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中心化验室成品分析操作规程128在用

来源：二三娱乐

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中心化验室成品

分析操作规程

(试行本)

青海盐湖集团化工公司

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中心化验室成品分析操作规程

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青海盐湖集团化工公司

二○○七年七月二十八日

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一、岗位任务……………………………………………………………1 二、岗位职责……………………………………………………………1 三、各车间成品分析项目的分析方法…………………………………1 1.乙炔项目成品分析

1.1乙炔总管中气体的测定…………………………………… 2.钾碱项目成品分析

2.1工业氢氧化钾的分析分析方法……………………………… 2.2高纯片碱氢氧化钾的分析方法……………………………… 2.3高纯盐酸的分析方法………………………………………… 2.4工业用液氯的分析方法……………………………………… 2.5次氯酸钠的分析方法………………………………………… 2.6碳酸钾的分析方法……………………………………………… 3. 液氨的分析

3.1液体无水氨含量的侧定

3.2液体无水氨残留物含量的测定—重量法 3.3液体无水氨残留物含量的测定—容量法 3.4液体无水氨水分的测定 3.5液体无水氨油含量的测定 3.6液体无水氨铁含量的测定 4. 尿素成品分析 4.1 尿素中水份的测定 4.2 尿素中缩二脲含量的测定 4.3工业用尿素铁含量的测定

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4.4工业用尿素碱度的测定容量法 4.5工业用尿素水不溶物含量的测定 4.6 尿素粒度的测定筛分法

4.7工业用尿素硫酸盐含量的测定目视比浊法 4.8工业用尿素灰分的测定

4.9尿素总氮含量的测定方法—计算法

4.10尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法—蒸馏法 5. 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂测试方法

5.1悬浮法通用型聚氯乙烯树脂及部分测试方法 …………2 5.2聚氯乙烯树脂表观密度的测定………………………..9 5.3聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法…………11 5.4聚氯乙烯树脂干筛试验方法………………………………19 5.5聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法………22 5.6聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定…………………………25 5.7塑料、氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定 …35 5.8通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测试方法…………………40 5.9聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法………………44 5.10塑料、通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定 ……………………………………48 5.11以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其他酸性产物的测定刚果红法 …………56 5.12聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定 ………………63 6.甲醇项目成品分析

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6.1精甲醇中水份的测定 6.2精甲醇中甲醇含量的测定 6.3精甲醇中酸度或碱度的测定 6.4精甲醇水混溶性试验 6.5精甲醇中高锰酸钾试验 6.6精甲醇中密度的测定

6.7精甲醇中羰基化合物含量的测定 6.8精甲醇中色度的试验 6.9精甲醇沸程的测定 6.10精甲醇蒸发残渣的测定 6.11精甲醇的硫酸洗涤试验 6.12精甲醇中乙醇含量的测定 7.高纯氩分析

7.1高纯氩气体中的杂质的测定

四、分析仪器的使用与维护……………………………… 五、复核制度……………………………………………… 六、安全技术及劳动保护…………………………………

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一、岗位任务及职责 1、岗位任务：

本岗位主要承担所有成品的分析项目，严格按照国家标准的检验方法进行检验。确保出厂产品达到100%合格，不出现质量投诉问题。 2、岗位职责：

化验员岗位职责：本岗位化验员要求熟知本岗位的分析项目及控制指标熟练掌握检验方法，仪器的使用及仪器的维护保养，严格遵循检测频次和取样规定，严格执行分析操作规程，快速、准确的进行检验分析，将计算分析结果按数值修约规则进行修约，认真、仔细地填写分析报告单，如有异常情况，应及时向有关负责人汇报。

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中心化验室成品操作规程

1.乙炔项目成品分析 1.1乙炔总管中气体的测定气相色谱法检测乙炔总管 2.钾碱项目成品分析

2.1工业氢氧化钾的分析分析方法

1 范围

本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的工业氢氧化钾，该产品主要用于电池行业、高级洗涤剂和化妆品、歧化松钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶、ABS 树脂和天然橡胶乳液、发酵、纸张分量剂等。分子式KOH

相对分子质量：56 .11（按1997年国际相对原子质量） 2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 190—1990 危险货物包装标志 GB 191—1990 包装储运图示标志 GB / T 325 —1991 包装容器钢桶

GB / T 601 —1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB / T 602 —1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB / T 603 —1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB / T 1250 —1989 极限数值的表示方法和判定方法

GB / T 3049 —1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法（neq6685 : 1982 ) GB / T 3051 —2000 无机化工产品中氯化物测定的通用方法汞量法（neqISO5790 : 1979 ) GB / T6678 —1986 化工产品采样总则 GB / T 6680 —1986 液体化工产品采样通则

GB / T 6682 —1992 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696 : 1987 ) GB / T 9723 —1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

3产品分类

工业氢氧化钾分为两类:Ⅰ类为离子膜法生产的工业氢氧化钾；Ⅱ类为隔膜法生产的工业氢氧化钾。 4要求

4.1 外观：固体工业氢氧化钾为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状；液体工业氢氧化钾为淡黄色或蓝紫色液体。高品质片状氢氧化钾应为白色片状。

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4.2 工业氢氧化钾应符合表1 要求。

工业氢氧化钾质量指标 GB/T 1919—2000 指标项目固体离子膜产品隔膜法产品合格品 88.0 3.0 1.4 0.07 — — 2.0 — 液体一等品二等品 48.0 1.2 0.5 — — — 1.5 — 45.0 1.5 0.7 — — — 1.5 — 优等品一等品一等品氢氧化钾（KOH）含量 ≥ 碳酸钾（K2CO3）含量 ≤ 95.0 1.0 90.0 1.4 0.02 0.002 0.05 0.002 1.0 — 90.0 2.5 1.0 0.05 — — 2.0 — 氯化物（以Cl计）含量 ≤ 0.01 铁（Fe）含量 ≤ 0.001 硫酸盐（以SO4计）含量 ≤ 0.05 硝酸盐及亚硝酸盐（以N计）含量≤ 0.001 钠（Na）含量 ≤ 氯酸钾（KClO3）含量 ≤ 1.0 O.1 注：用户对硫酸盐和钠二项指标无要求时，可不控制。 5 试验方法

本标准所用试剂和水．在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601 、GB/T602 、GB/T603 规定制备。

安全提示：试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性，操作时应小心，防止接触皮肤。如接触到皮肤，立刻用大量水冲洗。

5.1氢氧化钾含量的测定—四苯硼钠重量法（仲裁法） 5.1.1方法提要

在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，过滤、烘干、称量。 5.1.2试剂和材料 a ）无水乙醇。

b ）冰乙酸溶液：100g/L 。 c ）四苯硼钠乙醇溶液：0.lmol/L 。

称取3.4g 四苯硼钠，溶于l00mL 无水乙醇中，放置24h 。使用前用玻璃砂坩埚过滤。 d ）乙醇一四苯硼钾饱和溶液。

称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀（5.1.4.2 ) ，加50mL 无水乙醇、950mL 水，振摇使之饱和，使用前过滤。

e ）甲基红指示液:1g/L。 5.1.3 仪器、设备

玻璃砂坩埚：孔径5～15um 5.1.4 分析步骤

5.1.4.1试验溶液A的制备

用称量瓶迅速称取约40g(固体) 试样（精确至0.0002 g ）。置于250mL 烧杯中，加适量不含二氧化碳

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的水溶解。冷却后全部移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾、碳酸钾、氧化物、铁、钠含量的测定。 5.1.4.2测定

用移液管移取20mL试验溶液A ,置于500mL 容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。用移液管移取20mL 此溶液。置于100mL 烧杯中，加1 滴甲基红指示液，用乙酸调至微红色．加热至40℃取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8 ml～9ml ，约5min加完。放置10min ，用已恒重的玻璃砂坩埚过滤，用40ml～50mL 乙醇四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL ，每次都要抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干，于（120士5）℃烘干至恒重。 5.1.4.3分析结果的表述

以质量百分数表示的氢氧化钾（KOH ）含量（X1）按式（1）计算：

m10.1566100X1X20.8119X31.5825

2020m1000500 式中：

1.958104m10.8119X21.5825X3…………(1)

m m1—四苯硼钾沉淀的质量，g ；

m—试料的质量，g ；

0.1566—四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数； X2—5.2 测得的碳酸钾含量，% ； 0.8119—碳酸钾换算为氢氧化钾的系数； X3—5.2 测得的氯化物（以CL计）含量，% ； 1.5825—氯换算为氢氧化钾的系数。 5.1.4.4 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。

5.2氢氧化钾和碳酸钾含量的测定（酸碱滴定法） 5.2.1方法提要：

取一份试液，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液，加氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞标准滴定溶液滴定。由两次滴定结果之差求得碳酸钾含量。 5.2.2试剂和材料：

（1）盐酸标准滴定溶液：c（HCL）约1mol/L。 (2)酚酞指示剂:10g/l。 (3)甲基橙指示剂：10g/l。（4）氯化钡溶液（BaCL2）:10%

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5.2.3测定步骤

迅速称取试样约40g于250ml烧杯中，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀为A液，

用移液管移取两份50ml试验溶液于250ml锥形瓶中。取一份加入10ml10%BaCL2溶液,摇动2－3min，加入2－3滴1%酚酞指示剂，用1mol/lHCL标准滴定溶液缓慢滴定至溶液颜色由红色变为无色，测定氢氧化钾含量；另一份加入1－2滴甲基橙指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至橙色，由两次滴定结果之差即为碳酸钾含量。 5.2.4分析结果的表述：

以质量百分数表示的氢氧化钾（KOH）含量按下式计算：

KOH%V1C0.05611100－（钠百分含量×2.4406）

50m500式中：

V—滴定酚酞时消耗的盐酸体积, ml； C—盐酸标准滴定溶液的浓度, mol/l； M－称取试样的质量，g；

0.0561－与1.00ml盐酸标准滴定溶液〔c（HCL）＝1.000mol〕相当的以克表示的KOH的质量，mg。

V2V1C0.06910KCO%100

23W501000V1—滴定酚酞时消耗的硫酸体积, ml; V2—滴定甲基橙消耗的硫酸体积, ml; C—硫酸的摩尔浓度, mol/l; W—氢氧化钾的分子量.56.108 5.3氯化物含量的测定 5.3.1方法提要

在微酸性的水或乙醇—水溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 5.3.2试剂和材料

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

本标准所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 603之规定制备。

安全提示：本标准所用硝酸汞溶液有毒，强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅至皮肤上，如溅到皮肤应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.3.2.1硝酸溶液:1+1； 5.3.2.2硝酸溶液:1mol/l；

量取63ml硝酸,用水稀释至1000ml。 5.3.2.3氢氧化钠溶液: 1mol/l；

量取52饱和氢氧化钠溶液, 用水稀释至1000ml。

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5.3.2.4氯化钠标准溶液:C(NaCL)=0.1000mol/L或C(NaCL)=0.0500mol/L；

准确称取5.800g(或2.922g)于500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加少量水溶解,将溶液全部移入1000 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 5.3.2.5氯化钠标准溶液: C(NaCL)=0.0200mol/L 将氯化钠标准溶液(5.3.2.4)准确稀释至所需的倍数。

5.3.2.6硝酸汞标准滴定溶液:C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.1 mol/l或C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.05 mol/l。 5.3.2.6.1配制:称取17.13 g (或8.57 g)硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O],置于250 ml烧杯中,加入7 ml (或4 ml)硝酸溶液(1+1),加入少量水溶解,必要时过滤,移入1000容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

或者,称取10.85g(或5.43g)氧化汞,置于250 ml烧杯中,加入20 ml (或10 ml)硝酸溶液(1+1),加少量水溶解,必要时过滤,移入1000 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

5.3.2.6.2标定:用移液管移取25ml氯化钠标准溶液(5.3.2.4),置于锥形瓶中,加100ml水和2～3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液(1 mol/L)至溶液由蓝变黄,再过量2～6滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,用相应浓度的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色。

将滴定后的含汞废液保留起来,按附录D(提示的附录)规定进行处理。同时作空白试液

5.3.2.6.3硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度C(mol/L)按式(1)计算:

C式中:

C1V1………………………………(1)

VV0 C1—氯化钠标准溶液的实际浓度, mol/L； V1—移取氯化钠标准溶液的体积, ml；

V—滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, ml；

V0—滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, ml。

5.3.2.7硝酸汞标准滴定溶液:C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.02mol/l

5.3.2.7.1配制:将硝酸汞标准滴定溶液(5.3.2.6)准确稀释所需倍数,稀释时应补加适量硝酸溶液(1+1),以防止硝酸汞的水解。

5.3.2.7.2标定: 用移液管移取5ml氯化钠标准溶液(5.3.2.5),置于锥形瓶中,加5ml水、30ml乙醇、2滴溴酚蓝指示液,并滴加硝酸溶液(1 mol/L)至溶液由蓝变黄,再过量2～3滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,用相应浓度的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色。同量作空白试验。

5.3.2.7.3硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度C(mol/L)按式(1)计算：

5.3.2.8硝酸汞标准滴定溶液:C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.01mol/l, C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.005mol/l, C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.001mol/l或其他浓度。

将硝酸汞标准滴定溶液(5.3.2.6)准确稀释所需倍数,稀释时应补加适量硝酸溶液(1+1),以防止硝酸汞的水解。

5.3.2.9溴酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液

5.3.2.10二苯偶氮碳酰肼指示液:5g/L乙醇溶液.

