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宋宜德

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毕业设计（论文）任务书

专业机械设计制造及其自动化班级机械 066 姓名宋宜德下发日期 2010-6-16 题目专题氧化铝薄膜的制备与研究要求：在导师的指导下，独立完成设计任务，培养锻炼较强的创新意识、自学能力和团队精神，培养严谨的态度和批判的精神。顺利完成课题主要内容及要求内容，并取得一定的成果。必须本着严谨和负责的态度对待自己的实验数据和结果，切忌不要为了得到结果而篡改数据。主要内容：通过氢氧化钠腐蚀的方法制备具有代表性的氧化铝薄膜，并对其进行初步的考察与分析，考察其润湿性和摩擦特性，希望能够总结出一些制备出优秀薄膜的条件。成果形式：毕业设计论文主要技术参数进度及完成日期 3月29日—4月29日查阅资料，了解课题的背景、研究意义和发展状况 4月30日—5月04日准备实验，熟悉实验原理和过程 5月05日—5月20日制备氧化铝薄膜，并测量相关实验数据 5月20日—6月15日编写论文说明书 6月15日—6月 20日准备答辩教学院长签字日期教研室主任签字日期指导教师签字日期指导教师评语指导教师: 年月日指定论文评阅人评语评阅人: 年月日答辩委员会评语评定成绩指导教师给定成绩(30%) 评阅人给定成绩(30%) 答辩成绩（40%）总评答辩委员会主席签字青岛理工大学本科毕业设计（论文）说明书

摘要

薄膜润滑是一个迅速发展的新领域，在理论研究上已经取得了一定的进展，但是，如何针对具体的应用工况开展研究，已成为目前的迫切问题。计算机硬盘制造技术的飞速发展，为纳米薄膜润滑，特别是分子膜润滑提供了广阔的应用前景。因而关于纳米级液体润滑薄膜在固体表面的迁移、物理/化学特性和润滑机理的研究，对与液体分子在固体表面的扩散和运动规律的理解在高分子和表面科学等领域也具有着重大的科学意义。

本实验是通过采用用氢氧化钠溶液处理铝片，使在其表面生成一层氧化铝薄膜。采用接触角测量仪和UMT分别测量制备的氧化铝薄膜的相关的摩擦系数，主要是接触角和摩擦系数，最后用电镜观察其表面形貌。结合不同条件下处理铝表面得到的不同参数，分析讨论其作用机理，结果如下： 1 。接触角表面的物体的表面粗糙度和化学成分（表面自由能）决定，当铝在氢氧化钠的水溶液中腐蚀后，表面的自由能（表面张力）和表面粗糙度将改变，相应的接触角也会发生变化。当铝在氢氧化钠溶液中的水一段时间后，其接触角（纯铝的大约80 〜 90度）变大，并且随着反应温度的升高和时间的延长，接触角数值呈增加的趋势。 2 。与纯铝相比，氧化铝薄膜表面的摩擦系数必须经过一段时间才能上升到非常高的价值，这表明氧化铝薄膜可以显着提高铝的摩擦系数，当摩擦系数价值出现很大的波动时，这表明薄膜被划破。因此通过该实验，我们可以得到一种显著改变表面摩擦系数的简易方法。

关键词：薄膜润滑；摩擦学；铝腐蚀；润滑；氧化铝；薄膜

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Abstract

Thin film lubrication is a rapidly developing new area, and the theory has made some progress, but how the application of specific research conditions, has become an urgent problem. The rapid development of manufacturing technology of computer's hard drive provide for nano-thin film lubrication, particular in lubricating film a bro- ad application prospects. Thus on the nano-scale liquid lubricating films in the solid surface of the relocation, physical / chemical properties and lubrication mechanism of the liquid molecules and solid surface in the proliferation and movement of the understanding in the polymer and surface science and other fields also have significant scientific significance.

This experiment is through the use of potassium hydroxide solution used to deal with copper, so that in its surface layer of copper oxide thin films. Using contact angle measuring instrument and the UMT measure the friction coefficient of copper oxide thin films , mainly contact angle and friction coefficient, and finally morpholog the sur- face using electron microscopy. Combination of copper under different conditions to deal with the different surface parameters, analyze and discuss its mechanism of action, 。The results are as follows: 1. the contact angle of the surface is decided by the object's surface roughness and chemical composition (surface free energy) to decide, when copper immerse in the solution of hydroxide, the copper surface corr- osion, surface free energy (surface tension) and roughness are changed, corres- ponding changes in contact angle. When the copper in potassium hydroxide solution in water for some time, its large contact angle (contact angle of pure copper is about 80 ~ 90 degrees), and, with the reaction temperature and time, contact angle was increased numerical trend. 2. Compared with pure copper, copper oxide surface film coefficient of friction of copper must be given time to rise to very high values, indi- cating films can significantly improve the friction coefficient of copper, when the friction coefficient values of great fluctuations has shown that thin film has been scratched。

Key words: Thin film lubrication ; Tribology ; Copper corrosion ; Lubrication; CuO ; Film

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摘要......................................................................... 错误！未定义书签。 Abstract .................................................................. 错误！未定义书签。目录......................................................................................................... 3 第1章绪论.......................................................................................... 4

1.1 摩擦学概述 .............................................................................................................. 4 1.2 润滑概述 .................................................................................................................. 6 1.3 本课题研究的主要内容及意义 ............................................................................ 10

