气相色谱法毛细管柱同时测定蔬菜中七种有机磷农药含量

实用磺防医学２００２年２月　第９卷第１期Ｐｒａｃｔｉｃａｌ　ｐｒ￣－ｅｎｔｉｖｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｆｅｂ　２００２．Ｖｏ［９，Ｎｏ．Ｉ　９ｌ　ｅ：１００６—３１１０（２００２）０１—００９１—０１　【方法介绍】　气相色谱法毛细管柱同时测定蔬菜中七种有机磷农药含量　林国斌，赵道辉．陈宏靖　摘要：利用毛细管柱同时快速测定蔬菜中残留的７种有机磷农药含量，该方法前处理简单，重现性好，方法回收率　为８４％～１０５％，当样品取样量为２５　ｇ、定容量为１　ｍｌ时，７种有机磷农药的检测浓度分别为：敌敌畏０．００１　ｍｇ／ｌ【ｇ；甲胺　磷０．００１　ｍ　ｌ【ｇ；二嘛农０．００１　ｒａｇ／ｋｇ；乐果０　００２　ｍｇ，ｋｇ；甲基对硫磷０．００１　ｍｇｌｋｇ￣甲基嘧啶硫磷０．００２　ｍ￣ｋｇ；对硫磷　０．００１　ｍ　ｋｇ。　美ｔ司：毛捆管柱；蓬莱；有机磷；含量　中圉丹类号：Ｒ１３９　文献标识码：Ｂ　为了配合食品中农药残留的调查，在试验中不断地探索，　图中出＿唪顺序按保留时间从小到大分别为敌敌畏、甲胺磷、二　总结出一套利用毛细管柱同时快逮测定蔬菜中７种有机磷农　嘛农、乐果、甲基对硫磷、甲基嘧睫硫磷、对硫磷。　药残留量的测定方法，现报告如下。　１　２．３蔬菜中有机磷农药音量计算公式：　１材料与方法　Ｘ：　菩　ｘ＃　（　ｇ／ｍＬ）×２　１．１　实验材料二氯甲烷、无水硫酸钠、酸洗活性碳、农药标　准（色谱纯）：敌敌畏、甲胺磷、二嘛农、乐果、甲基对硫磷、甲基　Ｘ蔬菜中农药残留量ｍｇ／ｋｇ　嘧啶硫磷、对碱磷、气相色谱仪Ｇｃ一１７Ａ配有ＦＰＤ和ｃ—Ｒ７Ａ　Ａ过滤出的毒液体积　数据处理机，旋转浓缩仪．组织捣碎机，超声渡振荡器　（以上　２结果　未标明的化学试剂均为分析纯）。　对福建省４个地区蔬菜中农药残留检测，结果部分蔬菜检　１．２实验方法　出农药残留．其中敌敌畏检出浓度范围０．０３５～０．４２　ｍｅ，／ｋｇ．甲　１．２．１样品提取与净化采集有代表性的蔬菜样品５００　ｇ，切　胺磷检出浓度范围０．００３～４．４２　ｍｇ／ｋｇ，乐果检出浓度范围　碎后充分混匀，用组缎捣碎机捣碎。称取捣碎后的匀浆２５　ｇ于　０　０１３－－２．１０　ｍｇ／ｋｇ。样品取样量为２５　ｇ、定容量为１　时，７　１２５　ｍｌ具塞三角瓶中，加约４０　ｇ无水硫酸钠，不断搅拌，使样　种有机磷农药的最低检出浓度分别为敌敌畏：０．００１　ｍｇｆｋｇ；甲　品呈疏松状。用移液管准确移人５ｏ　的二氯甲烷，塞紧，畏泡　胺磷０．００１　ｍｅ，／ｋｇ；二嘛农０．００１　ｍｇ／ｋｇ：乐果０．００２　ｍｅ，／ｋｇ；甲　过瘦。若授泡液颜色探．需加１　ｇ酸洗活性碳脱叶绿素、胡萝卜　基对硫磷０．００１　ｍｅ，／ｋｇ；甲基嘧睫硫磷０．００２　ｍｓ／ｌ【ｇ；对硫磷　素等杂质。授泡液用盛有无水硫酸钠的漏斗过滤至带刻度的　０．００１　ｍ　Ｉ　５０　比色管中，准确记录滤液的毫升数Ａ，把滤液用旋转浓缩　仪浓缩至约ｌ０　ｍ１．倒人ｌ０　比色管中，用氯气吹于至１　，　３讨论　特潮。　为检验本定量分析方法的准确度、精密度和灵敏虚，定量　１．２．２有机磷农药残留量涮定用气相色谱仪火焰光度检测　添加上述７种农药标准溶液于投有农药残留的蔬菜中，做回收　器５２６　ｎｍ游色片测定。色谱条件：色谱柱：ＤＢ—ｌ７　０．２５　ｍｍ　率实验。添加浓度两个数量级设计，每一浓度做３次重复实　×３０　ｍ．氨气（９９．９９９％）；Ｐｒｅｓｓ：１３０Ｋｐａ，Ｆｌｏｗ：２０　ｍｉ／ｍｉｎ｝空　验，添加后按上述过程进行提取、净化、浓嬉和测定。实验结果　气：１００Ｋｐａ．氢气；１００Ｋｐａ；ＩＮ：２５０℃；ＣＯＬ：１９５＂Ｃ；ＤＥＴ｝　各种农药回收率为８４％～１０５％，平均间各种变异系数为　２８０℃。标准及样品进样量均为１　。　２　３６％～９　７８％　我国《农药安全使用规定》中严禁在蔬菜中使用甲胺磷等　一　０．０１　剧毒农药，但此次捡翟ｌ结果发现部分菜农仍在蔬菜种植时使用　这类剧毒农药。作为卫生防疫部门应加大宣传力度．督促菜农　严格执行安全使用农药的规定，进～步加强监督工作．提倡使　—４＿０　用无公害农药和选用生物农药．切实保障人民身体健康。　【●者文ｔ】　—　８　０　１］ＧＢＣＴ　５００９　２０—１９９６　８７—９３　食品中有机碡农药残留量的测定方　田ｌ　７种有机磷霾苗的标准色谱田　法［Ｓ］．　作者单位：福鸯省卫生防疫站（中国梧套福州３５０００１）　［２］翟永信主编．现代禽品丹析手册［Ｍ］北京：北京大学出版社．１９８８　作者篱介：＃目斌ｆ１９６７一）．男．学士学位，主昔技师．研究方向：食品卫　［３］沈小境色谱法在禽品丹析中的应用［Ｍ］北京：北京大学出版社．　生检验。　１９９２　（收蔫日期：２００１—１０—０９）