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当变色不灵敏时应重新配制标准终点比对溶液:

于250ml锥形瓶中加入100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加（l+15）硝酸溶液至黄色，过量2滴。加入lmL二苯偶氮碳酸肼指示液，用0.05mol/L 硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。 5.3.3 仪器、设备

微量滴定管:分度值为0.01 ml或0.02 ml 5.3.4分析步骤

用移液管移20mL试验溶液A(固体Ⅰ类取20ml,固体Ⅱ类和液体取10ml) ，置于250mL 锥形瓶中，加水至约100ml，加3滴溴酚蓝指示液，滴加（l +1）硝酸溶液至黄色。再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。然后滴加（l+15）硝酸溶液至黄色，过量2滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液，用微量滴定管，用0.05mol/L 硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点对比溶液相同的紫红色。收集滴定后的含汞废液，按GB/T 3051—2000 附录D 的规定处理。 5.3.5分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物（以CL计）含量（X3 ）按式（4 ）计算

X3%(VV0)c0.03545100

20m1000式中:

177.25c(vV0)………………………………(4)

mV — 滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL ； V0一标准终点对比溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml ； C—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.03545 —试样的质量，g；

与1.00mL 硝酸汞标准滴定溶液［c(1/2Hg( NO3 )2 ) =1.000mol / L］相当的以克表示的氯的质量。

5.3.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 .03 ％。 5.4铁含量的测定 5.4.1方法提要

用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+ 。在PH值为2～9时, Fe2+与1,10—菲啰啉生成橙红络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。在特定的条件下，络合物在PH值为4～6时测定。 5.4.2试剂和材料

分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。 1、盐酸，180g/l

将409ml质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/ml）用水稀释至1000 ml并混匀(操作时要小心)。 2、氨水，85g/l溶液

将374ml质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/ml）用水稀释至1000 ml并混匀。

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3、乙酸—乙酸钠缓冲溶液，在20℃时PH=4.5称取164g无水乙酸钠用500ml水溶解,加240ml冰乙酸,用水稀释至1000ml。 4、抗坏血酸，100g/l溶液该溶液一周后不能使用

5、1,10—菲啰啉盐酸—水合物（C12H8N2·HCL·H20），或1,10—菲啰啉—水合物（C12H8N2· H20）1g/l溶液。

用水溶解1g1,10—菲啰啉—水合物或1,10—菲啰啉盐酸—水合物，并稀释至1000ml。避光保存，使用无色溶液

6、铁标准溶液，每升含有0.2000g铁（Fe）按下法之一制备：

称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],精确至0.0001g,用约200ml水溶解,定量转移至1000ml容量瓶中,加20ml硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。

7、称取0.200g纯铁丝(质量分数为99.9%),精确至0.001g,放入100ml烧杯中,加10ml浓盐酸（ρ=1.19g/ml）。缓慢加热至完全溶解,冷却,定量转移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。 1ml该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）。

8、铁标准溶液,每升含有0.020g的铁（Fe）

移取50.0ml铁标准溶液至500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。 1ml该标准溶液含有20ug的铁（Fe）。该溶液现用现配。 5.4.3仪器、设备

分光光度计带有厚度为1cm或3cm的吸收池。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1工作曲线的绘制

使用3cm 的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/T3049 规定绘制工作曲线。绘图：

从每个标准比色液的吸光度中减去空白试液的吸光度,以每100ml含Fe量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 5.4.4.2 测定

用移液管移取50mL试验溶液A 和50ml水，分别置于100ml烧杯中。以下按GB / T 3049 —1986 中5.4.1的规定从“必要时，加水至60mL … … ”开始进行操作。

必要时,用水稀释至约60ml,用盐酸溶液(180g/l)调至PH为2(用精密PH试纸检查)。加1ml抗坏血酸溶液,然后加20ml缓冲溶液和10ml1,10—菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀，放置不少于15min。

选择适当光程的比色皿(见表1),于最大吸收波长(约510nm)处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度测量。

试液中预计的铁含量/ug 50～500 25～250 精选word

10～100 可编辑

铁标准溶液 ml 0a 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 对应的铁含量 ug 0 50 100 200 300 400 500 铁标准溶液 ml 0a 3.00 5.00 7.00 9.00 11.00 13.00 对应的铁含量 ug 0 60 100 140 180 220 260 铁标准溶液 ml 0a 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 对应的铁含量 ug 0 10 20 40 60 80 100 比色皿光程/cm 1 2 a 4或5 5.4.5分析结果的表述

以质量百分数表示的铁（Fe ）含量（X 4 ）按式（5 ）计算：

(m1m0)103100

x450m1000 式中：

m1—根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；

m0—根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg； m—试样的质量，g 。 5.4.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于Ⅰ类产品0.003 % 。Ⅱ类产品0.003%。 5.5硫酸盐含量的测定 5.5.1方法提要

盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。 5.5.2 试剂和材料 5.5.2.1 盐酸溶液：l + 3

5.5.2.2 硫酸盐标准溶液；lmL 溶液含有0.01mg SO42-。

配制：移取10ml按GB/T602 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。 5.5.2.3混合溶液。

称取70g 氯化钠置于1000m1烧杯中，加500mL 水溶解，加10mL 盐酸，500mL 丙三醇，加入50g氯化钡，混匀。 5.5.3 分析步骤

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2(m1m0)………………………………….(5)

m可编辑

用称量瓶迅速称取（2.00士0.01 )g 试样，置于1000ml容量瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取10mL 试验溶液A ，置于50ml比色管中，用盐酸溶液中和至pH3～4 （用pH 试纸检验）。加入10ml 混合溶液，加水至刻度，摇动l min ，放置5min 。其浊度不得大于硫酸盐标准比浊溶液。硫酸盐标准比浊溶液的制备：用移液管移取l ml 硫酸盐标准溶液，置于另1只50mL 比色管中，加入10mL 混合溶液，加水至刻度，摇动l min ，放置5min。 5.6氯酸钾含量的测定 5.6.1方法提要

在酸性条件下,溴化钾与试验溶液中的氯酸钾作用生成溴化钾反应析出碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1盐酸

5.6.2.2溴化钾溶液:100g/l 5.6.2.3碘化钾溶液:100g/l

5.6.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)约0.01mol/l

制备:用移液管移取10ml按GB/T601配制的溶液,置于100ml容量瓶中,用煮沸并冷却的水稀释至刻度,摇匀，此溶液临用前配制。 5.6.2.5淀粉指示液:10g/l 5.6.3仪器、设备

微量滴定管：分度值0.02ml 5.6.4分析步骤

用移液管移取5ml试验溶液A,置于250ml碘量瓶中,用盐酸中和至PH（5～7）(用试纸检验)，冷却后加入10ml溴化钾溶液、40ml盐酸,盖严瓶中,水封。于暗处放置10min。加10ml碘化钾溶液和75ml水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉指示液,继续滴定至溶液无色为终点，同时做空白试验。

空白试验:于250ml碘量瓶中加5ml水,加入与中和试验溶液所消耗相同体积的盐酸,冷却后从“加10ml溴化钾溶液,………”开始,与试验溶液同时同样操作。 5.6.5分析结果的表述

以质量百分数表示的氯酸钾(KCLO3)含量X5按式(5)计算:

X5(%)VVC0.0204100

0m51000

式中：

408VV0m V—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml； V0—滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml；

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C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l； m—试料的质量,g；

0.0204—与1.00 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000 mol/l]相当的以克表示的氯酸钾

的质量。 5.6.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.7硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定 5.7.1 方法提要

在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收。加入纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比较。 5.7.2 试剂和材料 5.7.2.1 无氨的水。 5.7.2.2 定氮合金。 5.7.2.3 硫酸溶液：l +333。

5.7.2.4 氢氧化钠溶液：25 0g/l，无氨。 5.7.2.5 氮标准溶液：lmL 含有0.01 mg N 。

制备：用移液管移取10ml按GB / T 602 配制的氮标准溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。 5.7.2.6 纳氏试剂。 5.7.3 仪器、设备

定氮蒸馏装置：如图l 所示。也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。

蒸馏瓶；2-气液分离球；3-导管；4-带有缓冲球的氨吸收管（插入比色管底部的管端处有直径6个1的小孔，均匀分布）；5-比色管图1 定氮蒸馏装置图精选word

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5.7.4分析步骤 5.7.4.1分析准备

在蒸馏瓶中注入适量水，加热至沸。用沸腾产生的蒸气清洗装置，至蒸馏液不再析出氨为止（用纳氏试剂检验：取相同体积的吸收液和水，分别加入等量纳氏试剂，比较二者颜色）。 5.7.4.2 测定

用称量瓶迅速称取（2.00 士0.01 ) g 试样，置于蒸馏瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，加25mL 无氨水，摇匀。用移液管移取lmL 氮标准溶液，置于另一个蒸馏瓶中，加65ml无氨水，5mL 氢氧化钠溶液,摇匀。各加1g定氮合金，迅速将蒸馏装置连接好。于两个比色管中，各加入2mL 硫酸溶液，加少量水使导管末端气孔淹没于溶液中。混匀蒸馏瓶内的溶液，放置1h，其间定时摇动。逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾，至蒸馏出约40ml 溶液为止。取出导管，停止加热。用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中。

于两个比色管中，分别加入l ml氢氧化钠溶液、2 mL 纳氏试剂，加水至刻度，混匀，放置10min 。试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。 5.8钠含量的测定 5.8.1 方法提要

在酸性条件下，用火焰发射分光光度计，于589nm 处测定辐射强度，采用工作曲线法测定试样中钠含量。

5.8.2 试剂和材料

5.8.2.1 盐酸溶液：1 + 5 。 5.8.2.2氯化钾溶液：5g/L 。

5.8.2.3钠标准溶液：lmL 溶液含0.lmg Na 。 5.8.2.4钠溶液：1ml 溶液含0.01mg Na 。

制备:准确移取5.8.2.3钠标准溶液l 0 ml稀释10 倍。用于调节火焰发射分光光度计。 5.8.2.5 甲基橙指示液5g/L 。 5.8.3 仪器、设备

火焰发射分光光度计，带有钠滤光片。 5.8.4 分析步骤 5.8.4.1 工作曲线绘制

于6 个l00mL 容量瓶中，分别加入0 .00 （试剂空白溶液）、2 .00 、4 .00 、6 .00 、8 .00 、10 .00mL 钠标准溶液(5.8.2.3)，各加10ml氯化钾溶液、5ml盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589nm 处，用水调零，用钠标准溶液(5.8.2.4)调刻度为100ml 。依次测量上述溶液的辐射强度。将所测定的辐射强度减去试剂空白溶液的辐射强度，以钠的量（mg ）为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.8.4.2 测定

用移液管移取10mL试验溶液A ，置于l00ml容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取l0mL此溶液和10ml水（试剂空白溶液），分别置100mL容量瓶中，各加20mL水、2滴甲基橙指示液。滴加盐酸溶液至指示剂变色，过量5mL ，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589nm 处，用水调零，用钠标准溶液(5.8.2.4)调刻度为1 00 。依次测量试剂空白溶液和试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的钠的量。

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5.8.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的钠（Na ）含量（X6）按式（6 ）计算：

(m1m0)103100x5 1010m1000100100(m1m0)

m式中:

m1—工作曲线上查出的试验溶液中钠的量mg ； m0—从工作曲线上查出的试剂空白溶液中钠的量mg； m— 试样的质量,g 。 2.1.8.6允许差

取两次测定结果的平均值为测定结果。平行测定结果之差不大于0.1 ％。 6检验规则

1.本标准规定的所有项目为出厂检验项目：采用型式检验和常规检验。

2.要求中规定的所有八项指标为型式检验项目,在正常情况下,三个月至少进行一次型式检验。 3.本标准中氢氧化钾、碳酸钾、氯化物、铁、氯酸钾为常规检验项目，应逐批检验。 4.每批产品不超过50t。

5.按GB/T6678规定确定采样单元数,每一铁桶或塑料编织袋为一包装单元。采样时,对于铁桶包装或袋装的片状产品,自桶(袋)深处1/2处取出样品,将所取样品混匀,用四分法缩分至约400g,对于铁桶包装的块状产品,生产厂在包装时取代表性的熔融状态的样品进行检验。使用单位在每批中任取完整的一桶,从桶的侧面剖开桶皮,自距桶皮不少于10mm处的上中下三处取样,所采样品不少于400g。仲裁时以用剖桶采样为准.对于液体产品，按照GB/T6680—1986的第2章的规定采样。所采样品不少于500ml。

本产品为连续制片装袋，其采样规定为：每隔10 袋取片碱少许，于两个l000mL 清洁、干燥的广口瓶中（瓶塞为橡皮塞），立即盖严以防吸潮。所取样品不少于500g ，塞紧瓶塞，将样品摇匀，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。

6.工业氢氧化钾应由生产厂的质最监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。

7.使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的氢氧化钾进行验收，验收应在货到之日算起的15 天内进行。

8.试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。 9.采用GB1250-1989的5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 7标志、标签

1.工业氢氧化钾桶上或袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、

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净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB 190 中规定的“腐蚀品”标志和GB 191 中规定的“怕湿”标志。

2.每批出厂的高品质片状氢氧化钾都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运愉、贮存

1.工业氢氧化钾采用四种包装方式．各种包装方式为：

2.固体块状氢氧化钾采用GB / T 325 —l991中的全开口钢桶中的直开口钢桶包装．其规格尺寸符合GH / T325 —1991 中表3 规定，钢桶厚度符合GB / T325 一1991 中轻型桶的规定。每桶净含量为50 kg 、100 kg 、150 kg 和200 kg 。