第2章氧化铝薄膜的制备 ................................................................. 11

2.1 前言 ........................................................................................................................ 11 2.2 实验部分 ................................................................................................................ 12

第3章氧化铝薄膜的分析 ................................................................. 13

3.1 实验内容 ................................................................................................................ 13 3.2 结果及讨论 ............................................................................................................ 13

结论....................................................................................................... 23 参考文献 ............................................................................................... 24 致谢....................................................................................................... 25 附件1.................................................................................................... 26 附件2.................................................................................................... 31

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第1章绪论

1.1摩擦学概述

摩擦学是研究机械系统中两个相互运动互相接触表面的摩擦、磨损、润滑的现象、规律和技术的工程科学是机械工程学科的重要组成部分。作为一门实践性很强的技术基础学科，摩擦学的形成和发展与社会生产要求和科学技术的进步密切相关，因而摩擦学的研究模式和研究范畴也在不断发展。

早期的摩擦学研究以18世纪G.Amontons和C.A.Ccoulomb对固体摩擦的研究为代表，他们根据大量的实验归纳出滑动摩擦的经典公式。这一时期的研究是以试验为基础的经验研究模式。19世纪末，O.Reynolds根据粘性流体力学揭示润滑膜的承载机理，并建立表征润滑膜力学特性的基本方程，奠定了流体润滑的的理论基础，从而开创了基于连续介质力学的研究模式。在20世纪20年代以后，由于生产发展的需要，摩擦学的研究领域得以进一步扩大。期间，W.B.Hardy提出依靠润滑油中的极性分子与金属表面的物理化学作用而形成吸附的边界润滑理论，推进了润滑剂和添加剂化学研究；G.A.Ttomlinson从分子运动角度解释固体滑动过程的能量转换和摩擦起因；特别是F.P.Bowdon和D.Tabor建立了以粘着效应和犁沟效应为基础的摩擦磨损理论等。这些研究不仅扩展了摩擦学的范畴，而且促使它发展成为一门设计力学、材料科学、热物理和物理化学等等的边缘学科，从而开创了多学科综合研究的模式。

我国摩擦学的研究在20世纪80年代曾经由于主要停留在碳硫理论的研究而一度陷入低谷，直到90年代卡是进入到一个新的发展时期。这个时期有六个重要标志：一是由于摩擦学与纳米科学、材料科学、生命科学和信息科学的交叉融合而长生了纳米摩擦学、纳米表面科学、生物摩擦学等新领域，使得摩擦学这一传统学科呈现出前所未有的活跃与发展；二是由于摩擦学与工程科学（如现代设计学、动力学、传动学、制造科学等）的交叉融合以及与工程技术实际的结合而出现了工程摩擦学、摩擦学设计、制造中的摩擦等，使得摩擦学走出实验室，在解决机械工程的摩擦学问题中发挥着重要作用。

近年来，我国摩擦学及其相关领域的基础研究既瞄准了科学前沿，又面向国家重大装备和工程的需求，大大促进了摩擦学和相关科学的发展，同时又解决了我国国民经济、社会发展和国家安全中出现的许多重要的摩擦学技术问题，使我国摩擦学的理

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论与应用技术在国际上占有重要位置。

摩擦学是与材料、力学、表面科学、纳米科学、制造科学、生物科学等相交叉的学科，具有明显的交叉性，依赖于复杂的系统和过程，其运行机理具有复杂性、非线性和隐蔽性，使人们对其机理的完整性和本质的认识呈现出较大的难度。随着纳米技术、生物技术、环境和信息技术的发展以及工程中新的科学问题的出现，我们对摩擦学现象的发现、规律和本质的认识以及控制和利用的研究还有许多新的研究可做。学科在不断发展，认识需不断深入，研究将永无止境。

随着理论与应用研究的的深入开展，人们认识到：为了有效地发挥摩擦学在经济建设中的潜在效益，在研究模式上将是有宏观进入微观，有定性进入定量，有静态进入动态，由单一学科的分析进入多学科的综合研究。同时，研究领域也逐步扩展，开始从分析摩擦学的现象为主逐步想着分析与控制相结合，甚至以控制摩擦学性能为主要没标的发展方向。此外，摩擦学研究工作也是从以往主要面向设备维修和技术改造逐步进入机械产品的创新设计领域。

现代科学技术特别是信息科学、材料科学和纳米科学技术的发展对摩擦学研究起着巨大的推动作用。例如，随着计算机科学和和数值分析技术的迅猛发展，许多复杂的摩擦学现象有可能惊醒相当准确的定量计算，在流体润滑研究中采用数值模拟分析方法，已经建立了能够考虑多项实际因素综合影响的润滑理论，为现代机械润滑设计提供功能更加符合实际的理论基础。

又如，由于电子显微镜及各种材料表面微观分析仪器的商业化和广泛应用，为磨损表面层分析提供了研究磨损机理的手段。与此同时，材料科学的发展促进许多新材料以及一系列表面处理技术的出现，对磨损研究向着光度和深度发展起着重要的推动作用。现代磨损研究的领域已经从金属材料为主题发展到非金属材料包括陶瓷、聚合物及复杂材料的研究。而表面处理技术即利用各种物理、化学或机械的方法使材料表层具有优异的性能已成为近年来摩擦学研究中发展最为迅速的领域之一。

