纳滤反渗透膜分离实验.docx

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姓名 实验日期 实验名称 一、实验目的 1．了解膜的结构和影响膜分离效果的因素，包括膜材质、压力和流量等。 2．了解膜分离的主要工艺参数，掌握膜组件性能的表征方法。 二、实验原理 1．膜分离简介 膜分离是以对组分具有选择性透过功能的膜为分离介质，通过在膜两侧施加（或存在）一种或多种推动力，使原料中的某组分选择性地优先透过膜，从而达到混合物的分离，并实现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差（也称跨膜压差）、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种，不同的过程所采用的膜及施加的推动力不同，通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。 微滤（MF）、超滤（UF）、纳滤（NF）与反渗透（RO）都是以压力差为推动力的膜分离过程，当膜两侧施加一定的压差时，可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜，而微粒、大分子、盐等被膜截留下来，从而达到分离的目的。 四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径范围为0.05～10μm，所施加的压力差为0.015～0.2MPa；超滤分离的组分是大分子或直径不大于0.1μm的微粒，其压差范围约为0.1～0.5MPa；反渗透常被用于截留溶液中的盐或其他小分子物质，所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关，通常的压差在2MPa左右，也有高达10MPa的；介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程，膜的脱盐率及操作压力通常比反渗透低，一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。 2．纳滤和反渗透机理 对于纳滤，筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为，膜表面具有无数个微孔，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。应当指出的是，在有些情况下，孔径大小是物料分离的决定因数；但对另一些情况，膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它却仍具有明显的分离效果。由此 学号 指导教师 实验组号 成绩 纳滤反渗透膜分离实验 可见，膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。 反渗透是一种依靠外界压力使溶剂从高浓度侧向低浓度侧渗透的膜分离过程，其基本机理为Sourirajan在Gibbs吸附方程基础上提出的优先吸附－毛细孔流动机理，而后又按此机理发展为定量的表面力－孔流动模型（详见教材）。 3．膜性能的表征 一般而言，膜组件的性能可用截留率（R）、透过液通量（J）和溶质浓缩倍数（N）来表示。 c－cR0P100％c0 （12—1） 式中， R－截流率； c0－原料液的浓度，kmol/m3； cP－透过液的浓度，kmol/m3。 对于不同溶质成分，在膜的正常工作压力和工作温度下，截留率不尽相同，因此这也是工业上选择膜组件的基本参数之一。 JVPStLmh2 (12—2) 式中， J －透过液通量，L/(m2h) VP－透过液的体积，L； S －膜面积，m2； t －分离时间，h。 Vp其中，Q，即透过液的体积流量，在把透过液作为产品侧的某些膜分离过程中（如污t水净化、海水淡化等），该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂，均有纯水通量这个参数，即用日常自来水（显然钙离子、镁离子等成为溶质成分）通过膜组件而得出的透过液通量。 NcR (12—3) cP式中， N—溶质浓缩倍数； cR－浓缩液的浓度，kmol/m3； cP－透过液的浓度，kmol/m3。 该值比较了浓缩液和透过液的分离程度，在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中（如大分子提纯、生物酶浓缩等），是重要的表征参数。 三、实验装置 本实验装置均为科研用膜，透过液通量和最大工作压力均低于工业现场实际使用情况，实验中不可将膜组件在超压状态下工作。主要工艺参数如表1-1 膜组件 纳滤（NF） 反渗透(RO) 膜材料 芳香聚纤胺 芳香聚纤胺 膜面积/m2 0.4 0.4 最大工作压力/Mpa 0.7 0.7 表1-1膜分离装置主要工艺参数 反渗透可分离分子量为100级别的离子，学生实验常取0.5％浓度的硫酸钠水溶液为料液，浓度分析采用电导率仪，即分别取各样品测取电导率值，然后比较相对数值即可（也可根据实验前做得的浓度－电导率值标准曲线获取浓度值）。 