包装时，将桶盖与桶口的卷边互相咬合，用机械压盖。

3.固体片状氢氧化钾采用三层包装。内包装采用聚乙烯塑料包装容器袋，厚度不小于0.2 mm;中层包装采用聚丙烯涂膜编织袋，外包装采用聚丙烯塑料编织袋。其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量25kg、40kg、50 kg 。

包装时，用维尼龙绳或其他质量相当的绳，先将内袋扎口，再将中层袋扎口。外袋用缝包机缝口。

高纯片状氢氧化钾也可采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装为聚丙烯涂腆编织袋。每袋净含量为25kg 。

包装时，内层用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外层编织袋用缝包机缝口。

片状氢氧化钾也可采用吨包装，其集装箱的尺寸为：13m×2.3m×2.25m ；外袋尺寸为：900cm×90m×1100cm ，内袋为聚乙烯材质，其厚度为0.lmm ，共两层，外袋为聚丙烯涂膜编织袋。每袋净含量为1000kg 。

4.固体片状氢氧化钾也可采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0 . 1 mm ;外包装采用GB／T325—1991 中的全开口钢桶中的直开口钢桶包装,其规格尺寸符合GB / T 325 一1991 中表3 规定，钢桶厚度符合GB / T 325 —1991 中轻型桶的规定。每桶净含量为50kg 或100 kg。

包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，将铁桶与桶盖用桶圈固定，保证桶盖不松动，整体牢固。

5. 液体氢氧化钾采用专用铁路槽车或公路槽车及铁桶装运，槽车上口用铁盖盖严、卡牢。 6.工业氧氧化钾在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包袋破损．不得倒置。 7.工业氢氧化钾应贮存在通风、干燥的库房内,防止日晒、受潮、防击、远离易燃物。

8.在符合本标准贮存运输条件下,工业氢氧化钾产品保质期为一年。保质期满后．使用前应检验是否符合本标准的要求。 2.1.12安全

氢氧化钾是有腐蚀品，接触皮肤引起化学烧伤。工作厂房应安装送、排风设备。操作人员应配戴防护眼镜、胶皮手套等劳动防护用具,一旦接触皮肤立即用大量水冲洗，严重者立即治疗。

附录D (提示的附录)

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处理废液的方法

为了防止含汞废液的污染,建议将汞量法测定氯化物后所得的废液进行处理。 D1方法提要

在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。 D2分析步骤

将废液收集于约50L的容器中,当废液达到约40L时依次加入400g/l氢氧化钠溶液400ml、100g硫化钠（Na2S·9H20），摇匀。10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400ml，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收。

上述操作中所用药剂均为工业级。

2.2高品质片状氢氧化钾的分析方法

1、本标准规定了高品质片状氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的高品质片状氢氧化钾，该产品主要用于电池行业、高级洗涤和化妆品、歧化松香钾造皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶、ABS树脂和天然橡胶乳液、发酵、纸张分量剂等。分子式 KOH

相对分子质量：56.11(按1997年国际相对原子质量) 2、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 190—1990 危险货物包装标志 GB 191—1990 包装储运图示标志

GB/T 601—2002 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备 GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2306—1997 化学试剂氢氧化钾

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GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法 GB/T 3051—2000 无机化工产品中氯化物测定的通用方法 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723-1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3 要求

3.1 外观:高品质片状氢氧化钾应为白色片状。 3.2高品质片状氢氧化钾应符合表1要求。

表1要求项目指标优等品氢氧化钾(KOH)含量 ≥ 碳酸钾(K2CO3) ≤ 氯化物(以CL计)含量 ≤ 铁(Fe)含量硫酸盐(以SO4计)含量硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)含量钠(Na)含量磷酸盐(以PO4计)含量硅酸盐(以SiO3计)含量铝(AL)含量钙(Ca)含量镍(Ni)含量重金属(以Pb计)含量 95.0 0.5 0.005 0.0005 0.005 0.0005 0.8 0.005 0.01 0.002 0.005 0.0005 0.002 一等品 90.0 0.5 0.005 0.0005 0.005 0.0005 0.8 0.005 0.01 0.002 0.005 0.0005 0.002 注:用户对钠(Na)指标无要求时,可不控制 4、试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

安全提示：试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性，操作时应小心，防止接触皮肤。如接触到皮肤，立刻用大量水冲洗。

4.1 氢氧化钾含量的测定 4.1.1四苯硼钠重量法（仲裁法） 4.1.1.1 方法提要

在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，过滤、烘干、称量。

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4.1.1.2试剂和材料 a ）无水乙醇。

b ）冰乙酸溶液：100g/L 。 c ）四苯硼钠乙醇溶液：0.lmol/L 。

称取3.4g 四苯硼钠，溶于l00mL 无水乙醇中，放置24h。使用前用玻璃砂坩埚过滤。 d ）乙醇一四苯硼钾饱和溶液。

称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀（5.1.4.2 ) ，加50mL 无水乙醇、950mL 水，振摇使之饱和，使用前过滤。

e ）甲基红指示液:1g/L。 4.1.1.3 仪器、设备

玻璃砂坩埚：孔径5～15um 4.1.1.4 分析步骤 a)试验溶液A的制备

用称量瓶迅速称取约40g(固体) 试样（精确至0.0002 g ）。置于250mL 烧杯中，加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾、碳酸钾、氧化物、铁、钠含量的测定。 b)测定

以质量百分数表示的氢氧化钾（KOH ）含量（X1）按式（1）计算：

m10.1566100X1X20.8119X31.5825

2020m1000500 式中：

1.958104m10.8119X21.5825X3…………(1)

m m1—四苯硼钾沉淀的质量，g ；

m—试料的质量，g ；

0.1566—四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数； X2—5.2 测得的碳酸钾含量，% ；

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0.8119—碳酸钾换算为氢氧化钾的系数； X3—5.2 测得的氯化物（以CL计）含量，% ； 1.5825—氯换算为氢氧化钾的系数。 4.1.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。

4.1.2氢氧化钾和碳酸钾含量的测定 4.1.2.1方法提要：

取一份试液，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液，加氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞标准滴定溶液滴定。由两次滴定结果之差求得碳酸钾含量。 4.1.2.2试剂和材料：

（1）盐酸标准滴定溶液：c（HCL）约1mol/L。 (2)酚酞指示剂:10g/l。 (3)甲基橙指示剂：10g/l。（4）氯化钡溶液（BaCL2）:10% 4.1.2.3测定步骤

迅速称取试样约40g于250ml烧杯中，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀为A液，

以质量百分数表示的氢氧化钾（KOH）含量按下式计算：

KOH%V1C0.05611100－（钠百分含量×2.4406）

50m500式中：

V—滴定酚酞时消耗的盐酸体积, ml； C—盐酸标准滴定溶液的浓度, mol/l； M－称取试样的质量，g；

0.0561－与1.00ml盐酸标准滴定溶液〔c（HCL）＝1.000mol〕相当的以克表示的KOH的质量，mg。

K2CO3%V2V1C0.06910100

W501000V1—滴定酚酞时消耗的硫酸体积, ml; V2—滴定甲基橙消耗的硫酸体积, ml; C—硫酸的摩尔浓度, mol/l;

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W—氢氧化钾的分子量.56.108 4.1.2.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%. 4.2氯化物含量的测定 4.2.1方法提要

在微酸性的水或乙醇—水溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 4.2.2试剂和材料

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

本标准所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 603之规定制备。

安全提示：本标准所用硝酸汞溶液有毒，强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅至皮肤上，如溅到皮肤应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4.2.2.1硝酸溶液:1+1； 4.2.2.2硝酸溶液:1mol/l；

量取63ml硝酸,用水稀释至1000ml。 4.2.2.3氢氧化钠溶液: 1mol/l；

量取52饱和氢氧化钠溶液, 用水稀释至1000ml。

4.2.2.4氯化钠标准溶液:C(NaCL)=0.1000mol/L或C(NaCL)=0.0500mol/L；

准确称取5.800g(或2.922g)于500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,精确至0.0002g,置于烧杯中,加少量水溶解,将溶液全部移入1000 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 4.2.2.5氯化钠标准溶液: C(NaCL)=0.0200mol/L 将氯化钠标准溶液(5.3.2.4)准确稀释至所需的倍数。

4.2.2.6硝酸汞标准滴定溶液:C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.1 mol/l或C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.05 mol/l。 4.2.2.6.1配制:称取17.13 g (或8.57 g)硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O],置于250 ml烧杯中,加入7 ml (或4 ml)硝酸溶液(1+1),加入少量水溶解,必要时过滤,移入1000容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

或者,称取10.85g(或5.43g)氧化汞,置于250 ml烧杯中,加入20 ml (或10 ml)硝酸溶液(1+1),加少量水溶解,必要时过滤,移入1000 ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

4.2.2.6.2标定:用移液管移取25ml氯化钠标准溶液(5.3.2.4),置于锥形瓶中,加100ml水和2～3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液(1 mol/L)至溶液由蓝变黄,再过量2～6滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,用相应浓度的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色。

将滴定后的含汞废液保留起来,按附录D(提示的附录)规定进行处理。同时作空白试液

4.2.2.6.3硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度C(mol/L)按式(1)计算:

C式中:

C1V1………………………………(1)

VV0 C1—氯化钠标准溶液的实际浓度, mol/L；

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V1—移取氯化钠标准溶液的体积, ml；

V—滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, ml；

V0—滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, ml。

4.2.2.7硝酸汞标准滴定溶液:C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.02mol/l

4.2.2.7.1配制:将硝酸汞标准滴定溶液(5.3.2.6)准确稀释所需倍数,稀释时应补加适量硝酸溶液(1+1),以防止硝酸汞的水解。

4.2.2.7.2标定: 用移液管移取5ml氯化钠标准溶液(5.3.2.5),置于锥形瓶中,加5ml水、30ml乙醇、2滴溴酚蓝指示液,并滴加硝酸溶液(1 mol/L)至溶液由蓝变黄,再过量2～3滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,用相应浓度的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色。同量作空白试验。

4.2.2.7.3硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度C(mol/L)按式(1)计算：

4.2.2.8硝酸汞标准滴定溶液:C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.01mol/l, C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.005mol/l, C[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.001mol/l或其他浓度。

将硝酸汞标准滴定溶液(5.3.2.6)准确稀释所需倍数,稀释时应补加适量硝酸溶液(1+1),以防止硝酸汞的水解。

4.2.2.9溴酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液

4.2.2.10二苯偶氮碳酰肼指示液:5g/L乙醇溶液.

当变色不灵敏时应重新配制标准终点比对溶液:

于250ml锥形瓶中加入100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加（l+15）硝酸溶液至黄色，过量2滴。加入lmL二苯偶氮碳酸肼指示液，用0.05mol/L 硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。 4.2.3仪器、设备

微量滴定管:分度值为0.01 ml或0.02 ml 4.2.4分析步骤

以质量百分数表示的氯化物（以CL计）含量（X3 ）按式（4 ）计算

X3%(VV0)c0.03545100

20m1000式中:

177.25c(vV0)………………………………(4)

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V — 滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL ； V0一标准终点对比溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml ； C—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.03545 —试样的质量，g；

与1.00mL 硝酸汞标准滴定溶液［c(1/2Hg( NO3 )2 ) =1.000mol / L］相当的以克表示的氯的质量。

4.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 .03 ％。 4.3铁含量的测定 4.3.1方法提要

用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+ 。在PH值为2～9时, Fe2+与1,10—菲啰啉生成橙红络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。在特定的条件下，络合物在PH值为4～6时测定。 4.3.2试剂和材料

分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。 2、盐酸，180g/l

将409ml质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/ml）用水稀释至1000 ml并混匀(操作时要小心)。 2、氨水，85g/l溶液

将374ml质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/ml）用水稀释至1000 ml并混匀。

5、1,10—菲啰啉盐酸—水合物（C12H8N2·HCL·H20），或1,10—菲啰啉—水合物（C12H8N2· H20）1g/l溶液。

用水溶解1g1,10—菲啰啉—水合物或1,10—菲啰啉盐酸—水合物，并稀释至1000ml。避光保存，使用无色溶液

6、铁标准溶液，每升含有0.2000g铁（Fe）按下法之一制备：

称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],精确至0.0001g,用约200ml水溶解,定量转移至1000ml容量瓶中,加20ml硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。

8、铁标准溶液,每升含有0.020g的铁（Fe）

移取50.0ml铁标准溶液至500ml容量瓶中,稀释至刻度并混匀。 1ml该标准溶液含有20ug的铁（Fe）。该溶液现用现配。 4.3.3仪器、设备

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分光光度计带有厚度为1cm或3cm的吸收池。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1工作曲线的绘制

使用3cm 的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/T3049 规定绘制工作曲线。绘图：

从每个标准比色液的吸光度中减去空白试液的吸光度,以每100ml含Fe量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 4.3.4.2 测定

用移液管移取50mL试验溶液A 和50ml水，分别置于100ml烧杯中。以下按GB / T 3049 —1986 中5.4.1的规定从“必要时，加水至60mL … … ”开始进行操作。

选择适当光程的比色皿(见表1),于最大吸收波长(约510nm)处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度测量。

试液中预计的铁含量/ug 50～500 铁标准溶液 ml 0a 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 对应的铁含量 ug 0 50 100 200 300 400 500 25～250 铁标准溶液 ml 0a 3.00 5.00 7.00 9.00 11.00 13.00 对应的铁含量 ug 0 60 100 140 180 220 260 10～100 铁标准溶液 ml 0a 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 对应的铁含量 ug 0 10 20 40 60 80 100 比色皿光程/cm 1 2 a 4或5 4.3.5分析结果的表述