纳米技术的发展派生出了一系列新学科，纳米摩擦学或称为微观摩擦学就是其中之一。它的迅速兴起也是本学科发展的必然趋势，因为摩擦学的研究对象是发生在摩擦表面和界面伤的微观动态和行为变化，而在摩擦过程中界面所表现出的宏观特性与微观结构密切相关。而纳米摩擦学提供的了一种新的研究模式，即从原子分子尺度上揭示摩擦磨损与润滑机理，从而建立材料微观结构与宏观特性之间的构性关系，这将更加符合摩擦学的研究规律。可以说，纳米摩擦学的出现标志着摩擦学发展进入了一

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个新阶段。

1.2润滑概况

1.2.1 涂层技术

表面耐磨减摩涂层作为表面工程领域的关键技术之一，在国民经济、皇天航空和国防建设中发挥着越来越重要的作用。以改善被处理的耐磨。减摩、表面状态等性能为目的的应用需求推动着表面耐磨减摩涂层技术研究的迅速发展，日益展现出作为21世纪关键技术之一的重要性。表面耐磨减摩涂层为优化机械系统摩擦学性能、解决材料磨损提供了一条有效、也极具生命力的方案和途径。表面耐磨减摩涂层的研究是包括摩擦学在内的工程科学技术诸领域中一个非常活跃、成果突出、与生产实践紧密结合的领域。最近wear杂志出版了“2005年第15届国际材料磨损会议”专辑，“图层的磨损与摩擦”，这是第一主题，涉及的文章有30余篇，充分说明这个领域研究的活跃程度。

表面工程问题是摩擦学研究的重要组成部分。表面工程设计的功能和性能问题大都是摩擦学问题，表面工程问题是摩擦学研究的载体，表面工程技术是摩擦学的手段。进二三十年来多种表面工程新技术，如离子注入、等离子体喷射、气体气相沉积、激光表面处理、低表面能涂层等，都是伴随着摩擦学的应用而发展起来的，有些已经在工业中达到相当大的应用规模，

近年来，耐磨减摩涂层的研究人电视根据摩擦学应用的要求并通过洗手膏奇偶数最新撑过去改进技术，比如纳米材料涂层、纳米结构涂层、超滑类金刚石薄膜稀土表面涂层技术等，使传统的表面处理技术推陈出新；综合两种或两种以上表面处理技术进行复合化，创造出并实现了一些新的高性能和特殊性能涂层技术，如多层薄膜涂层、多组分复合涂层等；进而强化了耐磨减摩涂层的理论研究，如纳米尺度的摩擦激励，结合强化理论等，推进了耐磨减摩涂层技术在摩擦学和其他领域应用的发展。

1.2.2摩擦化学

摩擦化学史研究摩擦辅材料、润滑介质和环境气氛构成的摩擦学体系中的机械化学效应、规律、理论和应用。摩擦化学反应通过摩擦辅材料、润滑剂基础油和添加剂之间的电子转移、交换或共享生成新的无机/有机化合物。润滑添加剂研究的目的在于了

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届润滑添加剂一摩擦副金属表面的反应过程机器反应产物的摩擦特性，解释润滑添加剂的减摩抗磨作用机理。

摩擦化学研究摩擦学体系（包括摩擦副材料、润滑剂和环境）在一定状态（用摩擦副接触形势与状态、运动学形势与状态、负荷、速度、温度和时间等参数表征）下所发生的化学/动力学问题，即揭示摩擦副表面间发生的化学热力学现象引起润滑作用的表面吸附膜和反应膜的化学组成核结构、形成机理及媳妇和反应动力学。

通常，摩擦过程中的热化学反应和催化化学反应是热力学允许的反应，但由于在摩擦过程中新鲜表面的产生高能量质点的激发现象，导致摩擦化学现象和过程具有以下重要特征：1).能够引发由于自由能为正值而在热力学上不能发生的反应；2）.降低反应活化能和加快反应速度；3）.与热反应相比，受温度和压力的影响较小；4）.摩擦化学反应与相应的热化学反应的生成物可能不同。

摩擦化学反应会导致在摩擦表面形成新的化学产物，而这些摩擦化学产物又将导致材料某些机械物理性能的变化。20世纪30年代，Roscoe观察到金属表面的氧化使表面的硬度提高。20世纪50年代末，Rehbinder则发现某些硬脂酸、醇等有机物对金属表面有软化作用，这种被称为Rehbinde效应的原理导致了加工润滑液在金属加工过程中的普遍使用。此外，摩擦表面形成的摩擦化学产物明显的改变了材料的摩擦、磨损性能，可以说摩擦化学是影响摩擦体系的主要因素。

随着近代表面分析技术的飞速发展和对磨损研究的深入进行，人们越来越多的考虑化学因素对表面磨损的影响，特别是在表面相对运动过程中摩擦副金属表面与润滑剂及环境气氛的反应过程机器反应产物的特性，掌握润滑剂的写作用机理，使得摩擦化学在今年来得到迅速发展。

1.2.3薄膜润滑

润滑就是在相对运动的固体表面间形成一种具有低剪切强度的润滑膜，以有效降低摩擦，减小磨损。长期以来，在润滑理论上存在一个空白带：弹流理论研究的膜厚范围在0.1到1微米之间，而边界润滑的膜厚则通常在几个纳米左右。这样，膜厚范围之间的空白带就形成了薄膜润滑的研究对象，薄膜润滑即指润滑膜厚处于纳米量级或分子量级的一种新的润滑状态。通常认为:弹流润滑以黏性流体膜为特征，因而服从普通连续介质力学规律；边界润滑以吸附膜为特征，常以表面的物理、化学特性为研究基础。于是，如何以薄膜润滑为研究对象在作用机理和研究方法上架构两者之间的桥

