能谱应用问与答
1. 问：能谱仪的最正确工作距离是多少？
答：能谱仪的最正确工作距离应当为交汇距离， 该数值在每一台仪器的探头手册中能够查到。
2. 问：为何有时答：3. 问：使用中答：4. 问：最正确答：最正确5. 问：为何有时6. 问：怎样进行“ 超轻” 元素的定量校订？实质数值因为加工偏差与安装偏差常常会与理论数值略有不一样。实质数值能够经过
改变 WD （工作距离），找到最大 CPS（计数率）的地点来确立。不一样的 SEM 的拥有不一样交汇距离： Sirion 系列 = 5 mm，Quanta 系列 = 10 mm，S-4000 系列 = 12 mm， JSM-6360 系列 = 15 mm 等等。
CPS（计数率）很小？
CPS（计数率）在仪器工作正常时，与电镜加快电压、束流（束斑尺寸）、工作距离以
及电镜电子束对中状态相关，同时还与样品状态相关（非平坦样品的高部位遮挡、察看表面的倾斜、察看区的物质组成等） 。电压低、束流（束斑尺寸）小、工作距离偏离交汇距离都会造成 CPS 减小，而关于粗拙样品表面，在察看低凹处时， X- 射线出射方向
假如有高点遮挡，必定造成 CPS 值降落。
CPS（计数率）变大是何原由？
CPS 数值的变化是信号强度的变化。能谱探头能够接收
X- 射线、各样高能粒子、振
动、光波、无线电波等信号。所以，环境条件的改变是会惹起
CPS 的变化的。对谱
图的影响为低能端的噪音峰和背底形状的改变。在使用中最常有到的
CPS 的忽然增
大，往常为液氮马上耗尽。因为罐底噪音和探头温度的变化造成谱峰变宽、背底增 高、噪音峰增高等现象的出现。解决方法为加入液氮并从头启动能谱仪。在实践中，我们还发现因为电子束对中不良，也会造成 CPS 值异样。即 CPS 值其实不随束流的增减而增减，而是会发生忽然的变化。
CPS（计数率）应当为多少？
CPS（计数率）值应当为 DT%（死时间）在 20% ~ 40%之间。往常做定性定量
剖析， CPS 值能够使用 2,000 ~ 3,000；做线面散布图收集建议 CPS 值采纳 5,000 ~ 10,000（Amp Time 放大器时间常数需要做相应设定） 。
CPS 值不高，但 DT% 较高？
答：“ 超轻”元素的定量校订能够采纳 SEC 因子和 EDAX 轻元素调整因子两种方法。 在分
析样品种类相对固定的状况下，能够采纳该种类化合物标样确立“ 超轻” 元素的调整因子。但该轻元素调整因子仅合用于该类样品，剖析范围有限制性。 SEC 因子法应用范围较宽，能够合用于各种样品及各样含量范围的“ 超轻” 元素的定量校订。但 SEC 因子法需要对不一样种类的样品及各个不一样的含量范围分别成立 SEC 校订因子。
7. 问：怎样使用已经成立的 SEC 因子？
答：因为在定量校订前其实不知道该“ 超轻” 元素的含量范围，所以在选择 SEC 因子时带
有必定的盲目性。 SEC 因子采纳能否适合的标准为：定量校订的结果与成立该
SEC
因子所用样品该元素的含量靠近。在两含量相差较大时，应试虑换用其余
SEC 因子
从头校订定量。
8. 问：逃逸峰是怎样产生的？可否自动扣除？
答：因为检测器由硅资料制成， 所以关于 X- 射线能量高于 Si K 谱线的其余特点谱线均能
够激发检测器产生 Si K 谱线的信号。 一旦该信号射出检测器， 则使入射信号减少了
激发 Si K 谱线所需的能量并被探头所剖析，进而形成能量低于原激发谱线的逃逸
峰。能谱剖析程序不单能够显示逃逸峰的地点， 并且能够自动扣除。 经过 Spectrum – Proc - Escape
9. 问：为何有时收集不到图像？
答：关于大部分电镜的图像收集通道只有一条，即
Det=1。假如 Det 为其余值就收不到图
像信号。别的错误的图像灰度范围设置也会表现为收不到图像。正确的灰度范围为：
Smin=0，Smax=4095。
10. 问：怎样调整图像的亮度和对照度？