以质量百分数表示的铁（Fe ）含量（X 4 ）按式（5 ）计算：

(m1m0)103100

x450m1000 式中：

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2(m1m0)………………………………….(5)

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m1—根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；

m0—根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg； m—试样的质量，g 。 4.3.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于Ⅰ类产品0.003 % 。Ⅱ类产品0.003%。 4.4硫酸盐含量的测定 4.4.1方法提要

盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。 4.4.2 试剂和材料 4.4.2.1 盐酸溶液：l + 3

4.4.2.2 硫酸盐标准溶液；lmL 溶液含有0.01mg SO42-。

配制：移取10ml按GB/T602 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。 4.4.2.3混合溶液。

称取70g 氯化钠置于1000m1烧杯中，加500mL 水溶解，加10mL 盐酸，500mL 丙三醇，加入50g氯化钡，混匀。 4.4.3分析步骤

用称量瓶迅速称取（2.00士0.01 )g 试样，置于1000ml容量瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。

在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收。加入纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比较。 4.5.2 试剂和材料 4.5.2.1 无氨的水。 4.5.2.2 定氮合金。 4.5.2.3 硫酸溶液：l +333。

4.5.2.4 氢氧化钠溶液：25 0g/l，无氨。 4.5.2.5 氮标准溶液：lmL 含有0.01 mg N 。

制备：用移液管移取10ml按GB / T 602 配制的氮标准溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。 4.5.2.6 纳氏试剂。 4.5.3 仪器、设备

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定氮蒸馏装置：如图l 所示。也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。

蒸馏瓶；2-气液分离球；3-导管；4-带有缓冲球的氨吸收管（插入比色管底部的管端处有直径6个1的小孔，均匀分布）；5-比色管图1 定氮蒸馏装置图4.5.4分析步骤 4.5.4.1分析准备

在蒸馏瓶中注入适量水，加热至沸。用沸腾产生的蒸气清洗装置，至蒸馏液不再析出氨为止（用纳氏试剂检验：取相同体积的吸收液和水，分别加入等量纳氏试剂，比较二者颜色）。 4.5.4.2测定

于两个比色管中，分别加入l ml氢氧化钠溶液、2 mL 纳氏试剂，加水至刻度，混匀，放置10min 。试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。 4.6钠含量的测定 4.6.1 方法提要

在酸性条件下，用火焰发射分光光度计，于589nm 处测定辐射强度，采用工作曲线法测定试样中钠含量。

4.6.2 试剂和材料

4.6.2.1 盐酸溶液：1 + 5 。 4.6.2.2氯化钾溶液：5g/L 。

4.6.2.3钠标准溶液：lmL 溶液含0.lmg Na 。

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4.6.2.4钠溶液：1ml 溶液含0.01mg Na 。

制备:准确移取5.8.2.3钠标准溶液l 0 ml稀释10 倍。用于调节火焰发射分光光度计。 4.6.2.5 甲基橙指示液5g/L 。 4.6.3 仪器、设备

火焰发射分光光度计，带有钠滤光片。 4.6.4分析步骤 4.6.4.1 工作曲线绘制

以质量百分数表示的钠（Na ）含量（X6）按式（6 ）计算：

(m1m0)103100x5 1010m1000100式中:

100(m1m0)

mm1—工作曲线上查出的试验溶液中钠的量mg ； m0—从工作曲线上查出的试剂空白溶液中钠的量mg； m— 试样的质量,g 。 4.6.6允许差

取两次测定结果的平均值为测定结果。平行测定结果之差不大于0.1 ％。 4.7磷酸根含量的测定 4.7.1方法提要

化学试剂磷酸盐测定通用方法GB9729-88 本标准参照国际标准ISO6353/1982

工作原理:在浓度C(HNO3)为0.4～1.4mol/l的硝酸溶液中,正磷酸能定量与钼酸铵作用,生成磷钼杂多酸(磷钼黄),磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4 mol/l的硝酸溶液中定量萃取,从而与干扰元素砷、硅及过量试剂

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钼酸铵分离，加入氯化亚锡—抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原成磷钼黄根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目视比色法测定磷酸盐的含量。 4.7.2 试剂和材料

4.7.2.1磷酸根标液：0.01mg/ml 4.7.2.2硫酸: 4mol/l和(1+4) 4.7.2.3钼酸铵—硫酸溶液:100g/l

准确称取100g(精确至1g)钼酸铵,溶于200ml水中,取182ml硫酸加入到500水中配成稀硫酸将钼酸铵溶液在不断搅拌下加到稀硫酸稀释,定容1000ml,摇匀转入有色瓶中,置于暗处备用,该溶液混浊或变色,则不能使用.

4.7.2.4酒石酸:10% 4.7.2.5抗坏血酸:10 g/l 4.7.2.6氯化亚锡:0.5%

称取0.5g氯化亚锡于干燥烧杯中,加1ml盐酸,溶于水(必要时可加热),稀释至100ml,摇匀后备用. 4.7.3分析步骤

用移液管移取20ml氢氧化钾溶液,加入2滴饱和2,4—二硝基酚,用浓度为4mol/l的硫酸中和至黄色消失,再加入6ml硫酸(1+4),冷却,加入4ml钼酸铵,摇匀,静置10分钟,加入4ml酒石酸,2ml抗坏血酸,0.4ml新制的氯化亚锡,稀释至50ml的比色管刻度,摇匀,静置.所呈兰色不得深于标准. 用移液管移取1 ml0.01mg/ml磷酸根标准溶液,以下同上面的分析步骤.

标准比色溶液的制备:用移液管移取含0.010mgPO4的磷标准溶液稀释至5ml与试验溶液同时同样处理. 4.8硅酸根含量的测定

用移液管准确吸取2ml溶液于塑料烧杯中,加入2滴饱和2,4—二硝基酚,加入浓度为4mol/l的硫酸中和至无色,稀释至10ml,再加入1ml4mol/l的硫酸,摇匀后加入3 ml钼酸铵(10%)摇匀静置20分钟,加入0.8 ml草酸(5%),逐滴滴加4 ml硫酸(10%)及1.5ml硫酸亚铁按(10%),用水稀至25 ml摇匀放置10分钟,所呈兰色不得深于标准.

标准比色溶液的制备:用移液管移取含0.010mgSiO3的硅标准溶液稀释至5ml与试验溶液同时同样处理.

4.9铝铁镍用ICP全谱直读发射光谱或原子吸收来做 4.10钙含量的测定用ICP全谱直读发射光谱或原子吸收来做 4.11镍含量的测定 4.11.1方法提要

在原子吸收分光光度计上，于232 .0nm 处，测试验溶液的吸光度，采用标准加入法测定试样中镍含量。 4.11.2 试剂和材料 4.11.2.1 盐酸溶液：1 +1 。 4.11.2.2酚酞指示液：1 g/L .

4.11.2.3镍标准溶液：l ml溶液含0 .0lmg Ni 。 4.11.3仪器条件

4.11.3.1 光源：镍空心阴极灯，

4.11.3.2 原子吸收分光光度计：于波长232.0 nm ;

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4.11.3.3火焰：乙炔一空气． 4.11.4分析步骤

称取5g 试样（精确至0.01g,加入20mL 水溶解，加1 滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至无色，并过量1-2 滴，用水稀释至100mL 。用移液管移取20mL 试验溶液，共四份。按GB/T 9723 一1988 的6.2.2 测定。

4.12重金属（以Pb 计）含量的测定按GB／T 2306 一1997 规定的5 .16测定。

标准比色溶液的制备：用移液管移取含0.02mg Pb 的铅标准溶液，稀释至20mL 与同体积的试验溶液同时同样处理。

方法二: 用ICP全谱直读发射光谱或原子吸收来做 5检验规则

1.本标准规定的所有项目为出厂检验项目：采用型式检验和常规检验。

6.工业氢氧化钾应由生产厂的质最监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。

7.使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的氢氧化钾进行验收，验收应在货到之日算起的15 天内进行。

8.试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。 9.采用GB1250-1989的5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 6标志、标签

1.工业氢氧化钾桶上或袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB 190 中规定的“腐蚀品”标志和GB 191 中规定的“怕湿”标志。

2.每批出厂的高品质片状氢氧化钾都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

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7包装、运愉、贮存

1.工业氢氧化钾采用四种包装方式．各种包装方式为：

包装时，将桶盖与桶口的卷边互相咬合，用机械压盖。

包装时，用维尼龙绳或其他质量相当的绳，先将内袋扎口，再将中层袋扎口。外袋用缝包机缝口。

高纯片状氢氧化钾也可采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装为聚丙烯涂腆编织袋。每袋净含量为25kg 。

包装时，内层用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外层编织袋用缝包机缝口。

包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，将铁桶与桶盖用桶圈固定，保证桶盖不松动，整体牢固。

8.在符合本标准贮存运输条件下,工业氢氧化钾产品保质期为一年。保质期满后．使用前应检验是否符合本标准的要求。 8安全

附录D (提示的附录) 处理废液的方法

为了防止含汞废液的污染,建议将汞量法测定氯化物后所得的废液进行处理。 D1方法提要

在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。

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D2分析步骤

上述操作中所用药剂均为工业级。

2.3高纯盐酸的分析方法

2.3.1总酸度的测定滴定法 2.3.1.1方法提要

试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由黄色变为蓝色为终点，反应式如下：

H++OH-——H2O 2.3.1.2试剂

氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=1mol/l 溴甲酚绿指示剂：1g/l。 2.3.1.3仪器

一般的实验室仪器和以下仪器锥形瓶，100ml（具磨口塞）。滴定管，50ml，有0.1ml分度值。 2.3.1.4分析步骤

采用差减法，称取盐酸样液约1g左右于已盛有150ml水并已称重的锥形瓶中,加2-3滴溴甲酚绿指试液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为蓝色为终点。 2.3.1.5结果计算

总酸度(以HCl计)%= C×V×0.03646×100/m 式中：

C-- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

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m—1.0ml试样的质量，g；

0.03646—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量，g。 2.3.1.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

2.3.2铁含量的测定 (方法1 1，10-菲啰啉分光光度法) 2.3.2.1方法提要

用盐酸羟胺将试料中Fe3+，在pH为4.5的缓冲溶液体系中，Fe3+与1，10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下： 4Fe3++2NH2OH——4Fe3+N2O+4H++H2O Fe2++3C12H8N2——【Fe（C12H8N2）3】2+ 2.3.2.2试剂盐酸溶液：1+10。氨水溶液：1+1。盐酸羟胺溶液：100g/l。

称取10.0g盐酸羟胺溶于水，用水稀至100ml。乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH值为4.5。铁标准溶液：0.1g/l。铁标准溶液：0.01g/l。

准确量取铁标准溶液（0.1g/l）用水稀释十倍，该溶液使用前配制。 1，10-菲啰啉溶液：2g /l。

该溶液应避光保存3，仅使用无色溶液。 2.3.2.3仪器

一般的实验室仪器和分光光度计。 2.3.2.4分析步骤标准曲线绘制

按下表量取铁标准溶液分别置于6个50ml容量瓶中。铁标准溶液（5.3.2.6）体积0 对应的铁质量/ug 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 0 20 40 60 80 100 向每个容量瓶中加入10ml盐酸溶液，加水至约20ml，用氨水调至溶液pH值为2-3，然后加入1ml盐酸羟胺溶液、5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2ml1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计的零点，测定溶液吸光度。

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以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 2.3.2.5试样溶液制备

量取约8.6ml实验室样品，趁量（精确到0.01g），置于内装约50ml水的100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。试料

量取10.00ml试样溶液（5.3.4.2）置于50ml容量瓶中。空白试验

不加试料加10.00ml盐酸溶液，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白实验。 2.3.2.6测定

向试料中加水约20 ml，用氨水调至溶液pH值为2—3，然后加入1ml盐酸羟胺溶液、5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2ml 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。 2.3.2.7结果计算

铁含量以铁（Fe）的质量分数w2计，数值以%表示，按下式计算：

m2106m2103w2100m110/100m1式中：

m1:试样质量的数值单位为克（g）;

m2:由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（ug）; 允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。去平行测定结果的算术平均值为报告结果。铁含量的测定 (方法二ICP或原子吸收法) 2.3.3灼烧残渣的测定重量法 2.3.3.1方法提要

蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转化为硫酸盐，在（800±50）℃下灼烧后，称量。 2.3.3.2试剂硫酸 2.3.3.3仪器

一般的实验室仪器和以下仪器。瓷坩埚:100ml。

高温炉:可控温度（800±50）℃。 2.3.3.4分析步骤试料

将瓷坩埚在（800±50）℃下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。用瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）。测定

小心加热盛有试料的瓷坩埚（在沙浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约5ml-10ml），冷却至室温，

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加1ml硫酸加热至干，然后将瓷坩埚放入高温炉中，炉温控制（800±50）℃下灼烧15min，取出瓷坩埚，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。 2.3.3.4结果计算

灼烧残渣残渣的质量分数w3计，数值以%表示，按下式计算：

m4w3100

m3式中：

m3：试料的质量的数值，单位为克（g）； m4：灼烧残渣质量的数值，单位为克（g）； 2.3.3.5允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.005%。去平行测定结果的算术平均值为报告结果。 2.3.4游离氯含量的测定滴定法 2.3.4.1方法提要

