,变形速率为0.01s-1的条件下,产生动态再结晶现象的临界温度在850℃左右。

2.当温度为850℃,速率在1s-1以上时未发生动态再结晶现象,速率在0.1s-1

以下时发生部分动态再结晶现象;当温度为950℃、1050℃、1150℃时,速率在1s以上时均未发生动态再结晶现象,速率在0.1s以下时发生明显的动态再结晶现象。

3.对于三个变形量为55%、70%、85%,随着变形量的增大,动态再结晶越明显。利用Arrhenius双曲正弦函数求得贝氏体钢的热变形激活能Q为423.32kJ/mol。

4.从珠光体钢和贝氏体钢的真应力—真应变曲线看出,贝氏体钢中含有大量Mn、Cr、Ni等合金元素,由于Mn、Cr、Ni等合金元素具有延迟动态再结晶的作用,所以贝氏体钢较珠光体钢更延迟发生动态再结晶现象。

5.对于多道次轧制,最终优化工艺是六道次变形温度为1000℃-990℃-980℃-850℃-830℃-810℃,间隙时间为3s-3s-10s-4s-4s,最后一道次将变形量由原来的21%增加到35%。

-1

-1

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参考文献

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致谢

本研究及学位论文是在包喜荣老师的亲切关怀和悉心指导下完成的。她严肃的科学态度,严谨的治学精神,精益求精的工作作风,深深地感染和激励着我。从课题的选择到论文的最终完成,包老师都始终给予我细心的指导和不懈的支持。在此谨向包老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。

对此还要感谢在实验和论文过程中帮助过我的各位老师和同学,由于本人知识水平及能力有限,论文中难免有许多不足之处,敬请各位老师和同学给予指正,并提出宝贵意见,

最后,再次向各位老师和同学表示真诚的的感谢。 . .

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