羟丙甲纤维素检验操作规程

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羟丙甲纤维素检验操作规程

一、 围：本标准规定了羟丙甲纤维素的检测方法和操作要求；

适用于本公司羟丙甲纤维素的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量指标：

指标名称 性状 鉴别 酸碱度 黏度 检 查 水中不溶物 干燥失重 炽灼残渣 重金属 砷盐 甲氧基（-OCH3） 含 量 微生物 限度 检查

四、试剂 1、蒽酮（AR级） 2、氢氧化钙（AR级） 五、仪器与用具

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法定标准 本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末 （1）、（2）应符合规定 PH=4.0—8.0 0.005—0.075Pa·S ≤0.5% ≤5.0% ≤1.5% ≤0.0020% ≤0.0002% 19.0%—30.0% 4.0%—12.0% ≤1000个/g ≤100个/g 不得检出 羟丙氧基（-OCH2CHOHCH3） 细菌数 霉菌 大肠杆菌活螨

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1、黏度计

2、恒温干燥箱 3、高温炉 4、酸度计 5、甲氧基测定仪 6、羟丙氧基测定仪 六、操作步骤

1、本品为2-羟丙基醚甲基纤维素。按干燥品计算，含甲氧基（-OCH3） 应为19.0%—30.0%,含羟丙氧基（-OCH2CHOHCH3）应为4.0%—12.0%。 2、 性状 本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；

无臭。

本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成橙清或微浑浊的胶体溶液。

3、鉴别

3．1取本品1g，加热水（80—90℃）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体；取2ml至试管中，油沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置五分钟,在两液接界面处显蓝绿色环。

3.2取鉴别3.1项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。

4．检查

4．1 酸碱度 取本品1.0g,加水100 ml溶解后,依法定(见PH测定操作规程),PH值

应为4.0—8.0。

4．2 黏度 取本品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成 2.0% (g/g)的溶液充

分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，琢去气泡并调节重量；用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在20℃±0.1℃ 以旋转式黏度计测定（见黏度测定操作远规程），黏度应为0.005—0.075Pa·s。

4．3水中不溶物 取本品10g，置烧杯中，加热水（80—90℃）100ml 溶胀

约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105℃干燥至恒重，留残渣不得过5mg(0.5%)。

4.4 干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过0.5%(见干燥失重操

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作规程)。

4．5 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得超过1.5%。

4．6 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程的第二法），含重金属不得超过百万分之二十。

4．7 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使碳化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml 使溶解，依法检查（见盐

酸检查操作规程的第一法），应符合规定（0.0002%）。

5.含量测定

5．1甲氧基 取本品，精密称定，照甲氧基测定法（附录Ⅶ G ）测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/75×0.93）的乘积，即得。

5．2 羟丙氧基 取本品约0．１g，精密称定，照羟丙氧基测定方法（附录Ⅶ F）测定，即得。 6.微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码TS0260100）。

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