试料溶液加碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下： 2I-2e——I2

I2+2S2O32-——S4O62-+2I- 2.3.4.2试剂

碘化钾溶液：150g/l。

称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100ml。硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.01mol/l。淀粉指示液：10g/l。本溶液只能保留两周。 2.3.4.3仪器

一般实验室仪器和以下仪器。锥形瓶，500ml（具磨口塞）。微量滴定管。 2.3.4.4分析步骤试料

量取实验室样品约50ml，置于内装约100水并以称量（精确到0.01g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确到0.01g）。分析步骤

向试料中加10ml碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静止2min。加1ml淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。 2.3.4.5计算结果

游离氯以氯（Cl）的质量分数w4计，数值以%表示，按下式计算。

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w4式中：

V/1000cMVcM100m510m5

V：硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）。 C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/l）。 m5：试料的质量的数值，单位为克（g）。

M：氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.453）。 2.3.4.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。去平行测定结果的算术平均值为报告结果。

2.3.5砷含量的测定二乙基二代硫氨甲酸银分光光度法（仲裁法） 2.3.5.1方法提要

在酸性介质中，用碘化钾与氧化亚锡将As3+还原为As2+，加锌与酸作用，产生新生代氢，使As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二代硫氨甲酸银【Ag（DDTC）】吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光计测定吸光度。反应是如下： AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+Ag(DDTC)3 2.3.5.2试剂和材料

盐酸。三氧化二砷。

危险——三氧化二砷为剧毒品。锌粒：粒径（0.51）mm。碘化钾溶液：150g/l。

称取15.0g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml。氯化亚锡盐酸溶液：400g/l。

氯化亚锡盐酸溶液（SnCl2 2H2O），溶于25ml水和75ml盐酸混合溶液中。砷标准溶液：0.1g/l。砷标准溶液：2.5mg/l。

准确量取砷标准溶液（g/l），用水稀释40倍。该溶液使用前配制。

二乙基二代硫氨甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至200ml。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中。有效期两周。乙酸铅棉花 2.3.5.3仪器

所有玻璃仪器应谨慎的用热的浓硫酸洗涤，再用水冲洗，干燥。一般实验室仪器和以下仪器

定砷器分光光度计

2.3.5.4分析步骤

警告：试验应在通风橱内进行。

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2.3.5.4.1标准曲线的绘制

2.3.5.4.1.1每更换一批锌粒后新配制一次二乙基二代硫氨甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。按下表量取砷标准溶液，分别置于6个100ml锥形瓶中。砷标准溶液/ml 0.0 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 对应砷质量/ug 0 2.5 5 10 15 20 2.3.5.4.1.2向每个锥形瓶中加入10ml盐酸，加水至约40ml。

2.3.5.4.1.3量取5ml二乙基二代硫氨甲酸银吡啶溶液置于吸收管中，并将吸收管与事先放入乙酸铅棉花的连接管连接好。

2.3.5.4.1.4向每个锥形瓶中依次加入3ml碘化钾溶液和2ml氯化亚锡盐酸，混匀后，静置15min。再加5g锌粒，迅速连接好仪器，反应45min。

2.3.5.4.1.5用适宜的比色皿，在波长540nm处，以空白溶液调整分光光度计的零点，测定溶液吸光度。 2.3.5.4.1.6以砷含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 2.3.5.4.2试料

量取10ml实验室样品，称取（精确至0.01g，如果样品中砷含量太低，可加大取样量，在加热蒸发到10ml），移至100ml锥形瓶中，加水至40ml。 2.3.5.4.3空白试验

不加试料，加10ml盐酸，加水至约40ml，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。 2.3.5.4.4测定

按3.5.4.1.3～3.5.4.1.5规定进行。 2.3.5.5结果计算

砷含量以砷（As）的质量分数w5计，数值以%表示，按下式计算。

m7106m7w5100104

m6m6式中：

m6：试料的质量的数值，单位为克（g）；

m7：有标准曲线上查得的试料中的质量的数值，单位为微克（ug）。 2.3.5.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。去平行测定结果的算术平均值为报告结果。

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2.3.6砷含量的测定砷斑法 2.3.6.1方法提要

在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As5+还原为As3，加锌粒与酸作用，产生新生代氢，使As3+进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时产生棕黄色的汞砷化物，与标准色斑比较。 2.3.6.2试剂和材料所用试剂均不含砷 2.3.6.2.1盐酸。

2.3.6.2.2锌粒：粒径（0.5～1）mm。 2.3.6.2.3碘化钾溶液：150g/l。

称取15.0g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml。 2.3.6.2.4氯化亚锡盐酸溶液：400g/l。

称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2 2H2O），溶于25ml水和75ml盐酸混合溶液中。 2.3.6.2.5砷标准溶液：0.1g/l。 2.3.6.2.6砷标准溶液：1mg/l。

准确量取砷标准溶液（g/l），用水稀释100倍。该溶液使用前配制。 2.3.6.2.7乙酸铅棉花。 2.3.6.2.8溴化汞试纸。 2.3.6.3仪器

一般的实验室仪器和定砷器。 2.3.6.4分析步骤 2.3.6.4.1试料

称取约2g实验室样品（精确到0.01g），移至100ml锥形瓶中。 2.3.6.4.2测定

向试料中加23ml水，4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5ml氯化亚锡。室温下静止10min。再加2g锌粒，立即按图将已装好的乙酸铅棉花和溴化汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置（1～2h）。溴化钾试纸所呈颜色浅于或等于标准色斑为合格，深于标准色斑为不合格。 2.3.6.4.3标准色斑的制备每次测定应同时制备标准色斑。

加2g盐酸（精确到0.01g）和2ml砷标准溶液于100ml锥形瓶中，以下按5.7.4.2进行。

2.3.7硫酸盐含量的测定比浊法 2.3.7.1方法提要

将试样蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液作稳定剂，加入氯化钡制的悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。 2.3.7.2试剂

2.3.7.2.1二水氯化钡。 2.3.7.2.2甘油-乙醇混合液：1+2

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2.3.7.2.3盐酸溶液：1mol/l 2.3.7.2.4硫酸盐标准溶液：0.1g/l 2.3.7.3仪器

一般的实验室仪器和分光光度计 2.3.7.4分析步骤 2.3.7.4.1标准曲线的绘制

2.3.7.4.1.1按下表量取硫酸盐标准溶液分别置于7个50ml的容量瓶中。硫酸盐标准溶液 0 2.5 5.0 7.5 10.0 15.0 20.0 对应的硫酸盐质量/mg 0 0.25 0.50 0.75 1.00 1.50 2.00 2.7.4.1.2向每个容量瓶中分别加入3ml的盐酸溶液和5ml甘油-乙醇混合液，用水稀释到刻度，摇匀。 2.7.4.1.3将容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在室温下静置10min。

2.7.4.1.4用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计的零点，测定溶液的吸光度。 2.7.4.1.5以硫酸盐的含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 2.7.4.2试料

称取约20g实验室样品（精确至0.01g），置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加入盐酸溶液溶解残留物，全部移入50ml容量瓶中，加5ml甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。 2.7.4.3空白试验

不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。 2.7.4.4测定

将试料小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在室温下静置10min。

用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计的零点，测定溶液的吸光度。 2.7.5结果计算

硫酸盐含量以硫酸盐（SO42-）的质量分数w6计，数值以%表示，按下式计算。

m9103m9w6100

m810m8式中：

m8：试料的质量的数值，单位为克（g）；

m9：由标准曲线上查得的试料中的质量的数值，单位为微克（ug）。

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2.7.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

2.4工业用液氯的分析方法

2.4.1氯含量的测定 2.4.1.1方法提要

液氯气化后，取100ml气氯样品，用碘化钾溶液吸收氯气，测量残余的气体体积，计算气化样品中氯气的体积分数反应式如下： 2KI+CI2=2KCI+I2 2.4.1.2试剂

碘化钾溶液：100g/L.

氢氧化钠（工业品）溶液：200g/L. 2.4.1.3仪器

一般的试验室仪器和以下仪器。

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2.4.1.3.1气体量管:100ml,上部具有0.05mL分度值（见图1）。

图1 氯含量测定装置示意图 2.4.1.3.2水准瓶:250mL。

2.4.1.3.3吸收瓶:500mL，内装氢氧化钠溶液。 2.4.1.4分析步骤

2.4.1.4.1将气体量管A（5.1.3.1）与水准瓶E（5.1.3.2）按图（见图1）连接。旋转气体量管A（5.1.3.1）的C阀，使

体量管A(5.1.3.1)与大气相通，之后旋转B阀，使气体量管A（5.1.3.1）与水准瓶E（5.1.3.2）相通，调整水准瓶E（5.1.3

的位置，使水准瓶E（5.1.3.2）中的碘化钾溶液（5.1.2.1）液面与气体量管A（5.1.3.1）下端“0”刻度处相平，关闭阀。

2.4.1.4.2连接D和吸收瓶F（5.1.3.3），旋转B阀，使气体量管A（5.1.3.1）与取样器相连，缓慢打开取样器阀门，使

气通入气体量管A（5.1.3.1）2min~3min,以保证把气体量管A（5.1.3.1）内的空气置换完全，关闭取样器阀门，紧接着

闭气体量管A(5.1.3.1)的C阀和B阀，拆下吸收瓶F（5.1.3.3）及通氯气的连接管。放置片刻，使气体量管A（5.1.3.1内的氯气温度与外界达到平衡。迅速旋转气体量管A（5.1.3.1）的C阀一周。

2.4.1.4.3将水准瓶E（5.1.3.2）逐渐升高，旋转B阀使碘化钾溶液（5.1.2.1）流入气体量管A(5.1.3.1)中少许，关闭B

使氯气被碘化钾溶液（5.1.2.1）吸收。重复这一操作，直至没有更多的氯气被溶液吸收，然后使之静置冷却10min~15m

调整位置，使气体量管A（5.1.3.1）和水准瓶E（5.1.3.2）的液面相平，读出气体量管A（5.1.3.1）中残余气体体积。2.4.1.5结果计算

氯含量以氯（CI）的体积分数1计，数值以％表示，按式下式计算：

VV0V

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式中：

V—试料的体积（即气体量管A）的数值，单位为毫升（mL）； V0—气体量管A内残余气体的体积的数值，单位为毫升（mL）。 2.4.1.6 允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.05％。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 2.4.2水分含量的测定 2.4.2.1方法提要

气化的样品，通过已称量的氢氧化钠溶液吸收氯气，后通过浓硫酸吸收管吸收氯气中的水分，分别称量吸收管和吸瓶，根据各自测定前后的质量差，计算样品中的水分含量。 2.4.2.2仪器

仪器如下图连接，并检查各连接处的气密性。

说明：1、按气体进出方向，用移液管在甲球瓶内装入5—6ml被氯气饱和的浓硫酸；

2、锥形瓶中装300ml 15%NaOH 。

2.4.2.3测定步骤

将已称量（称准至0.0002g ）的两个甲球瓶和两个碱液吸收瓶（称准至0.5g）按图连接到干燥氯气取样口，缓慢打开取样阀，流速控制在干燥氯气在甲球瓶内约5~6个气泡/秒，碱液吸收瓶增重40~60克，通氯1.5~2小时后，关闭取样样阀，用干燥氮气置换甲球瓶内氯气约10分钟，取下甲球瓶和碱液吸收瓶，分别称重。

2.4.2.4分析结果的表述

H2O% = (m2-m1)/(M2-M1)

式中：m2,m1—两个甲球瓶通氯后、前的重量，g；

M2、M1—两个锥形瓶通氯后、前的重量，g；

2.4.3三氯化氮含量的测定 2.4.3.1方法提要

液氯气化后通入浓盐酸，三氯化氮转变为氯化铵，与纳氏试剂显色反应，在420nm处用分光光度计测定吸光度。 2.4.3.2溶剂和试剂

分析中使用去离子水或相当纯度的水。 2.4.3.2.1盐酸

使用前先预处理。处理方法：用移液管量取2 ml硫酸，插入500 ml盐酸的液面下2cm，缓慢滴加，加盖，摇匀。

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2.4.3.2.2氢氧化钠（工业品）溶液：200 g/L。 2.4.3.2.3硫酸溶液：1＋5。

2.4.3.2.4酒石酸钾钠溶液：500 g/L。配制时，经加热处氨处理。 2.4.3.2.5铵标准溶液：0.1 g/L。 2.4.3.2.6铵标准溶液：25 mg/L。

量取25.00 ml铵标准溶液置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液使用前配制。 2.4.3.2.7纳氏试剂。 2.4.3.3仪器设备 2.4.3.3.1分光光度计。

2.4.3.3.2甲球瓶：500ml三角瓶。 2.4.3.3.3比色管：50ml。 2.4.3.4分析步骤 2.4.3.4.1标准曲线绘制

2.4.3.4.1.1依次量取0.0ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml铵标准溶液置于6个50ml具塞比色管中，用水稀释至度，分别加入1ml纳氏试剂，摇匀。静置10min。

2.4.3.4.1.2用适宜的比色皿，在波长420nm处，用水调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

2.4.3.4.1.3从比色溶液吸光度中扣除空白溶液的吸光度，以铵含量（μg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准线。 2.4.3.4.2试样

1）按气体进样方向，用移液管在甲球瓶内装入5-6ml使用前先预热的盐酸，称量盛有300ml15%NaOH的锥形瓶。用滤纸擦干净取样伐门，连接好采样装置。

2）缓慢打开取样阀，将适量的氯气（控制氯气流量约400ml/min，即每秒约4～5个气泡）通入已加入5ml使用前预处理的盐酸的甲球瓶中，避光取样约15min。根据氢氧化钠吸收瓶在采样前后的质量差，计算采样量。 3）将试样从甲球瓶中转移至烧杯中，于水浴中加热蒸出盐酸（最后体积约为1ml）。

