电感耦合等离子体质谱仪测定自来水中的多种金属元素

电感耦合等离子体质谱仪

测定自来水中的 多种金属元素

杨尊朝(福建投资集团(福清)水务有限公司，

福建 福清 350300)

当前对饮用水资源中的金属元素测定时常用的方法有摘要：

化学法、氢化物发生原子荧光法、原子吸收光谱法等。这些方法在实验时有一定的局限性，样品的预处理流程十分繁琐，并且通常只能测定单个元素，测定的速率慢、效率低，测定的精密度较差。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比传统检测方法有着明显的优势，监测速率高、效率高，测定的精密度好，并且能够同时检测多重元素。

电感耦合；离子体质谱仪；测定；自来水；金属元素关键词：

2 纺织品纤维质量检验中存在的不确定因素分析

2.1 检验试剂、仪器的局限性

纺织品纤维的质量检验需要相关操作人员通过相应的仪器、试剂等检测从而对纺织品纤维质量进行最终的测定。但实际的检测过程中，由于当前检验方法中存在的一定偏差，经常会出现纺织品在检测过程中与试剂发生不良反应。而检验仪器在技术的局限性、机器寿命和灵敏度降低的影响下，所得出的数据也与实际情况有所偏差。

针对以上情况，相关操作人员需要对检测仪器设备进行及时的维修和管理，通过科学的方式对相关检验仪器设备进行升级，提高仪器设备的准确度，延长其使用寿命并在检验过后进行护理和仪器设备使用情况记录，以减少检验中可能存在的误差。对于检验的试剂，相关人员需要提前对其进行配置，并且在实验过程中保证其检测环境和温度等，降低误差。

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1 试验原理和材料以及方法

1.1 试验测定原理

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，ICP-MS的工作原理是使用仪器测定元素时使其以某种形式进入到高频等离子体中，通过高温的作用使其被电离为离子状态，然后再经过光学透镜聚焦后进入到质谱仪中进行分离。通过这种方式可以对被测元素进行定量分析。

2.2 检验样品易受环境影响

纺织品纤维的质量检验操作较为繁杂，由于纺织品的产品类型、批次、产量等较丰富，检验人员在进行纤维质量检验过程中需重复多次检验。在以上过程中会产生大量的检验样品，同时大量的检测样品保存、汇总工作都需要消耗较大的人力物力，因此在实际过程中会增加实验的样品被污染的可能。同时，由于检测步骤较多，样品复杂，常会出现检测不同批次的样品时有多种残留，最终影响到实际的检测结果的科学性。因此，检测人员需在保存纺织样品过程中对环境进行勘察，并且在实验中采取严谨的工作态度。

1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器

本次试验采用的仪器是美国生产的NexION300D型电感耦合等离子体质谱仪。

西门子公司生产的超纯水机。

1.2.2 试剂

HNO3硝酸，优质级纯。

从需要进行测验的自来水处选取一定量的自来水作为实验水样，然后对其采取必要的实验前预备操作，处理完之后对本次实验所要测定的金属元素进行检验，确保其不会超过检出限。

纯度接近100%的氩气。

各元素混合标准储备液，浓度为100mg/L。

浓度为10mg/L的内标元素储备液，锂(Li)、钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)混合标准溶液浓度为1%(HNO3)。

将浓度为1%的HNO3 H与本次实验要测定的金属元素混合成为浓度为1%的调谐液。

3 结语

本文主要对纺织品中的纤维质量检验方式以及检验过程中可能出现的问题进行分析，对检验工作的重要程度进行简述。通过对具体操作方法的分析和研究提出相应的建议，纺织品的纤维质量检测是工作中重要的步骤，其决定了纺织品的质量以及指标。相关操作人员对检测工作中的仪器以及具体检测方式需深入了解并掌握，以保证监测分析结果的准确性。

参考文献：

[1]郭光振， 郑少明， 王绍平，等. 聚噁二唑纤维在纺织品中定量化学分析方法[J]. 质量技术监督研究， 2016 (5).

[2]陈安城， 范国庆， 黄炳海，等. 聚芳酯纤维在纺织品中定量化学分析方法[J]. 中国纤检， 2017 (12): 77-79.

[3]布音其其克. 纺织品纤维检测方法及不确定度分析[J]. 城市建设理论研究(电子版), 2017 (08): 176.

