工业分析

滨州学院2010－2011学年第二学期期末考查 应用化工技术专业（专）2008级《工业分析Ⅰ》试卷

（答案一律写在答题纸上，在本试卷上做答无效）

一、选择题（每题1分，共20分）

1．某物质摩尔吸光系数很大，则表明（ ）。 A、该物质在某波长吸光能力很强 B、该物质浓度很大 C、光通过该物质溶液的光程长 D、测定该物质的精密度很高 2．原子吸收分光光度分析中光源的作用是（ ）。

A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、发射待测元素的特征谱线 C、产生紫外光 D、产生具有足够强度的散射光 3．指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器（ ）。 A 、光电倍增管 B 、光电池 C 、热电偶 D 、光电管

4．在气相色谱定量分析中，只有试样的所有组分都能出彼此分离较好的峰才能使用的方法是（ ）。

A、外标法的标准曲线法 B、内标法 C、外标法的单点校正法 D、归一化法 5．良好的气-液色谱固定液为（ ）。

A、蒸气压低、稳定性好 B、化学性质稳定 C、溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D、A、B和C 6．在300nm进行分光光度测定时，应选用（ ）比色皿。 A、硬质玻璃 B、软质玻璃 C、石英 D、透明塑料 7．在高效液相色谱分析中, 用于定量分析的参数是（ ）。 A、保留值 B、峰面积 C、分离度 D、半峰宽 8．用722型分光光度计作定量分析的理论基础是（ ）。

A、朗伯-比尔定律 B、等物质的量反应规则 C、欧姆定律 D、库仑定律 9．原子吸收光谱法中调节燃烧器高度目的是为了得到（ ）。 A、吸光度最大 B、透光度最大 C、入射光强最大 D、火焰温度最高 10．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为（ ）。

A、选择合适的固定相 B、程序升温

C、采用最佳载气线速 D、降低柱温 11．原子吸收光谱是（ ）。

A、带状光谱 B、宽带光谱 C、线状光谱 D、分子光谱 12．原子吸收分光光度计常用的光源是（ ）。 A、氢灯 B、氘灯 C、钨灯 D、空心阴极灯 13．分光光度法的吸光度与（ ）无关。

A、液层的高度 B、入射光的波长 C、液层的厚度 D、溶液的浓度 14．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（ ）。 A、n越大，h越大 B、n越大，h越小 C、n越小，h越小 D、n越小，h越大 15．衡量色谱柱总分离效能的指标是 （ ）。

A、塔板数 B、分配系数 C、分离度 D、相对保留值 16．良好的气-液色谱固定液为（ ）。

A、蒸气压低、稳定性好 B、化学性质稳定 C、溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力 D、A、B和C 17．采用TCD，常采用以下哪种气体作载气（ ）。 A、纯氮 B、Ar C、H2 D、He 18．色谱定性分析的基本参数是（ ）。 A、峰高 B、峰面积 C、峰宽 D、保留值 19．采用ECD，常采用以下哪种气体作载气（ ）。 A、纯氮 B、Ar

C、H2

D、He

20．以下关于选择内标物的注意事项的选项中，错误的是（ ）。

A、内标物峰应与试样中所有的组分的峰完全分离 B、内标物峰与待测组分峰毗邻 C、内标物纯度要高、容易获得 D、内标物的校正因子应当已知 二、填空题（每空1分，共20分）

1．符合朗伯特比耳定律的Fe2+邻菲罗啉显色体系，当Fe2+浓度c变为3c时，A将

__________；T将__________；将__________。

2．在分光光度法中，以 为纵坐标，以 为横坐标作图，可得光吸收曲线。浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长 ，相应的吸光度大小则 。

3．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

4．对所有物质均有响应的气相色谱检测器是 。

5．分光光度法与比色法相比，其测量范围不再局限于可见光区，而是扩展到可见光及_____ _光区。

6．在反相液相色谱的分离过程中，_________的组分先流出色谱柱。

7．分子在电子能级间的激发跃迁对应于__________吸收光谱；分子在振动及转动能级间的激发跃迁对应于__________吸收光谱。

8．使用分光光度计，在检测器不受光时，应调节透光度T为__________，当光通过参比溶液时，调节透光度T为__________，当光通过试液时，则可读取__________。 9．在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面二种光源，各适用的光区为：(a)钨灯用于__________；(b)氢灯用于__________。