冷却将其转入50ml比色管中，加入1滴酒石酸钾钠溶液，用水稀释至刻度，再加入1ml纳氏试剂，摇匀。静置10mi

4）标准：移取0.2ml0.1mg/ml的铵标准溶液于50ml比色管中，加1－2滴酒石酸钾钠溶液，加水稀释至刻度，再加1钠氏试剂啊，摇匀，静止10min。

5）用适宜的比色皿，在波长420nm处，用水调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

6）空白：不加入试料，加5ml盐酸，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂、用量进行空白试验。 2.4.3.4.3结果计算

三氯化氮（NCL3）的含量按下式计算：

NCL(%)=0.1×0.2×10-3×6.67×1.025×100×A样/A标×m 式中：A样、A标…试样、铵标准溶液的吸光度；

6.67—铵与三氯化氮的换算系数； 1.025—吸收系数。 m—试料的重量，g。

2.4.4蒸发残渣含量的测定 2.4.4.1方法提要

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在低温条件下，量取一定体积的试料，气化蒸发后，称量蒸发残渣质量。 2.4.4.2试剂和材料

2.4.4.2.1氢氧化钠（工业品）溶液：200 g/L。 2.4.4.2.2干燥的空气或氮气：按5.2.2.3规定。 2.4.4.3仪器、设备

一般的试验室仪器和以下仪器。

2.4.4.3.1锥形瓶A，250ml，具磨口塞和通氯支管，有150ml体积刻度。 2.4.4.3.2缓冲瓶B。

2.4.4.3.3吸收瓶C，3000ml。 2.4.4.3.4冷源D，控制约－50℃。 2.4.4.3.5天平 2.4.4.4分析步骤

2.4.4.4.1将锥形瓶锥形瓶在105℃～110℃下干燥1h，冷却，置于干燥器内30min，称量（精确到0.0001g）。

2.4.4.4.2开通冷源，使温度达到约－50℃。将锥形瓶置于－50℃的冷源中冷却2min左右。缓慢打开取样器出口阀门，

液氯以液态流入锥形瓶约150ml，关闭取样器出口阀门，之后夹紧锥形瓶进口胶管，迅速连接好蒸发装置，使液氯慢气化。

2.4.4.4.3气化完毕后，将干燥的空气或氮气以约400 ml/min流量通入锥形瓶约5min，关闭冷源。用干净的软布擦拭锥瓶外壁，置于干燥器内10min，称量（精确到0.0001g）。用天平称量吸收氯气的氢氧化钠吸收瓶（精确到1g）。 2.4.4.5结果计算

蒸发残渣以残渣的质量分数3计，数值以％表示，按式（4）计算：

m63100…………………….（4）

m7式中：

M6—试料中残渣的质量（即锥形瓶A前后的质量差）的数值，单位为克（g）； M7—试料采样量（氢氧化钠吸收瓶C前后的质量差）的数值，单位为克（g）。

2.5次氯酸钠的分析方法

2.5.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定 2.5.1.1方法提要

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下： 2H-＋OCL-+2I-=I2+CL+H2O I2+2S2O2-3=S4O2-6+2I- 2.5.1.2试剂

2.5.1.2.1碘化钾溶液：10%

称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000ml,摇匀。 2.5.1.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 2.5.1.2.3盐酸:1+1

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2.5.1.2.4淀粉指示液：10g/L 2.5.1.3仪器

一般实验室仪器。 2.5.1.4分析步骤 2.5.1.4.1

采用减量法，称取0.5g左右试样于盛有100ml水的碘量瓶中，加入10ml碘化钾溶液和4ml1+1盐酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2ml淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。 2.5.1.5结果计算

有效氯（以Cl计）%= C1×V1×0.03545×100/m；式中：

V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试样的质量的数值，单位为克（g）；

0.03545—与1.00硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c（Na2S2O3）=1.000mol/L]以克表示的有效氯的质量，g ； 2.5.1.6允许值

平行测定结果之差的绝对值不超过0.2％。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 2.5.2次氯酸钠溶液中游离氯碱含量的测定 2.5.2.1方法提要

用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。反应式如下：

CLO-+H2O2=CL-+O2+H2O OH-+H+= H2O 2.5.2.2试剂

2.5.2.2.1过氧化氢溶液：1＋5

2.5.2.2.2.盐酸标准滴定溶液：c（HCL）＝0.1 mol/L 2.5.2.2.3酚酞指示液：10 g/l 2.5.2.2.4氯化钡:10% 2.5.2.3仪器一般实验室仪器 2.5.2.4分析步骤

采用减量法,称取试料2g左右于已盛100ml水的锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液至溶液不冒气泡为止，加2～3滴酚酞指示液,10mlBaCl2溶液,用盐酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。 2.5.2.5结果计算

游离碱（以NaOH计）% = C2×V2×0.04×100/m；式中：

V2—盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

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C2—盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料的质量的数值，单位为克（g）；

0.04—与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L] 相当的克表示的氢氧化钠的质量，g。平行测定结果之差的绝对值不大于0.001％。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

2.5.3次氯酸钠溶液中铁含量的测定(方法一 1,10—菲啰啉法) 2.5.3.1方法提要

在不含次氯酸根的介质中，用盐酸羟胺将溶液中Fe3+还原成Fe2，在PH4~4.5缓冲溶液体系中，Fe2同1，10—菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下： 2Fe3+＋C6H8O6= 2Fe2+ C6H6O6+2H+ Fe2+3 C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+ 2.5.3.2试剂

2.5.3.2.1过氧化氢溶液：1＋5

2.5.3.2.2乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH≈4.5 2.5.3.2.3盐酸羟胺溶液：10 g/l

称取1 g盐酸羟胺，溶于水中，稀释至100 ml。 2.5.3.2.4铁标准溶液：0.1mg/ml. 2.5.3.2.5铁标准溶液：0.1mg/ml

量取25.00 ml标准溶液（5.3.2.4），置于250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 2.5.3.2.6 1，10—菲啰啉指示液：2g/l 2.5.3.3仪器

一般实验室仪器和分光光度计。 2.5.3.4分析步骤 2.5.3.4.1标准曲线绘制

2.5.3.4.1.1量取铁标准溶液（5.3.2.5）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml分别置于八个100 ml容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入5 ml盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、10 ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.2）和5ml1，10—菲啰啉指示液（5.3.2.6），用水稀释至刻度，摇匀。静置10min。

2.5.3.4.1.2以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用合适的比色皿，测定各溶液的吸光度。

2.5.3.4.1.3以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 2.5.3.4.3空白试验

不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。 2.5.3.4.3测定

量取50.00ml试料（5.1.4.1）置于100ml容量瓶中，滴加过氧化氢溶液（5.3.2.1）至不冒气泡为止，然后加盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、10 ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.2）和5ml1，10—菲啰啉指示液（5.3.2.6），用水稀释至刻度，摇匀。静置10min。以下按5.3.4.1.2规定进行。 2.5.3.5结果计算

铁含量以铁的质量分数X3计，数值以％表示，按式下式计算：

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＋＋

＋

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3式中：

mm/10001001

m50/500m M1—由标准曲线上查得的试料中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； M—试料的质量的数值，单位为克（g）。 2.5.3.6

平行测定结果之差的绝对值不大于0.001％。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 2.5.3铁含量的测定(方法二ICP或原子吸收法)

2.5.4次氯酸钠溶液中重金属含量的测定(方法一对照法) 2.5.4.1方法提要

在弱酸性（PH3～4）的条件下，试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀，与同法处理的铅标准溶液比较，作限量试验。 2.5.4.2试剂 2.5.4.2.1盐酸

2.5.4.2.2过氧化氢溶液：1＋5

2.5.4.2.3乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH≈3 2.5.4.2.4硫化氢饱和溶液 2.5.4.2.5铅标准溶液：0.1 mg/ml. 2.5.4.2.6铅标准溶液：0.01 mg/ml.

量取铅标准溶液（5.4.2.5）稀释10倍。该溶液使用前配制。 2.5.4.2.7酚酞指示液：10 g/l 2.5.4.3仪器一般实验室仪器 2.5.4.4分析步骤

2.5.4.4.1量取25.00 ml试料（5.1.4.1）置于50 ml比色管中，滴加过氧化氢溶液（5.4.2.2）至无气泡为止。加1滴酚酞指示液（5.4.2.7），用盐酸（5.4.2.1）调节至呈微红色。在加5 ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.4.2.3），摇匀，备用。

2.5.4.4.2量取1.0 ml铅标准溶液（5.4.2.6）于50 ml比色管中，加5 ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.4.2.3），摇匀，备用。

2.5.4.4.3向各比色管中加10ml新制备的硫化氢饱和溶液，并用水稀释至刻度，于暗处放置5 min。 2.5.4.4.4将比色管置于白纸上，自上向下目视观察，试料比色管中溶液颜色不得深于标准样比色管中溶液的颜色。

2.5.4重金属含量的测定(方法二 ICP或原子吸收法) 2.5.5次氯酸钠溶液中砷含量的测定(方法一砷斑法) 2.5.5.1原理

在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢

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作用，生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑，与标准砷斑比较作限量试验。 2.5.5.2试剂材料

所用试剂和材料无不含砷。 2.5.5.2.1盐酸

2.5.5.2.2过氧化氢溶液：1＋5 2.5.5.2.3碘化钾溶液：150 g/l 2.5.5.2.4氯化亚锡溶液：400 g/l 2.5.5.2.5砷标准溶液：0.1 mg/ml. 2.5.5.2.6砷标准溶液：0.001 mg/ml.

取砷标准溶液稀释100倍。该溶液使用前配制。 2.5.5.2.7乙酸铅棉花 2.5.5.2.8溴化汞试纸 2.5.5.2.9锌粒 2.5.5.3仪器

一般实验室仪器和定砷仪（按GB/T610.1—1988中规定装配） 2.5.5.4分析步骤

2.5.5.4.1量取1.0 ml砷标准溶液与定砷仪的反应瓶中，加5 ml碘化钾溶液，0.5 ml氯化亚锡和5 ml盐酸，摇匀。静置10 min后，加2锌粒立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管连接好，于暗处放置1小时。

2.5.5.4.2量取25.00ml试料置于定砷仪的反应瓶中，滴加过氧化氢溶液，至试料中无冒气泡为止，用盐酸调至中性，以下按5.5.4.1规定进行。

2.5.5.4.3试料溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 2.5.5砷含量的测定(方法二 ICP或原子吸收法)

2.6碳酸钾的分析方法

1 主题内容与实用范围

本标准规定了工业碳酸钾的技术要求，实验方法，检测规则以及标志，包装，运输，和储存。本标准用于电解炭化法，；离子交换法，等工艺制得得工业碳酸钾。该产品用于合成脱碳，电子管，玻璃，搪瓷，印染，电焊条，影片显影，无机盐和显象管玻壳得原料。分子式：K2CO3

相对分子质量：138.20（按1987年国家相对分子质量） 2 引用标准

GB191 包装储运图示标志

GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的测定

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GB603 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备

GB3049 化工产品中铁含量的测定的通用方法领菲罗啉分光光度法 GB3050 无几化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB6678 化工产品采样总则 GB6682 实验室用水规格 3 产品分型

工业碳酸钾分为两种类型： Ⅰ 型为一般公用型。

Ⅱ 型主要用于制造显象管玻壳。 4.技术要求：

1、外观：白色粉状或颗粒状。 2、工业碳酸钾应符合下表要求。

工业碳酸钾质量指标 GB/T 1587—2000

指标指标项目优等品碳酸钾（K2CO3）含量 ≥ 氯化物（以KCl计）含量 ≤ 硫化合物（以K2SO4）含量 ≤ 铁（Fe）含量 ≤ 水不溶物含量 ≤ 灼烧失量 ≤ 99.0 0.01 0.01 0.001 0.02 0.60 Ⅰ型一等品 98.5 0.10 0.10 0.003 0.05 1.00 合格品 96.0 0.20 0.15 0.010 0.10 1.00 99.0 0.03 0.04 0.001 0.04 0.80 Ⅱ型注：灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用

5、实验方法：

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其分规定时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。

5.1碳酸钾含量的测定 5.1.1方法提要：

碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量，确定碳酸钾的含量。 5.1.2试剂和材料 (1)盐酸：（GB622）:C（HCL）约为0.5mol/L的标准滴定溶液; (2)溴甲酚绿(HG3-1220)—甲基红(HG3-958)混合指示液; (3)仪器设备:

(4)高温炉:能控制在270～300℃下工作. 5.1.3分析步骤：

称取约1g于270～300℃灼烧至恒重的试样，精确至0.0002g.置于250ml锥形瓶中,加50ml水溶解.加入5滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色.将溶液煮沸2min,

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冷却后,继续滴定至暗红色,在30s内不褪色即为终点,同时做空白试验. 5.1.4分析结果的表达

以质量百分数表示的碳酸钾（K2CO3）含量（X1）按式（1）计算：

X1=

(VV0)C0.06910×100-3.006X3-5.686X4

m式中：

6.910(VV0)C3.006X35.686X4 （1）

mV—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

V0—滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml； C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m—试料的质量，g；

0．06910—与1.00盐酸标准滴定溶液[C（HCL）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钾的质量。 X3—按照本标准5.2条测得的钠的含量，%；

X4—按照本标准5.3条测得的钙、镁（以镁计）的含量，%； 3.006—将钠换算为碳酸钾的系数; 5.686—将镁换算为碳酸钾的系数; 所得结果应表示至一位小数 5.1.5允许差

两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 5.2四苯硼钾重量法（仲裁法） 5.2.1方法提要

在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。 5.2.2试剂和材料

5.2.2.1无水乙醇（GB678） 5.2.2.2冰乙酸：(BG676):1+9溶液

5.2.2.3四苯硼钠：(HB3-1164):34g/L乙醇溶液；

配制：称取3.4 g四苯硼钠,溶于100 ml无水乙醇中,必要时过滤后备用. 5.2.2.3.1四苯硼钾的制备:

称取0.2 g碳酸钾(GB1397),精确至0.001g.溶于300ml水中,加入5滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热到40℃,在搅拌下加入45ml3四苯硼钠乙醇溶液,放置10min,取下,冷至室温,用清洁的坩埚式过滤器抽滤,用5%的乙醇溶液洗涤,转移沉淀,抽干,取下坩埚式过滤器,用10ml无水乙醇分五次沿坩埚式过滤器洗涤,抽干.