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梁将对完善润滑理论具有重大的意义。

对薄膜润滑这种亚微米和纳米级薄膜的润滑问题，一开始有的称之为超薄膜润滑或部分薄膜润滑或分子薄膜润滑。但随后更多的人称之为薄膜润滑。目前公认薄膜润滑是介于弹流润滑与边界润滑之间的一种独立的润滑形态，它有着自己特殊的润滑规律和润滑本质。随着润滑油膜厚度的逐步减薄，润滑状态可以经历以下过程：流体润滑、弹流润滑、薄膜润滑、边界润滑、干摩擦。

尺寸效应体现了薄膜润滑规律的偏离，即在膜厚与速度、黏度、压力等工况参数的双对数坐标上，他们不再是简单的指数关系，在膜厚区，膜厚与速度、黏度、压力参数的关系基本呈现指数规律，此为弹流润滑区，膜厚随工作参数的变化服从弹流润滑的相关规律。然而，在薄膜区，随着膜厚的逐渐减小，膜厚曲线变得较为平缓，从而偏离弹流规律。而且，膜厚越小，其偏离的程度越大。随着膜厚的进一步减小，或者因为达到润滑剂的剪切极限，或者因为表面不能保持有效吸附，从而使润滑剂失去有效性和承载能力而失效，这成为失效区。

薄膜润滑的失效，仅指其失去流动性能。事实上，在此状态下也可能由吸附单分子层分割两固体表面，从而形成有效的边界润滑。由于薄膜润滑的膜厚处于纳米量级或者分子量级，就其流动性而言，薄膜润滑是Reynolds方程适用的最后一个润滑领域。

从边界润滑也可以发展到薄膜润滑。相对边界润滑而言，薄膜润滑油膜则较厚。在壁面附近，从壁面到润滑膜中心，润滑分子按从边界膜到有序膜，再到无规则的次序排列。从机理而言，有序膜的存在使得润滑剂具有不同于边界膜的强有序性或固体特性（边界膜在高压、低速时形成玻璃态或类固态），但仍能维持相当的黏度，表现出一定的流动性。

薄膜润滑的特性与固体表面能有关。为了研究固体表面能的作用，在实验中采用了不同表面能的四种材料进行对比研究。由实验结果得到，固体的表面能越大（因而表面张力越大），对润滑剂分子的吸附作用也越强，从而将导致较大的润滑膜厚。另一方面，薄膜润滑特性也与润滑剂性质有关。在高膜厚区（弹流润滑区），等效黏度是相同的。而在薄膜润滑区，等效黏度是变化的，而且变化值有明显差异。这清楚表明,薄膜润滑中，尽管不同液体的表观黏度（即体相黏度）相同，却有不同的成膜特性，从而说明薄膜润滑有着和弹流润滑不同的作用机理。

以上揭示了薄膜润滑两个最重要的影响因素，即表面作用和液体分子性质所起的作用。如前所述，弹流润滑以粘性流体膜为特征，对特定的润滑系统，如果其他条件相

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同，不同的固体表面和不同的润滑剂（只要他们有相同的黏度、粘压、粘温关系），润滑系统的膜厚特性都将相同。而在薄膜润滑中，表面吸附和剪切诱导等的联合作用，润滑剂分子取向排列产生变化，从而引起了特性的差异。

在薄膜润滑中，由于润滑膜被约束在摩擦副表面之间狭窄的区域中，在载荷和表面能的作用下，摩擦剪切过程中润滑膜分子将产生结构向有序排列的变化。于是亚微米或纳米量级润滑膜有三种结构和性能均不相同的膜组成，即吸附流体膜、有序流体膜和粘性流体膜。介于粘性流体膜和吸附流体膜之间的有序流体膜是由于流体分子在摩擦剪切过程中受表面力作用迫使分子有序排列而形成的。在从粘性流体膜向吸附流体膜方向上，分子排列的有序度越来越高。这种有序排列的分子膜即是有序流体膜，它比体相液体的分子有序度高，故不易流动，但它又兼有液体的性质，在流体动力效应作用下，它既能够支撑载荷又能减少端泄。薄膜润滑中，从壁面到远离壁面处润滑剂分子的有序程度越来越低，引起对润滑行为的不同反应，体现出尺寸效应。

实验研究指出，从弹流润滑状态转化与流体分子排列结构有关，转化条件除与膜厚有关外还应与流体其他性质有关，各种流体转化膜厚也应不同。薄膜润滑以含有分子排列规律的有序流体膜为特征，有序流体膜的厚度与界面粘附能的大小及作用范围密切相关，界面粘附能与液体分子结构、分子量和环境温度的相互关系又与该流体的等效黏度和它们的相互关系相类似。

薄膜润滑在本质上是有序流体膜起主要作用的一种润滑形式。但要在实验中对这种取向有序性进行实时测量相当困难，目前尚无在真实薄膜润滑工况下分子取向情况的观测结果。Ehara等通过实验证实了分子吸附在有合适表面结构的固体上时排列取向有一致性。其结果表明：高能表面能够吸附流体分子形式取向一致状态，对原来没有取向一致性的表面，在受剪切后分子的排列也具有取向一致性（从而表明了剪切诱导作用能够产生有序排列的分子）。这种分子取向的有序性在溶致液晶中间相中也有类似的情形，这些在一定程度上证实了有序分子模型的合理性。

