24-石墨炉原子吸收光谱法测定镍量

锌湿法冶炼溶液化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定镍量

1 范围

本标准规定了锌湿法冶炼溶液中镍量的测定方法。

本标准适用于锌电解液、直浸除钴镍后液、除镉后液中镍量的测定。测定范围：0.0002g/L～0.001g/L。 2 方法提要

在硝酸介质中，用电热原子吸收光谱法于232.0nm处，测量镍的吸光度，用标准曲线校正法计算结果。

3 试剂

3.1 市售试剂

硝酸(ρ1.42g/mL)分析纯。 3.2溶液

3.2.1 硝酸(1+1)。 3.2.2 硝酸(2+98)。 3.3标准溶液

3.3.1 镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（>99.99%）于100mL烧杯中，加40mL硝酸（3.2.1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，除去氮化物，取下冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。

3.3.2镍标准溶液：移取5.00mL镍标准贮存溶液（3.3.1）于500mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0µg镍。

3.3.3镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.3.2）于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00µg镍。 4 仪器

石墨炉原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 仪器工作条件见附录A（资料性附录）。 5 试样

Q/ZYJ09.02.47.24-2009

5.1 所需试样量在100mL以上，试样清亮、无悬浮物。 6 分析步骤

6.1 试料

移取5.00mL试液。 6.2 空白试验

随同试料做空白试验。 6.3 测定

6.3.1 将试料(6.1)置于50mL容量瓶中,加入1.0mL硝酸(3.2.1)用蒸馏水稀释刻度，混匀。

6.3.2 按附录A调整仪器参数至最佳状态，并按所选的条件调整电热原子器工作程序，空烧石墨管两次。

6.3.3 将被测试液注入原子化器中，按照原子化程序原子化，于波长232.0nm处测定镍的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的镍量。

6.4 工作曲线的绘制

6.4.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.3.3）于一组50mL容量瓶中，分别加入5.00mL试样溶液（5.1）,1mL硝酸（3.2.1），用蒸馏水稀释至刻度 ，混匀。

6.4.2 在与试料相同条件下，测定标准溶液的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去标准系列“零”浓度溶液的吸光度的平均值。以镍量为横坐标,吸光度平均值为纵坐标,绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按式（1）计算镍的含量：

m10 6Ni(g/L)1000（1）V式中：

m――从标准曲线查得的镍量，µg；

V――分取试料的体积，mL。 8 允许值

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许值

Q/ZYJ09.02.47.24-2009

表1

g/L 含量 0.0002～0.0006 ＞0.0006～0.001

附录A

PEAA-800型原子吸收光谱仪的参考工作条件如表A.1：

表A.1（资料性附录） 元素 波长，nm 狭缝 灯电流，mA 石墨管 进样量 扣背景类型

镍 232.0 0.7L 20mA P-E型 20uL 塞曼扣背景 灰化 原子化 清除 冷却 原子化程序 阶段 干燥 步骤 1 2 3 4 5 6 温度 ℃ 110 130 1100 2200 2450 30 斜坡，s 5 5 10 0 3 8 保持，s 20 20 20 5 3 3 允许差 0.0002 0.0003