5.2.2.4四苯硼钾: 乙醇饱和溶液

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配置:将制得的四苯硼钾,加入50 ml95%乙醇（GB679）,950 ml水,充分振荡使之饱和.使用前干过滤. 5.2.2.5甲基红(HG3-958):1g/l乙醇溶液. 5.2.3仪器、设备

5.2.3.1坩埚式过滤器:滤板孔径5～15um. 5.2.3.2高温炉:能控制在270～300℃下工作. 5.2.4分析步骤

称取0.8～0.85g于270～300℃灼烧至恒重的试样,精确至0.0002g,溶于水,移入500 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始10～15 ml溶液,用移液管移取25 ml试验溶液于100 ml烧杯中,加35 ml水,1滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色.于水浴上加热到40℃.在搅拌下逐滴加入8.5ml四苯硼钠乙醇溶液,放置100min,取下,冷至室温.用已于120～125℃下烘至恒重的坩埚式过滤器抽滤.用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15ml四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3～4次,抽干.取下坩埚式过滤器.用2ml无水乙醇沿坩埚式过滤器壁洗一次,抽干.于120～125℃下干燥至恒重. 5.2.5分析结果计算

以质量百分数表示的碳酸钾（K2CO3）含量（X2）按式（2）计算：

m10.19281000.9269X50.7931X6 25m500385.6m10.9269X50.7931X6 （2）

mX2式中：

m1—四苯硼钾钾沉淀的质量,g; m—试料的质量, g; 0.1928—将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数;

X5—按照本标准测定的氯化物(以KCL计)的含量%; X6—按照本标准测定的硫化合物(以K2SO4计)的含量%; 0.9269—将氯化钾换算为碳酸钾的系数; 0.7931—将硫酸钾换算为碳酸钾的系数. 所得结果应表示为一位小数。

6、允许差

两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 5.3钠含量的测定 5.3.1方法提要

钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。 5.3.2试剂和材料

（1）碳酸钾（光谱纯）：20g/L溶液；

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（2）钠标准溶液：0.1mgNa/mL 5.3.3仪器、设备（1）火焰分光光度计（2）工作曲线的绘制：在一系列

250 ml的容量瓶中，各加入

10ml碳酸钾溶液，再分别加入

0.00,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00ml的钠标准溶液.用水稀释至刻度,摇匀,使用火焰分光光度计,在波589nm处,以水调零,测量吸光度.以钠含量为横横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线. 5.3.4分析步骤

称取约0.2g试样，精确至0.0002g,置于烧杯中，加少量水溶解，称取约0.2g试样，精确至0.0002g 。置于烧怀中。加少量水溶解，精确至0.0002g,用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长589 nm 处，以水调零。测量试验溶液的吸光度。 5.3.5分析结果的表述

以质是百分数表示的钠〔 Na ）含是（x3 ）按式（3 ）计算：

m1103m1X3100 （3） 99m1X10m1X式中：

m1—从工作曲线查得的试验溶液中钠的含量； m—试料的质量，g。

X9—按照本标准测定的灼烧失量，%；所得结果应表示至二位小数。 5.3.6允许差：

两次平行测定结果之差：测定值在0.01%～0.10%不大于0.005%，测定值在0.10%以上为不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。 5.4钙、镁总量的测定 5.4.1方法提要

在PH≈10时，在氨—氯化铵缓冲溶液中，Ca2+、Mg2+与EDTA生成络合物。根据EDTA标准滴定溶液的消耗量确定钙、镁总量。 5.4.2试剂和材料（1）盐酸：1+1溶液; （2）氨水：2+3溶液；

（3）氨—氯化铵缓冲溶液甲：PH≈10; （4）镁标准溶液：1mg/ml

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配制：称取1.660g于800℃灼烧至恒重的氧化镁。溶于25ml盐酸及少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(5)乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：C（EDTA）约为0.05mol/l的标准滴定溶液：（6）铬黑T指示剂 5.4.3仪器设备

（1）微量滴定管：分度值为0.02ml。 5.4.4分析步骤

称取约5克试样，精确至0.01g, 移入250 ml锥形瓶中,加90 ml水溶解。加盐酸溶液中和至PH≈4时（以PH试纸检查）。加热煮沸5min，冷却。用移液管移取5.00 ml镁标准溶液，用氨水调节 PH≈8（以PH试纸检查）。加入5.00精确至0.01g,氨—氯化铵缓冲溶液甲，加0.1g铬黑T指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液至溶液由紫红变为蓝色。在30s内不褪色即为终点。除不加试样外，与试样同时同条件下做空白试验。 5.4.5分析结果的表述

以质是百分数表示的钙、镁（以镁计）含是（x4 ）按式（4）计算：

X4VV0C0.024311002.431VV0m1 （4）

m1X9m1X9式中：

V—滴定试验溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml V0—滴定空白试验溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml C—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m—试料的质量；

X9—按照本标准测定的灼烧失量，%。

0.02431—与1.00EDTA标准滴定溶液[C（EDTA）=1.000mol/l]相当的以克表示的镁的质量/ 所得结果应表示至二位小数. 5.4.6允许差：

两次平行测定结果之差：测定值在0.01%～0.10%不大于0.005%，测定值在0.10%以上为不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要

在呈酸性的乙醇—水溶液中，以银—硫化银，为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 5.5.2试剂和材料

(1)氯化钾：C(KCL)=0.005mol/l标准溶液；

配制：称取1.864 g于500～600℃灼烧至恒重的基准氯化钾，精确至0.001g,置于烧杯中。加水溶解，全部移入500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（2）硝酸银：C(AgNO3)=0.005 mol/l标准溶液；

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配制：用移液管移取5 ml按GB601配制的硝酸标准溶液，置于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取5ml )氯化钾标准溶液置于50ml烧杯中，加1滴溴酚蓝指示液，加1～2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黄色，再加15ml乙醇，放入电磁搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动电磁搅拌器，把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录超始电位值。

用待标定的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，先加入4.00 ml，再逐次加入0.10 ml，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值 △1E和△1E之间的差值△2E。△1E的最大值即为滴定的终点。到终点后再加入0.10mL硝酸银标准滴定溶液，记录电位值E。滴定至终点时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式（5）计算：

VV0V1b （5） B式中：V0—电位增量值△1E达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的总体积，mL; V1—电位增量值△1E达最大值前最后一次加入的硝酸银标准滴定溶液体积，mL； b—△2E最后一次正值；

B—△2E最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。记录格式举例：硝酸银标准滴定溶液体积，mL 4.80 4.90 5.00 5.10 5.20 5.30

176 211 283 306 319 330 35 72 23 13 -49 -10 +37 电位值E，mV △1E，mV △2E，mV V4.900.10374.91

3749说明：第一、第二栏分别记录加入的硝酸银标准溶液的总体积和对应值的电位值E。第二栏记录连续增加的电位值△1E。第四栏记录增加的电位值△1E之间的差值△2E，此值有正有负。硝酸银标准滴定溶液的浓度按式（6）计算：

cc1v2 （6） v式中：C1—所取氯化钾标准溶液的浓度，mol/L；

V2—所取氯化钾标准溶液的体积，mL；

V—滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL。其他见GB3050第四章。

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5.5.3仪器、设备见GB3050第三章。 5.5.4分析步骤

称取1.9～2.1g试样，精确至0.01g ，置于烧杯中，加少量水润湿。滴加4mL硝酸溶液使试料溶解。加1滴溴酚蓝指示液，继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色，再加15mL乙醇，以下操作按上述（2）条所述，从“……放入电磁搅拌子… …”至“… …记录起始电位值… … ”。然后，用硝酸银标准滴定溶浓进行滴定，先加入0.5mL，再按上述（2）条所述从“… … 再逐次加入0.10mL… …”开始进行操作。

滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式（5）计算。 5.5.5空白试验

在50mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节PH位至中性（用PH试纸检验），以下从“加1滴溴酚蓝指示剂… …”开始，与试验溶液同时同样进行空白试验。 5.5.6分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物（以KCl计）含且（x5）按式（7）计算：

x5v4v5c0.07455m1x9100

7.455v4v5c= （7)

m1x9式中：

V4— 滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V5― 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

c― 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m― 试料的质量，g；

X9—按照本标准第5.8条测定的灼烧失量，%；

0.07455 ― 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钾的质量。所得结果应表示至二位小数。 5.5.7 允许差

两次平行测定结果之差：I型优等品、Ⅱ型不大于0 .003％。I 型一等品、合格品不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。 5.6硫化物含量的测定 5.6.1方法提要

用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为碳酸盐；在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡

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沉淀。将悬浮液与标准比浊溶液比较，从而确定硫化合物含量。 5.6.2 试剂和材料

5.6.2.1 30％过氧化氢（GB6681)； 5.6.2.2 95%乙醇（GB679 )； 5.6.2.3 盐酸（GB622)：1+11溶液； 5.6.2.4 氯化钡（GB652 )：100g/L溶液；

5.6.2.5 硫酸钾（HG3一920 )：0.lmgK2SO4／mL 标准溶液。

配制：准确称取0.1000g 经105～110℃干燥至恒重的无水硫酸钾（K2SO4）。溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.3 分析步骤

Ⅰ型优等品、Ⅱ型称取约10g试样，Ⅰ型一等品、合格品称取约2g试样，精确至0.01g，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取1OmL试验溶液置于50mL烧怀中。加2滴过氧化氢。I 型优等品和Ⅱ型用15mL盐酸溶液，I 型一等品、合格品用3mL盐酸溶液中和。加热煮沸2min。冷却后，倾入50 mL比色管中，以少量水冲洗烧杯，倾入比色管中。加2 mL盐酸溶液，用水稀释至40 mL。再加5mL乙醇、3mL氯化钡溶液，摇匀。在30～35℃水浴中保持10min 。用水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比较。

标准是于50mL比色管中，加入硫酸钾标准溶液0.00 , 0.50 , 1.00 , 1.50 , 2.00 , 2.50 , 3.00 , 3.50 ,4.00 ,4.50 mL，各加10mL水，2滴过氧化氢，自“加2mL盐酸溶液… … ”起与试样同时同样操作。 5.6.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的硫化合物（以K2SO4计）含足（X6）按式（8）计算：

x6V0.0001V100 （8） 1010m1x9m1x9100式中：

V 一与试验溶液的浊度相对应的硫酸钾标准溶液的体积，mL； m 一试料的质量，g；

X9― 按照本标准第5.8条测定的灼烧失量，%； 0.0001—1.00mL 硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量，g 。所得结果应表示至二位小数。 5.7 铁含量的测定 5.7.1方法提要同GB3049 第二章。 5.7.2 试剂和材料

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5.7.2.1 盐酸（GB622 )；

5.7.2.2 氨水（GB631 )：1+1溶液；

其它同GB3049第三章。

5.7.3 仪器、设备

5.7.3.3 分光光度计：带有3cm的吸收池。 5.7.4 工作曲线的绘制

按GB3049第5.3条的规定使用3cm 吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 5.7.5 分析步骤

5 7.5.试验溶液的制备

I型优极品、一等品、Ⅱ型称取约2g试样，I型合格品称取约1g试样，精确至0.01 g ．置于100 mL烧杯中，加入30 mL水溶解，加入4mL盐酸，加热煮沸3min ，冷却。 5.7.5.2 空白试验溶液的制备

在100mL 烧杯中，加入30mL水，4 mL盐酸，用氨水溶液调节PH值至中性（用PH 试纸检验），加热煮沸3min，冷却。 5.7.5.3 测定

将试验溶液和空白试验溶液，按GB3049第5.4条从“必要时，加水至60mL… …”开始进行操作。 5.7.6分析结果的表述

以质量百分数表示的铁（Fe）含里（X7）按式（9）计算：

(m1m0)103m1m0 （9） X7100m(1X9)10m(1X9)式中：m1 ― 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的含量，mg；

m0 ― 从工作曲线上查出的m 空白试验溶液中铁的含量，mg；

m ― 试料的质量，g；

x9 一按照本标准第5 . 8 条测定的灼烧失量，％。所得结果应表示至二位小数。

5.7.7允许差

两次平行测定结果之差：I 型优等品、一等品和Ⅱ型不大于0.0005 %；Ⅰ型合格品不大于0.005％。取其算术平均值为测定结果。 5.8 水不溶物含量的测定 5.8.1 方法提要