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1.3本课题研究的主要内容与意义

近年来，随着科技的迅速发展，人们对客观世界的认识逐渐向两极，即巨大的宏观物体，如宇宙中的星云，另一个方向便是微观方向，其中的典型代表就是纳米技术。纳米技术是指在纳米量级上研究物质的特性与组成。而纳米摩擦学（微观摩擦学）则是纳米技术中的一个重要分支，它是在原子、分子尺度上研究物质相互接触，以及在滑动过程中表面的微观摩擦、磨损与润滑行为及机理，以及表面分子工程，即通过材料表面微观改性或分子涂层，或者建立有序分子膜的润滑状态，以获得优异的减摩耐磨性能。纳米摩擦学的理论基础是表面物理和表面化学，采用的理论手段主要是分子动力学模型，实验测试仪器是各类扫描探针显微镜及专门的微型实验装置。

微观磨擦学对宏观摩擦学的理论的深化有很大促进作用，进而对机械工业水平的提高将产生重大影响，它的研究既有重要的理论意义，也有广泛的应用前景。

本课题是纳米摩擦学的研究内容，研究的主要内容是通过用氢氧化钠溶液对铝片表面进行腐蚀，在铝片表面形成一层牢固的薄膜，并测量制备得到的薄膜的摩擦学参数。改变实验条件以期生成不同的薄膜，分析所得到的所有数据，找出生成最优膜的条件。

理论方面，本课题可以深化有关方面的理论知识，丰富已有的薄膜润滑。实践方面，本课题可以为生产实践过程中的减摩抗磨提供很好的参考，提高零件的利用率和使用寿命，提高能源的使用效率，扩大国民生产总值。总之，本课题将很好的对以后的生产和科研产生重大影响。

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第2章氧化铝薄膜的制备

2.1前言

在摩擦领域中，由于运动副的摩擦系数大，导致有很多的能量浪费，造成利用率不高，更重要的是，由于相互间的运动，造成接触表面的磨损，这将有可能导致零件的提前报废，更严重的是可能造成事故，危及人身安全。因此，我们应该采取措施，尽量减小摩擦系数，进而减少磨损，延长零件的使用寿命，从而提高经济效益。通过改变表面结构可以显著改变材料的机械性能，并且其操作过程简单易行，在摩擦学领域显示了广阔的应用前景，已经成为摩擦学领域的新的研究方向。

因为铝是一种非常重要的材料，在实验中应用广泛。生成的氧化铝薄膜作为薄膜润滑中的重要一员，因其便于制备，化学性能稳定，成本低、无污染、应用范围广，因而在很多实验中都采用氧化铝作为样本。在碱性条件下，当铝遇到强氧化剂时表面便会形成一层致密的氧化铝薄膜，当其只浸泡在强碱溶液里时，表面也会因腐蚀而形成一层薄膜。本实验便是根据此原理而做的。最后用测试技术对实验所得的样品进行表征，主要考察形成薄膜后的接触角、摩擦系数的变化情况，以及分析时间、温度对实验结果的影响情况。

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2.2实验部分

2.2.1化学试剂及仪器 (1)氢氧化钠，分析纯，

（2）无水乙醇，分析纯（3）天平（4）恒温水箱（5）鼓风干燥箱（6）氢氧化钠 2.2.2氧化铝薄膜的制备

制作10片铝合金的方片，先用去离子水冲洗铝片，然后再用无水乙醇清洗干净，之后用氮气吹干。在180度的烤箱中烘干，然后将铝片放入氢氧化钠溶液（1mol/l）中。然后取出烘干。然后把其中的五片放在油酸中浸泡，把另外的五片放在硬脂酸里浸泡，每隔一天取出一片测量接触角，测完后进行摩擦实验。

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第3章氧化铝薄膜的分析

3.1实验内容-测试氧化铝薄膜的相关参数

（1）用接触角测量仪测薄膜的接触角（2）用UMT测薄膜的摩擦系数

3.2结果及讨论

3.2.1薄膜的润湿性

经过浸泡处理的铝片与纯净的铝片相比较，可以清晰的发现在被处理的铝片表面生成了一层薄膜。但由于在腐蚀与加热过程中，由于不能保证铝片的每一处的条件完全相同，因此表面的薄膜外观不是很均匀。综合考虑这些因素，实验可以视为是成功的。表3.1便是用接触角测量仪测得的铝片表面薄膜的接触角：

表 3.1制备的薄膜的接触角

油酸硬脂酸浸泡前

纯铝片的接触角为80～90度左右，润湿性为疏水性，从表中我们可以看到，处理后的薄膜的接触角的数值变大，这说明处理后的铝片比纯铝更疏水。并且，其数值随着温度和腐蚀时间的变化发生变.