答：在图像收集界面的右下方有一个独立的扩展箭头。 点击该箭头即可翻开图像的亮度和
对照度调整界面。 11. 问：怎样进行图片的文字标明？
答：在图像界面进行文字表注点击快捷图标中的
T 即可进入文字标明对话框。 该对话框以
十字标第四象限为起点向右摆列。经过该对话框还能够把点剖析、小地区剖析的地点进行标明，对长度丈量的结果进行图像标明等。
12. 问：为何有时线 /面扫描图看不出散布？
答：在没有选错元素的时候只有一个答案：信号强度太低。加大
CPS 值或增添逗留时间。
13. 问：为何有时 Live Spectrum Mapping 在重修面散布图时，不一样的面散布图之间没有差
异？
答：原由为收集时每个像素点的逗留时间多短。建议逗留时间当
cps 在 5000~7000时，采
30 帧。
用标准方式时，逗留时间许多于 50ms 为宜；采纳迅速方式时，帧积分许多于
14. 问：在多样品座、多视场剖析中，怎样保留和调用视场设定坐标？
答：在多样品座或单调样品座多视场的自动剖析中，在视场设定的地区点击鼠标右键，就
15. 问：在相答：在达成了分类剖析后，将出现一个统计表（该表以16. 问：定量剖析时，为何有时比较正确，有时相差较大？答：定量剖析的正确性遇到多种要素的影响：探头和样品的几何参数能否与实质切合（拿
17. 问：怎样减少探头窗口损坏的几率？1．在样品运动时，特别是样品台倾斜时，必定要注意样品能否可能撞击探头。关于有2．关于采纳管道（或瓶装）气源放气的3．在放气和抽真空时，应使样品台平移走开镜筒中心区或降落至最底点（目的是使样品会弹出对话框。以此对话框保留设置达成的样品座与各视场定位坐标，或从头调入
从前保留并适于本此使用的样品座于各视场坐标。
/粒度剖析过程中，为何在进行完分类剖析后，在数据表中看不到结果？
.TXT 文件保留于与数据同样的文
件夹内）。如需要察看详尽的数据表和对应谱图（进行感兴趣点的对应察看与再
剖析），应从头翻开已储存文件（ .SCH 和 .SPC 文件）。
出角、收集角），电镜高压能否适合，能谱谱峰及背底能否设定适合，校订参数的
选择与设定能否适合等。
答：目前国内探头使用的窗口基本上都是超薄窗，即便用 0.34 m 厚度高分子膜资料的窗口。所以其蒙受气压变化的能力低于金属铍窗口。在使用中应当予以关注。惹起
窗口损坏的原由有： 外力撞击（样品运动撞击探头， 镜筒晃动高出减震器控制范围） ；
气压变化太快（镜筒放气与抽气速率过高） ；以及气流冲击（抽真空时，镜筒气流冲击样品或样品台的反射气流） 。其次探头长久处于湿润环境也会降低强度。针对以上原由，我们能够采纳以下对策：
CCD 的 SEM 应当使用 CCD 察看样品室内的状况。
SEM，要求进气压力不超出 0.02 Mpa / 3 psi / 0.2
bar；关于自然放气的 SEM，要求放气时间许多于 2 分钟。
脱走开电镜镜筒与能谱探头的交汇点） 。
4．在使用低真空或环境扫描功能后，必定要回到高真空状态后，再关机。
在发现探头结霜、杜瓦瓶外壁结霜流水或液氮沸腾时，应立刻封闭能谱电源，但应持续保持电镜真空，直至沸腾结束、不再结霜流水为止。
18. 问：在做能谱剖析时，加快电压应怎样选择，为何有时仪器提示目前电压不足以剖析？
答：我们所说加快电压应当为剖析谱峰能量的
2~5 倍的详尽说明为：在 0~10keV 范围内
2 倍或
能够出现的谱峰，我们选择需要进行剖析最右端的谱峰，选择其激发能量的
略高的电压值作为电镜的加快电压。注意不是谱峰能量的
2 倍。激发能量值即该谱
峰的汲取边。假如受电镜条件限制，不一样意使用高加快电压，则应当使用该元素高 线系低能量的谱峰进行定量剖析。剖析时能够采纳在
Z 列表中改选高线系或在定性
剖析中直接删除高能峰标明的方法，使程序以该元素高线系低能量的谱峰进行定量剖析。
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