图1-1膜分离流程示意图 1－料液灌；2－低压泵；3－高压泵；4－预过滤器；5－预过滤液灌；6－配液灌；7－清液灌； 8－浓液灌；9－清液流量计；10－浓液流量计；11－膜组件；12－压力表；13－排水阀 四、实验步骤 （1）用清水清洗管路，通电检测高低压泵，温度、压力仪表是否正常工作。 （2）在配料槽中配置实验所需料液，打开低压泵，料液经预过滤器进入预过滤液槽。 （3）低压预过滤5－10min后，开启高压泵，分别将清液、浓液转子流量计打到一定的开度，实验过程中可分别取样。 （4）若采用大流量物料（与实验量产有关），可在底部料槽中配好相应浓度料液。 （5）实验结束，可在配料槽中配置消毒液（常用1％甲醛，根据物料特性）打入各膜芯中。 （6）对于不同膜分离过程实验，可采用安装不同膜组件实现。 五、原始数据记录 原始数据记录表 实验条件 室温 压力 电导率k（ms/cm） 原料液 透过液 浓缩液 6.07 5.95 六、数据处理 (1)料液浓度计算： 常温常压下，电导率与溶液浓度关系曲线如图1所示： （℃） (MPa) 10.4 10.4 0.82 0.8 0.13 0.07 6.99 7.26 图1 电导率与溶液浓度关系曲线 电导率与溶液浓度模型：C= 0.6253k - 0.0195 式中k为电导率，单位ms/cm；C为溶液浓度，单位×10-3g/cm3。 ① -33原料液浓度C0=0.6253*6.07-0.0195=3.776071*10（g/cm）=0.026584561 kmol/m -333透过液浓度CP=0.6253*0.13-0.0195=0.061789*10（g/cm）=0.000435011 kmol/m 浓缩液浓度CR=0.6253*6.99-0.0195= 4.351347*10（g/cm）= 0.030634659 kmol/m ② 原料液浓度C0=0.6253*5.95-0.0195= 3.701035*10-333-333（g/cm）=0.026056287 kmol/m 透过液浓度CP=0.6253*0.07-0.0195= 0.024271*10-333（g/cm）=0.000170874 kmol/m 浓缩液浓度CR=0.6253*7.26-0.0195= 4.520178*10-333（g/cm）=0.031823275 kmol/m (2)膜组件性能表征： 利用公式： 计算截留率R。 式中， R－截流率； －原料液的浓度，kmol/m3； －透过液的浓度，kmol/m3。 𝐶−𝐶0.026584561−0.000435011①截留率R。 𝑅=𝑂𝐶𝑃×100%=∗100%=98.3637% 0.026584561𝑂3 𝐶−𝐶0.026056287−0.000170874②截留率R。 𝑅=𝑂𝐶𝑃×100%=∗100%=99.3442% 0.026056287𝑂 七、实验结果及讨论 经过对实验数据的处理，计算结果Ro为98%和99%，截留率较好，与理论值有一定差距，说明过滤膜有一定杂质堵塞。实验较为成功，存在一定误差，误差分析：存在一定的操作误差，对低浓度取样后的仪器没有高浓度润洗，仪器显示实验数据不稳定进行读数，造成读数误差。 八、思考题 1．常用膜分离技术有哪些？其特点和用途各是什么？答：微滤，超滤，纳滤，反渗透。 微滤：特点：微滤利用微孔膜将滤液中大于膜孔径的微粒、细菌及悬浮物资等截留下来达到澄清的膜技术。用途：医药工业、食品工业（明胶、葡萄酒、白酒、果汁、牛奶等）、高纯水、城市污水、工业废水、饮用水、生物技术、生物发酵等。 超滤：特点：以压力差为推动力，通过膜的筛分作用截留溶液中大于膜孔的大分子溶质。用途：早期的工业超滤应用于废水和污水处理。三十多年来，随着超滤技术的发展，如今超滤技术已经涉及食品加工、饮料工业、医药工业、生物制剂、中药制剂、临床医学、印染废水、食品工业废水处理、资源回收、环境工程等众多领域。 纳滤：特点：用于从有机溶液中脱除氯化钠等单价无机盐离子，理论可截留摩尔质量大于200的有机溶质，使之与盐离子分离。用途：食品工业、植物深加工、饮料工业、农产品深加工、生物医药、生物发酵、精细化工、环保工业等。 反渗透：特点：是利用膜两侧溶液中的盐溶质浓度不同所产生的渗透压，使低盐浓度侧的水渗透过膜，实现溶质的浓缩，饮用水的制备。用途：由于反渗透分离技术的先进、高效和节能的特点，在国民经济各个部门都得到了广泛的应用，主要应用于水处理和热敏感性物质的浓缩，主要应用领域包括以下：食品工业、牛奶工业、饮料工业、植物（农产品）深加工、生物医药、生物发酵、制备饮用水、纯水、超纯水、海水、苦咸水淡化、电力、电子、半导体工业用水、医药行业工艺用水、制剂用水、注射用水、无菌无热源纯水、食品饮料工业、化工及其它工业的工艺用水、锅炉用水、洗涤用水及冷却用水。 其他 2．膜分离装置中预过滤器的作用有哪些？ 作用：对原料液进行预过滤，过滤掉原料液中的不溶性大颗粒物质，防止在过滤过程中堵塞管子或实验装置。 指导 教师意见 年 月 日 签名：