62 1day 136 135 未浸泡 2day 139 139 3day 142 141 4day 144 145 5day 144 145

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(a) (b)

(e) (f)

图3.1：a）油酸处理一天得到的薄膜的接触角图片 b）油酸处理2天得到的薄膜的接触角图片 c）油酸处理3天得到的薄膜的接触角 d）油酸处理4天得到的薄膜的接触角 e）油酸处理5天得到的薄膜的接触角图片 f）氢氧化钠处理得到的薄膜的接触角图片

(a) (b)

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(e)

图3.2;a硬脂酸处理1天得到的薄膜的接触角图片 b)硬脂酸处理2天得到的薄膜的接触角图片 c)硬脂酸处理3天得到的薄膜的接触角图片 d)硬脂酸处理4天得到的薄膜的接触角图片 e)硬脂酸处理5天得到的薄膜的接触角图片 3.2.2薄膜的摩擦系数

本次实验的主要目的便是通过实验研究腐蚀后的铝片的摩擦学性能，以期找到能显著改善纯铝表面摩擦学性能的处理方法。在摩擦学性能中，摩擦系数是非常重要的参数。该部分便是通过采用设备测量制备的薄膜的摩擦系数。图3，3至图3.13分别显示了测得的不同处理条件的铝片表面薄膜的摩擦系数和磨擦时间的关系图：

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File: (C:Documents)1.41.21.00.80.60.40.20.0050100150200coftime

图3.3：未处理的铝片摩擦系数与磨擦时间之间的关系

File: (C:Documents)1.41.21.0cof0.80.60.40.2050100150200time

图3.4：氢氧化钠浸泡处理铝片得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

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File: (C:Documents)1.21.00.8cof0.60.40.20100200300400500600700time

图3.5：油酸处理铝片1天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

File: (C:Documents)1.21.00.8cof0.60.40.20.00100200300400500600700time

图3.6：硬脂酸处理铝片1天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

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File: (C:Documents)1.21.00.8cof0.60.40.20100200300400500600700time

图3.7：油酸处理铝片2天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

File: (C:Documents)1.21.00.8cof0.60.40.20.00100200300400500600700time

图3.8：硬脂酸处理铝片2天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

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File: (C:Documents)1.21.00.8cof0.60.40.2050100150200250300350time

图3.9：油酸处理铝片3天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

File: (C:Documents)1.21.11.00.9cof0.80.70.60.50.40.3050100150200250300350time

图3.10：硬脂酸处理铝片3天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

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File: (C:Documents)1.21.00.8cof0.60.40.2050100150200250300350time

图3.11：油酸处理铝片4天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

File: (C:Documents)1.21.00.8cof0.60.40.2050100150200250300350time

图3.12：硬脂酸处理铝片4天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

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图3.13：油酸处理铝片5天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系

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图3.14：硬脂酸处理铝片5天得到的薄膜的摩擦系数与磨擦时间之间的关系从以上摩擦系数与磨擦时间之间关系的图表中可以看出，未作任何处理的铝片的摩擦系数在很短的时间内就达到了很高的程度，而经过腐蚀的铝片则需要一段时间，摩擦系数才达到很高的数值，并且在薄膜划破的瞬间，摩擦系数会出现很大的波动。表（二）详细表示了不同处理条件得到的薄膜划破所用的时间。

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表3.2不同条件下制备得到的薄膜划破所需的时间（时间的单位：秒）油酸硬脂酸

从表3.2中我们可以明显的看到，薄膜的磨损时间的长短与薄膜生成条件有关。

1day 60 120 2day 80 90 3day 50 80 4day 40 60 5day 40 60 - -

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第四章结论

物体表面的润湿性是由物体表面的粗糙度和化学组成（表面自由能）决定的，当铝片在氢氧化钠溶液中浸泡时，铝片表面得到腐蚀，表面自由能（表面张力）和粗糙度都发生了变化，相应的，接触角发生了变化。本次实验采用的材料是铝箔，纯铝的润湿性为疏水，其接触角大约为80~90度左右。由于铝箔太薄，水浴中腐蚀完成后在用真空干燥箱加热时会发生变形，表面将不平，这将导致在用接触角测量仪测量接触角时，会产生误差，影响测得的接触角数值，但综合考虑各种因素，不考虑其中极个别的数值，我们仍然能看到测得的数值显示出的规律：随着浸泡时间的加长，制备的薄膜的接触角逐渐增大。在理论上这也比较容易理解，当铝片经过氢氧化钠腐蚀后，在油酸和硬脂酸中浸泡的时间越长，所生成的膜的膜厚较大，并且较均匀，相反，当铝片经过氢氧化钠的腐蚀后，在油酸和硬脂酸中浸泡的时间越短，生成的膜的膜厚较小，并且有可能不均匀。当浸泡的时间长时，化学反应速度加快，有利于薄膜的生成。相同原理，当反应时间长时，反应更充分，有利于薄膜的生成。

当铝片在氢氧化钠溶液中浸泡一段时间后，其接触角变大（纯铝的接触角约为80～90度之间），并且，随着反应温度的升高和时间的延长，接触角的数值呈增大趋势。摩擦系数与磨擦时间之间关系的图表中可以看出，未作任何处理的铝片的摩擦系数在很短的时间内就达到了很高的程度，而经过腐蚀的铝片的摩擦系数却需要一段时间才能达到很高的数值，并且在薄膜划破的瞬间，摩擦系数会出现很大的波动。表（二）表示了不同处理条件得到的薄膜划破所用的时间。

总之，通过实验我们可以得到，当生成的薄膜越均匀时，其耐磨性越好，薄膜的划破时间越长。而温度和反应时间都对生成薄膜的均匀性有一定影响，温度过高或过低可能都不利于其均匀性，因此在制备薄膜时要注意考虑到温度条件。刚开始的一段时间摩擦系数低是由于铝片长时间放置在空气中表面被氧化的原因。

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参考文献

[1] 周仲荣,雷源忠,张嗣伟,等. 摩擦学发展前沿.科学出版社，2006.. [2] 汪德涛,周国民,党鸿辛等. 润滑工程[M].机械工业出版社,1986,12 [3] 温诗铸，李娜 .纳米摩擦学基础研究进展 .材料研究学报1997，11（1） [4] 张立德，牟季美。纳米材料和纳米结构.科学出版社

[5] 岳美娥,周惠悌，纳米微粒在摩擦学中的应用研究[J].润滑与密封,2003，12 [6] 濮良贵,纪名刚.机械设计[M].北京:高等教育出版社,2006,139-161.