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2019年6月

1.3 方法1.3.1 仪器条件

电感耦合等离子体质谱仪器操作条件：(1)功率1800W；

(2)辅助器气流量：1.26L/min；(3)分析泵速：0.12r/s；(4)雾化器流量：1.0L/min；(5)等离子体气流量：18.0L/min，自动检测；(6)采集锥/截取锥：镍锥；(7)雾化器/雾化室：同心雾化器；(8)采集模式：跳峰；(9)采样深度：8～10mm；(10)测定点数：20；(11)重复次数：3。

1.3.2 溶液的配制与测定流程

(1)溶液的具体配制。本实验在配制标准系列溶液时，吸取适量的多元素精密混合标准储备液，然后向储备液中添加浓度为2%的HNO3进行稀释，通过搅拌使两者的溶液混合均匀，并且配制多种元素混合标准储备液。

(2)溶液中金属元素的测定。在对标准溶液中的金属元素进行测定时，测定装置需要将进样管与内标管用一个三通接头连接在一起，这样方便溶液的在线测定。为了排除异常条件对实验的干扰，在测定空白样品时保持了相同的方法。

1.3.3 样品测定

在实验中，从指定自来水中采集水样后，如果采集的水样伴有浑浊物，那么需要先将自来水中的浑浊物过滤掉，确定自来水水样中没有浑浊物后才能作为试验水样。待试验水样达标后，将采集的水样与HNO3进行同体积比例的混合，然后将溶液搅拌均匀后，将混合溶液调节到pH值小于2即可，然后将溶液保存。

2 结果与讨论

2.1 干扰以及排除

在使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定自来水的金属元素时，往往会受到质谱和非质谱两个方面的干扰。在利用电感耦合等离子体质谱法测定自来水中的金属元素时，实验仪器的功率、气体速度、采样深度等都会对被测自来水中的金属元素造成一定的影响。为了降低仪器自身的因素给实验造成的干扰，在实验时必须对仪器的监测灵敏度进行科学优化，尤其是要降低被测元素的氧化物离子生产速率，最大程度上降低其干扰。在试验时，为了能够提升监测仪器的灵敏度，在对仪器进行优化时通常会选用浓度为1μg/L的调谐液对仪器性能进行提升。

除了上面所讲的质谱带来的干扰之外，同样还存在非质谱干扰。造成非质谱干扰的主要原因是所测样品本身。在实验时为了降低这方面的干扰，通常的方法是对所测样品进行稀释。在本次实验中，采取的方法是通过在线加入内标液的方式降低干扰。为了不被所测元素的同位素干扰，实验选定内标元素时没有选择所测元素的同量异位素重叠、多原子离子等。通过这种方式，本次实验有效降低了因为仪器自身的移动造成的实验偏差。

2.2 测定数据

本次实验使用电感耦合等离子体质谱仪测定的自来水金属元素实验，所测定的多种金属元素的线性关系良好，范围比较广。本次实验的相关系数全部高于0.9996，完全符合实验需

求。本次实验测定的多种金属元素的具体数据如表1所示。表1中分别列出了本次所测多种金属元素的线性方程、相关系数、线性范围、检出限等。

表1 各元素的监测数据

元素线性方程相关系数检出限Fey=1024.51x-2769.110.99980.600Mny=57221.4x+29710.99990.030Cuy=2800.7x+43200.99990.020Zny=5236.93x+12030.99970.400Pby=2395.5x+14050.99930.008Cdy=8051.90x+3570.99970.020Aly=2368.73x+1731.120.99980.020Niy=19387.42x+852.200.99970.020Asy=1202.2x+833.90.99980.020Se

y=587.152x+326

0.9998

0.020

2.3 精密度与回收率试验

在本次实验时为了提高实验的准确性，采用了多次重复测定的方式。在实验时实验人员将所取实验水样反复监测8次，表2是本次实验的精密度与回收率实验的具体数据，其分别列出了所测定的多种金属元素的本地均值、加标量、加标测定值、加标回收率、RSD等。

表2 方法精密度以及样品加标回收率

元素本地均值

加标量 加标测定值 加标回收率 /(μg/L)/(μg/L)/(μg/L)/%RSD/%Fe27.642250278.520100.62.0Mn0.031250254.652101.83.6Cu0.192250247.32099.41.0Zn0.332250254.201101.61.8Pb0.0645050.723101.31.2Cd0.0415049.86299.41.4Al0.427250246.20398.23.6Ni0.3725048.87297.21.7As0.4265051.432102.34.1Se

0.521

50

51.154

102.6

1.7

3 结语

本次实验结论如下：通过电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)防范检测自来水中的多种金属元素，有着明显的效率、试验的准确度非常高、操作性也非常强，能够同时检测多种金属元素，并且能够同时分析，大大提高了试验的分析效率。

参考文献：

[1]许强，热孜万古力·赛买提，薛宇佳，等.火焰原子吸收法检测自来水与饮用水中的重金属元素含量[J].农业科技与信息，2018 (16): 50-53.

[2]肖天光.城市自来水中挥发性有机氯污染物检测及健康风险评价初步研究[J].中国战略新兴产业，2018 (12): 144.

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