肉桂酸的制备 有机化学实验报告

实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验

名 称：肉桂酸的制备 院：化工学院 业：化学工程与工艺 级： 名：学 号 教 师:房江华、李颖 期：

告有 报

一、 实验目的:

1、了解肉桂酸的制备原理方法;

2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；

3、学习并掌握固体有机物的提纯方法:脱色、重结晶。

二、实验原理:

1、用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应。

2、反应机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2,然后

三、主要试剂及物理性质：

主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛，乙酸酐，氢氧化钠水溶液,1：1盐酸,活性炭。 部分药品物理性质： 名称 苯甲醛 分子量g/mol 熔点/℃ 沸点/℃ 106.12 —26 179 性状 纯品为无色液体，工业品为无色淡黄色液体，都苦杏仁味 乙酸酐 102。09 -73.1 138.6 无色透明液体，有刺激气味,其蒸气为催泪毒气 肉桂酸 148.17 133 300 白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气 四、实验试剂及仪器：

试剂 用量 苯甲醛 5.0ml 乙酸酐 14ml 无水碳酸钾 7。00g 10％NaOH 40。0ml 盐酸 40。0ml

仪器名称 三口烧瓶 温度计 仪器规格 数量 玻璃棒 - 1 150ml 1 电炉 — 1 200℃ 1 蒸馏装置 — 1 空心塞 - 1 蒸气装置 — 量筒 100ml 1 表面皿 — 1 天平 — 1 烧杯 500ml 1 滤纸 — — 锥形瓶 直形（空气）冷凝管 100ml 1 布氏漏斗 - 1 — 2 吸滤瓶 — 1 1 五、仪器装置：

六、实验步骤及现象:

时间 步骤 现象 ①将7.00g无水碳酸钾，14ml乙酸酐加入后，刚开始为无色液体,下层为碳和5。00ml苯甲酸依次加入150ml干酸钾粉末。 的三口烧瓶中摇匀。 ②加热至微沸后，调整电炉高度，使随着加热的进行，溶液开始沸腾，由黄近距离加热回流45min. 色变为橙黄色，上层出现泡沫，温度为140℃左右，颜色逐渐加深，为砖红色，空气冷凝管下层有液体不断滴出,有一挂一挂水珠从烧瓶壁上流下,下层有未溶的碳酸钾，液体逐渐减少。 ③冷却到100以下,再加入40ml水浸冷却后，烧瓶内液体变为固体，为棕红泡,用玻璃棒搅拌轻压底部固体。 色，呈块状,加入水后，下层为固体，上层为悬浮物。 ④搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸汽发生加热后，三口烧瓶中固体溶解为棕红器进行加热,待蒸汽稳定后，在通入烧色，开始暴沸，锥形瓶中有油状液体蒸瓶中液体下开始蒸汽蒸馏；待检测馏出，直形冷凝管中不断有白色液体蒸出物中无油滴后停止蒸馏。 出，停止蒸馏，烧瓶中为奶黄色，上层有油状液体。 ⑤将烧瓶冷却，再把其中的物质移至液体转移至烧杯中为淡黄色，有少量不500ml烧杯中，用40ml氢氧化钠水溶容物,加入活性炭后变为黑色，随着加液清洗烧瓶，并把剩余的氢氧化钠溶热的进行,溶液变为墨绿色，有黑色悬液也加入烧杯中搅拌,使肉桂酸溶解，浮物. 再加入90ml水和0.50g活性碳加热至沸腾。 ⑥趁热过滤,移至500ml烧杯中冷却至抽滤过程中，下层为淡黄色液体,上层室温后,边搅拌边加入11：1盐酸调至为之前加入的活性炭，随着盐酸加入，。溶液至酸性。 ⑦冷水冷却结晶完全后抽滤，再称量 变为奶油状，且出现分层。 抽滤后下层为无色液体，上层为黄色固体.

七、数据处理与实验结果：

名称 理论质量m 表面皿质量 量值 7.41g 33。87g 表面皿+产品总质量 47.43g 产品质量m0 13.56g 产率 187％ 理论上肉桂酸的质量：m=(1。0415×5。00/106.12)×148。17=7。27g 产率=（m0/m）×100％

八、注意事项：

①三口烧瓶必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。

②加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。 ③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失 中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗 反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。

④进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭,还要加入稍多的活性炭,否则不能完全脱色。

⑤肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。 ⑥在步骤三固体的压碎过程中要小心,以防吧烧瓶搞破。 ⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。

⑧在蒸汽过程中，胶管不能太长，否则,效果不好。

九、误差分析及实验讨论：

本次试验,以失败告终，产品是黄色的，而且始终烘不干，且产品质量远远多于理论值。 可能原因：

①在加入活性炭脱色时，没有脱色完全，可能需要加热更长时间，加再多一点的活性炭。 ②调节PH时始终不能调到所需的PH，最后差不多则直接进行抽滤。 ③在冷却结晶时，也可能是结晶的颗粒太小.

④实验过程中操作不够规范，导致实验中生成杂质，使最终得到的产物质量增加。 讨论:

在得到产品后,能不能再把产品加到烧杯中进行重脱色，进行试验（可能比第一次本应得到的产品少些，因为存在产品的部分损失在实验过程中）