[7] 王洪涛,刘维民，杨生荣等.Cu粉及纳米Cu粉填充聚甲醛的摩擦性能研究.高分子

材料科学与工程，1997，13

[8] 李月英等.铁基粉末冶金材料的激光宽带淬火.粉末冶金技术 2004,8：222-225. [9] 周细英,罗军明，方润根.温度对准晶材料摩擦性能的影响.摩擦学学报,2002,22（3）：232-234.

[10] 韩杰胜,王敬波，张树伟等.高温自润滑材料的摩擦学特性研究.机械诶工程材

料,1998,22（4）：306-310.

[11] 乔斯特,关于英国润滑教育与研究的现状和工业需要的报告.1966.（上海交通大学

译），1979

[12] 欧忠文,徐滨士等.纳米润滑材料应用研究进展.材料导报，2000，（8）：28-30 [13] 陈光华，邓金祥.薄膜技术及应用.化学工业出版社 2003.10 [14] 乔玉林.纳米微粒的润滑和自修复技术.国防工业出版社 2005,9 [15] 温诗铸，黄平.摩擦学原理.清华大学出版社 2002 [16] 王汝霖.润滑剂摩擦化学.中国石化出版社 1994

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致谢

本论文是在导师万勇教授的悉心教导下完成的。在实验过程中，万老师不顾自己工作的繁忙仍然坚持指导我们的工作。实验过程中，万老师睿智的思维和果敢的作风深深地感染了我们，也正是万老师严谨的思维为我们的实验指明了一条光明的道路。正是在老师的悉心指导下我们才能够顺利的完成实验，课题进行的每一步都浸透着万老师的心血。同时，在实验过程中我们得到了晁闻柳师姐和刘义芳师姐的耐心指导。在实验过程中，她们不顾自己繁忙的课程，仍然忙碌在实验室中指导我们实验过程，在此向他们表示真诚的谢意！

在实验过程中，我也得到了很多同学的帮助，如刘成龙、王希爱等等，他们在我进行试验的过程中给我提供了和大的帮助。也正是由于他们的真诚帮助，才使我们的实验过程充满了乐趣，在此也表示衷心的感谢。

最后，我要衷心的感谢我的父母和我的姐姐，正是在他们无私的支持下我才能顺利的获得学习的机会，也正是在他们的谆谆教导下我才能鼓起勇气，勇敢的面对挫折与困难。在此，我想对他们说一声：爸妈，你们辛苦了！

总之，感谢在大学时期给我提供帮助的一切老师和同学，希望他们在以后的学习生活中，每天都开开心心，快快乐乐，平平安安。最后，请允许我再次向他们表示真诚的谢意。

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附件1

外文资料翻译

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稳定仿生超疏水工程材料

郭之广，周凤，浩精诚和刘为民

固体润滑国家重点实验室，化学物理研究所中国科学院兰州，兰州730000中国和研究生院，中国科学院，北京100039，中国收到2005年7月17日，电子邮箱：wmliu@lzb.ac.cn

具有超疏水表面,1 - 3等材料的研究作为有能力的智能表面亲水之间切换和超疏水各触器，1e中有引起广泛关注，由于其独特的表面微观结构和理化性质。润湿性是一个非常重要的材料方面，是由两个表面化学管辖组成和几何structure.1 - 5一个密切相关的现象在性质上是搇荷花效应？指的是表面难以为超疏水湿[，水接触角大于150？]，它可以在荷花叶发现，芋头和茎，etc.2这些表面通常有二元结构在微米和纳米尺度都，这使得它有可能捕获大量的空气，并尽量减少真正的接触面积表面和水之间的飞沫传播。如涂层材料非常低的表面纳米薄膜的表面能是关键因素为构建超疏水表面。这个轴承记住，我们的目标是建造人工超疏水biomimetically 表面可能有大量的技术applications4 在耐水性聚结，在1A，2B，丙，5雾凝结，6日和防止污染，集成电路，同时提高生物相容性7，8 润滑性，并durability.9

该仿生超疏水表面的设计与长期通过一个简单而廉价的方法手段稳定这里报告。超疏水表面的制备与工程材料铝及其合金用钠氢氧化钠（氢氧化钠），perfluorononane（C9F20）和聚（二甲基硅氧烷）乙烯基终止（PDMSVT）含1 wt％的184固化剂（二甲基硅氧烷methylhydrogen，sylgard 184，其中的一部分对硅橡胶的商业先驱，道康宁公司）。铝的合金（2024Al）包括化学成分 92.81 wt％的铝，5.51 wt％的铜，1.68 wt％的镁。纯铝及铝合金被选中是因为他们的不同，在汽车，航空和技术应用空间industries.10

采用该方法如下：块铝及铝合金（？）24？ 8平方毫米，RA）的0.1韒）的超声波清洗，酒精和去离子水洗澡，分别。经过烘干，块浸泡在1 M NaOH溶液冲洗为2小时，再次去离子水，然后烘干，在120癈1小时该铝块的修改与C9F20，以及铝合金涂PDMSVT。该C9F20和PDMSVT薄膜通过旋涂在获得了30秒和3000转速在80癈退火2小时一炉真空该厚度单层C9F20膜（如支架）对铝的计算大约2 ( 1 nm.11)。