10．用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是__________。 三、正误判断（每题1分，共10分）

1．由于液相色谱仪器工作温度可达500 ℃， 所以能测定高沸点有机物。 ( ) 2．液液分配色谱中，各组分的分离是基于各组分吸附力的不同。 ( ) 3．气相色谱仪主要由气路系统、单色器、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部份组成。 ( ) 4．不少显色反应需要一定时间才能完成，而且形成的有色配合物的稳定性也不一样，

因此必须在显色后一定时间内进行。 ( )

5．高效液相色谱分析中，固定液极性大于流动相极性称为正相色谱法。 ( ) 6．流动相不变、流速不变，更换更长的色谱柱，有利于改善分离度。 ( )

7．原子吸收分光光度计的光源是连续光源。 ( ) 8．摩尔吸光系数的单位为mol·cm/L。 ( ) 9．空心阴极灯发光强度与工作电流有关，增大电流可以增加发光强度，因此使用时应选择最大额定电流的强度。 ( ) 10．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 ( )四、简答题（每题7分，共35分）

1．用分光光度法进行定量分析时，(a)为什么常将波长选择在λmax处？(b)为什么要使用参比溶液？

2．何谓工作曲线？如何绘制？有什么用途？ 3．液相色谱仪的组成及各部分的作用。

4．摩尔吸光系数的物理意义，紫外可见分光光度法中如何绘制吸收曲线？ 5．何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ 五、计算题（第1题7分，第2题8分，共15分）

1．在一定波长处，用2.0cm比色皿测得某试液的透光度为60%，若改用3.0cm比色皿时，计算该试液的透过率和吸光度。

2．气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品0.1250g，加入正壬烷内标0.06258g，间二甲苯的校正因子为0.96，正壬烷校正因子为1.02，间二甲苯的峰面积为3.5，正壬烷峰面积为12。求样品中间二甲苯的百分含量。

滨州学院2010－2011学年第二学期期末考查 应用化工技术专业（专）2008级《工业分析Ⅰ》试卷

（标准答案）

一、选择题：（每题1分，共20分）

1-5．ADADC；6-10: ABBDB；11-15．AACCA；16-20: DCDAD 二、填空题（每空1分，共20分）

1．3A，10-3A，不变；2．紫外-可见，红外；3．零，100%，吸光度 4．可见区，紫外区；5．偶极矩，无；6．色谱柱，检测器；7．程序升温 8．过滤，脱气；9．峰面积；10．归一化法；11．极性大 三、正误判断（每题1分，共10分） 1-5．    ；6-10．     四、简答题（每题7分，共35分）

1.(a)在λmax处进行测定，仪器读数的微小变化不会引起吸光度的较大变化，提高了测定的精密度。 ……3分 (b)为了消除因溶剂和容器吸收、光的散射以及界面反射等因素对吸光度（透光率）的影响。 ……4分 2.吸收曲线：在紫外—可见分光光度法中，以波长（λ）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。 ……2分 工作曲线：在紫外—可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时，此关系曲线为一条直线。绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定不同浓度（c）时的吸光度（A），以c为横坐标，A为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。 ……2分 吸收曲线（1）可进行定性分析；（2）选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。 ……3分 2.光源、原子化系统、单色器、检测和记录系统。 ……3分 光源：辐射待测元素的特征光谱。 ……1分 原子化系统：将试样中的待测元素转化成原子蒸气。 ……1分

单色器：将待测元素的共振线与邻近线分开。 ……1分 检测记录系统：包括检测器、放大器和记录仪，将光信号转换成电信号，并经放大器放大后由记录仪显示。 ……1分 4.程序升温是指：色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。 ……3分 梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但程序升温改变的是温度，而梯度洗脱连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度。梯度洗脱是改进液相色谱分离的重要手段。程序升温是改进气相色谱分离的重要手段。 ……4分 5.（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。 ……3分 （2）色谱峰高或峰面积，用于定量。 ……2分 （3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。 ……2分 五、计算题（第1题7分，第2题8分，共15分）

1．解：A1=-lgT=-lg0.60=0.22 ……3分

A2=3A1/2=0.33 … …2分 T2=10-0.33=47% ……2分

H2O%100%2．解： ms.hi.fim.hs.fs0.0115148.80.55100%0.4152.2679172.30.58 ……8分