铝及其合金材料的亲水性原生氧化层，有一个接触角约67水°（加利福尼亚州）。作为准备的超疏水表面对铝及其图1。（1）光学图像与水滴的大小不同铝块表面

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处理C9F20。（二）简介一对水滴表面有一个CA的168（2 °。（三）光学图像的水滴与对超疏水表面大小不同的铝合金改性PDMSVT。（四）基本情况与161十分水滴（2 °。

图2。pH值之间的关系和接触角的超疏水表面铝及其合金，分别合金有水平房168（2和第161（2 °，分别为如图1（为超疏水表面的电影，见支持信息）。滑动角都比较低5°，这意味着该水滴可以轻易向上移动即使表面只有轻微倾斜。有趣的是，作为准备的表面出现在pH值超疏水性范围从1到14，即，中国科学院大于150℃，不只有水，而且腐蚀性的液体，如酸性和碱性水溶液。

图2显示了pH值和CA之间的关系，超疏水表面。核证机关的超疏水性铝表面保持不变（155（2 °）实验误差范围内当pH值变化范围为1至3。中科院改为约157

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（2到168（2°，当pH值从4提高到7。在pH“7，核证机关仍保持在168（2 °。对于超疏水铝合金，没有明显波动的平房内，

图3。（1）X射线光电子能谱对铝合金表面PDMSVT电影。（二）铝扫描电镜图像表面与NaOH和C9F20待遇;条代表100聊天室。该插图是一个酒吧大倍率）0.5即时消息。三）教统局局长铝合金图像表面改性NaOH和PDMSVT，酒吧代表100聊天室。该插图是一个酒吧大倍率）1.0 即时消息。（四）荷花表面扫描电镜图像，酒吧占10即时消息。该插图是一较大的放大倍率与大律师公会）1.0即时消息。

在pH值的范围是从1到14的错误。所有的平房都在范围为160至162 °，表明该水溶液pH值很少或没有效果。这些结果是非常重要的使用铝及铝合金作为工程材料的超疏水表面的腐蚀性液体较宽的pH范围。我们希望，这种特殊超疏水性能将大大延长铝及其合金的应用和许多其他重要的是，工业领域特别是固体润滑材料（见支撑摩擦系数测试信息）。该插图图2显示的pH值水溶液液滴的形状）1和14，分别对铝及其合金。这两个飞沫核证机关的身份及大于150，155球（2和168（2 °。高级核证机关为酸性和碱性水溶液溶液滴在固体表面的任何一种，对我们的最好的知识，只有在纳米聚丙烯腈报告（潘）由基于模板制备的薄膜挤出法，12这表明在pH超疏水性范围从1.07和13.6。相对于我们描述方法。这里，超疏水纳米聚丙烯腈（PAN）的电影是昂贵的，复杂的。

超疏水性能进行了测试在不同时间间隔。经过3个月内空气中的存储，接触的价

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值观角度基本上保持不变，表明仿生超疏水表面有长期稳定。我们进一步研究了浸泡在水中，酸性和表面的耐久性基地的解决方案，并发现了几个小时基本上没有变化水的接触角。

图3a显示了PDMSVT薄膜XPS谱上铝合金。没有被归因于对铝的吸收，但硅，丙，和O的吸收表明，全铝合金表面覆盖了交联PDMSVT电影。这部电影具有耐化学性的内在属性，因此它可以用于酸性和碱性液体超疏水。

相信是由于存在对在微观和纳米尺度的合作二元结构，这减少了surfaces.1 - 3的能量，这些微型和纳米尺度的结构进行了扫描电子证明显微镜（图3屋宇署;也看到支持信息更大的数字）的铝，铝合金表面形貌，与荷叶。图3b显示了典型形态超疏水表面铝，清楚地显示出多孔结构与0.8-1 IM和孔径壁厚300-600纳米。图3c中是扫描电镜图像的超疏水铝合金表面上，这是非常相似这对铝。与进出口直径10-50群岛分布在整个表面均匀。两个图像清楚地表明，铝的超疏水性表面改性及其合金C9F20和PDMSVT有二元结构。这两种结构的图3b中和ç是非常类似（图三维）的莲花表面。这种结构可以捕获大量的空气，诱导中科院超过160 ° .1,3,8的插图，以图3b中 - d的是地下10 000X放大图像，暗示subsurfaces是同杆组成的50至100纳米的铝表面直径并与在20-100纳米阵列的直径nanoconvexities 这些岛屿。

总之，我们展示了一个简单而廉价方法来创建于铝和超疏水表面的合金。超疏水表面显示长期稳定在一个较宽的pH范围内，这不仅是对纯净水，而且也为包括酸性和碱性溶液腐蚀性的液体。我们预期这一技术将有可能为大规模生产超疏水材料的新的工业工程申请。

鸣谢。作者们感谢国家自然科学基金委员会（50421502）为财政支持，为博士和帕梅拉霍尔特有益的讨论。

支持信息可用：水滑的电影对超疏水表面，扫描电镜图像水溶液滴在较大的放大铝及铝合金的表面形貌，和铝作为准备表面摩擦学性能合金（2024Al）。这种材料是可以免费通过互联网在http://pubs.acs.org。

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题目氧化铝薄膜的制备与研究

学生姓名：宋宜德学生学号： 200606198 指导教师：万勇

机械工程学院机械设计制造及其自动化专业 066 班

2010年6月15日

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