以水溶解试样，用古氏柑锅抽滤，再将不溶物干燥至恒重，根据不溶物的质是量确定水不溶物含量。 5.8.2 试剂和材料

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5.8.2.1 酚酞（GB10729 )：10g/L 乙醇溶液； 5.8.2.2盐酸（GB622)：1+3 溶液；

5.8.2.3碳酸钾（GB1397 )： 70 g/L容液；

5.8.2.4 酸洗石棉（HG3一1062 ) ：取适是酸洗石棉浸泡在盐酸溶液中，煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用碳酸钾溶液浸泡并煮沸20min ，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。用水调成糊状，备用。

5.8.3 仪器、设备 5.8.3.1古氏坩埚。 5.8.4 分析步骤

5.8.4.1 准备过滤坩埚

将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各均匀铺一层石棉。每层厚约3mm。用蒸馏水洗至滤液不含棉毛。将古氏坩埚移入电烘箱内,于105～110℃下烘干后称量。从“用蒸馏水洗至滤液不含棉毛”开始重复操作。直至古氏坩埚恒重。

将古氏坩埚装置于抽滤瓶上,用水润湿石棉层,备用。

5.8.4.2试样的测定

称取约20g试样,精确至0.01g。置于400ml烧杯中,加入300ml水,使之溶解.用已备好的古氏坩埚过滤.用蒸馏水洗涤不溶物。直到20ml洗液加2滴酚酞后不显红色为止。将不溶物同古氏坩埚一并于105～110℃下干燥至恒重。 5.7.5分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量(X8)按下式计算

X8m1mo100 （10）

m1x9式中: m1 ―古氏滤斗的质量，mg；

m0 ― 古氏滤斗与不溶物的质量，mg；

m ― 试料的质量，g；

x9一按照本标准第5.8 条测定的灼烧失量，％。所得结果应表示至二位小数。

5.8.6 允许差

两次平行测定结果之差：I 型优等品、二等品和Ⅱ型不大于0.0005 %；Ⅰ型合格品不大于0.005 ％。取其算术平均值为测定结果。 5.9灼烧失量的测定 5.9.1方法提要

将试样在270～300℃下灼烧,根据灼烧前后的减量确定灼烧失量。 5.9.2仪器、设备

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5.9.2.1高温炉:能控制在270～300℃下工作。 5.9.3分析步骤

称取约5g试样,精确至0.0002g.置于已恒重的瓷坩埚中,在270～300℃灼烧至恒重。 5.9.4分析结果的表述

以质量百分数表示的灼烧失量(X9)按下式计算:

X9mm1100 （11） m式中: m1 ―灼烧后试料的质量，mg；

m ― 灼烧前试料的质量，mg；所得结果应表示至二位小数

5.9.5允许差

两次平行测定结果之差不大于0. 05 % ,取其算术平均值为测定结果。 6检验规则

6.1工业碳酸钾产品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的

工业碳酸钾都符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书.内容包括:生产厂名称、产品名称、型号、等极、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 6.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业碳酸钾进行验收。 6.3每批产品不得超过100t.

6.4按GB6678第6.6条规定确定采样单元数采样。采样时将采样器自包装袋垂直中心线插入至料层深度的四分之三处采样。将所采样品混匀后,以四分法缩分至500g，分装入两个清洁、干燥的广口瓶内，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。

6．5检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行核验，重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。

6．6当供需对方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。 6．7工业碳酸钾在贮运过程中，往往因吸收水分或二氧化碳等增加灼烧失量。用户在验收产品重量时，可扣除增加的灼烧失量。 7、标志、包装、运输和贮存

7．1包装袋上应有牢固、清晰的标志，注明：生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号、商标和本标准编号以及GB191规定的“怕湿标志”

7．2工业碳酸钾用内衬二层塑料袋、外套塑料编织袋包装。每袋净重25或50kg。 7．3工业碳酸钾在运输过程中防止雨淋，避免受潮。 7．4工业碳酸钾应贮存在干燥库房内，应避免雨淋和受潮。

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3.液氨的分析

GB 536-88

代替 GB 536-65

(一)、液体无水氨

本标准适用于由氢、氮气在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨（液氨）。其主要用途为制造硝酸、无机和有机化工产品、化学肥料以及冷冻、冶金、医药等工业原料。分子式：NH3

分子量：17.03 （按1988年国际原子量） 1 引用标准

GB190 危险货物包装标志

GB3723 工业用化学产品采样安全通则 GB8570.1 ～8570.7 液体无水氨检验方法 2 技术要求 2 .1 外观:无色液体。 2 .2 液氨应符合下表要求：指标名称指标优等品一等品精选word

合格品可编辑

氨含量,% ≥ 残留物含量,% ≤ 水分,% ≤ 油含量,mg／kg ≤ 铁含量,mg／kg ≤ 3. 检验规则

99.9 0.1(重量法) 0.1 5(重量法) 2(红外光谱法) 1 99.8 0.2 __ __ __ 99.6 0.4 __ __ __ 3.1 液氨应由生产厂的质量监督部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的液氨符合本标准要求。 3.2 每批出厂的液氨都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、产品等级、批号或槽车号、生产日期、产品净重或件数、本标准编号。

3.3 使用单位有权按照本标准规定核验所收到的液氨是否符合要求。

3.4 液氨用钢瓶罐装时,每批100瓶以上者按总数的2%取样；30～100瓶者在不少于2瓶内取样；30瓶以下者在不少于1瓶内取样，取样时钢瓶应平置于露天特制座上,阀门向下。液氨用槽车装运时, 槽车应装有专用取样设备。

液氨用钢瓶或槽车装运时,也允许生产厂在灌装前取样检验。

3.5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应按3.4条规定重新取样进行复验，复验结果即使只有一项不符合本标准要求,则整批液氨不能验收。

3.6 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时,按国家标准局国标发(1985)035号<<全国产品质量仲裁检验暂行办法>>规定仲裁。仲裁应按本标准规定的检验规则和检验方法进行。 4 检验方法

按GB8570.1～8570.7检验。 5 包装、标志、贮存和运输

5.1 灌装液氨用的钢瓶或槽车应符合原国家劳动总局颁发的“气瓶安全监察规程”、“压力容器安全监察规程”等有关规定。允许重量充装系数为0.53 kg/L 。钢瓶或槽车应定期进行水洗、烘干等净化处理。 5.2 氧或氯气钢瓶以及一切含铜容器均不得灌装液氨。

5.3 原灌装液氨的容器，在灌装前必须排尽空气（空气含量须保证小于15%）。装过其他气体的钢瓶，必须经过清洗，分析鉴定，确认无其他剩余气体并符合5.1规定后才能使用。

5.4 灌装液氨的钢瓶和槽车外壁应刷有黄色油漆,并以黑色油漆标明生产厂名称、产品名称和毛重。按GB190中“有毒气体”规定标志。

5.5 液氨钢瓶应存放于库房或有棚的平台上；露天存放时,应以帐篷遮盖,防止阳光直射。

5.6 装运液氨的钢瓶和槽车,必须符合中华人民共和国交通部制订的《危险货物运输规则》。在运输过程中应避免受热,严禁烟火。钢瓶必须有安全帽,瓶外用橡皮圈或草绳包扎,防止激烈撞击和震动。 6. 安全注意事项

6.1 液氨是强腐蚀性有毒物质,标准大气压力下于-33.3℃沸腾,对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用,产生严重疼痛性灼伤。液氨蒸气强烈刺激粘膜和眼睛,对呼吸道有窒息作用。16%～25%( v／v ）的气体无水氨和空气形成爆炸性混合物。

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6．2 试验人员应充分了解液氨的危险性，熟悉GB3723 的有关规定。进入现场取样操作时应戴好橡皮手套、橡皮围裙和装有滤氨罐的防毒面具,并有人监护。

6.3 液氨样品的处理，应在良好的通风橱内或通风良好的条件下进行。

6.4 受液氨损伤的皮肤应立即用水冲洗，然后以3 ％～5 ％硼酸、乙酸或柠檬酸溶液湿敷。严重时立即到医院处理。

附加说明：

本标准优等品技术要求等效采用苏联国家标准TOCT6221-82《工业用液氨技术条件》。

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

本标准由化学工业部上海化工研究院、吴径化工厂负责起草。本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。

液体无水氨实验室样品的采取

GB 8570.1-88

本标准等效采用国际标准ISO7103 一82《工业用液体无水氨—取样—采取实验室样品》。本标准规定了从钢瓶、槽车或贮罐中采取液体无水氨（液氨）代表性实验室样品的仪器设备和操作方法。

1 操作要点

将液氨转移入预先清洁、干燥、抽空的不锈钢瓶中，至安全所允许的规定量。在常温下，灌装量应严格控制不超过钢瓶体积的75%。 2 仪器设备 2.1取样设备

2.1.1 取样钢瓶（见图l ) ：不锈钢制成，有效体积不小于1L，耐压不小于3 MPa。

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图1 取样钢瓶

图l 取样钢瓶

由充水校验钢瓶体积。钢瓶装有两只针形阀A和B ，分别与瓶内两支不锈钢管相连，一支通到近于瓶底，另一支长度由保证瓶内液氨的安全灌装量（l和3.3）确定。钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。为便于携带，阀门口应配装帽盖。注：① 钢瓶应按全部试验所需的液氨样品量确定体积。

② 钢瓶内部应经常检查，如发现不清洁，可用流水洗涤、干燥、再以纯丙酮洗涤数次，最后以氮气（2.5）吹洗。同时，也应检查钢瓶的气密性，为此，可将其浸入水中，充入氮气至约3MPa检验。 2.1.2 连接管（见图2 ）① ：内径约5mm的不锈钢管，长度适中，紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管，使呈T 形状。各端配以螺纹接头，一端与液氨容器液相阀连接，另一端接钢瓶阀A（2.1.1) ，支管上安装另一针形阀C。由开闭阀门C ，可使浓氨从容器流入大气或取样钢瓶，也可在液氨容器液相阀关闭时使取样钢瓶入口开向大气。

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所用连接件对氨都应是耐腐蚀的，例如硬橡皮、高铅合金，不用含铜材料

图2 装配图示液氨容器；容器液相阀；连接官；取样钢瓶2.2 恒温干燥箱：控温要求105～110 ℃ 。 2.3 天平：感量1g 。

2.4 真空泵：能迅速抽空钢瓶（2.1.1）至压力100Pa左右。 2.5 氮气（GB3864 一83 ) ：经5A 分子筛干燥。

2.6 冷冻浴：用固体二氧化碳（干冰）和工业酒精作冷冻剂，致冷温度–35℃～-40℃ ，并配以合用的温度计。

3操作手续:

3.1 钢瓶和连接管的准备按以下顺序操作:

3.1.1打开针形阀A和B ，将钢瓶（2.1.1）与连接管（2.1.2 ）相连，关闭针形阀C , 在室温下用干燥氮气（2.5）吹洗净化装好的取样装置。

3.1.2将取样装置移入105 ～110℃的恒温干燥箱中，经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用干燥氮气吹洗至少30min。

3.1.3关闭针形阀A,拆下钢瓶,连接真空泵（2.4 ）于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达100Pa或更低，保持此压力不少于30min 。 3.1.4关闭针形阀B,冷却钢瓶。 3.1.5在天平上称量空钢瓶,称准至1g。 3.2样品的采取

浸钢瓶（2.1.1)与控温在约-35℃的冷冻浴中，冷却10～15min。防止阀门结霜。将连接管（2.1.2）一端紧密地连接于液氮容器液相阀上，另一端连接针形阀A , 紧固连接处。在开启液氨容器液相阀前,先打开针形阀C,使与大气相通。小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C 排

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放掉，由液氨的自由流动净化取样管后,关闭针形阀C,打开针形阀A,让液氨流入钢瓶至规定的安全罐装量。关闭针形阀A 和液氨容器液相阀,打开针形阀C,在连接管中的液氨排放后，拆下钢瓶。取样后，随即按3.3规定捡查钢瓶的液氨灌装量。 3.3 灌装量检查

在按钢瓶（2.1.1 ）体积和液氨密度（ρ = 0.68g/ ml ）计算质量后，用天平称量取样后的钢瓶质量，称准至1g，由此确定采取的液氨量。如取样量超过规定限额，超过部分按下述排放弃去：

针形阀B 接以橡皮管后，垂直放好钢瓶（针形阀在上），小心开启针形阀B，让多余的液氨流出，直至出现氨蒸气时再予关闭。

拆下橡皮管，再称量钢瓶，称准至1g。

附加说明：

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

本标准由化学工业部上海化工研究院、吴径化工厂负责起草。本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。

3.1液体无水氨含量的侧定精选word

UDC 661.518

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Liquefied anhydrous ammonia -Estimating of ammonia content

: 543.06 GB 8570.2-88 代替GB 536 -65

本标准规定了液体无水氨（液氨）氨含量的计算方法。其中100 减去重量法测得的残留物含量为仲裁方法。 1 引用标准

GB 8570.3-88 液体无水氨残留物含量的测定重量法 GB 8570.4-88 液休无水氨残留物含量的测定容量法 2 原理

由100减去重量法或容量法测得的液氨残留物含量，求得氨含量。 3 结果表示

3.1 以质量百分数表示的氨含量X1: （按重量法）和X2 : （按容量法），分别按式（1 ) 和（2 ）计算：

X1=100- X1 ……………………………（1） X2=100- X2 ……………………………（2）

式中：

X1―按GB8570.3测得的残留物含量，℅； X2―按GB8570.4测得的残留物含量，℅。

3.2 允许误差

3.2.1 取两次平行计算结果的算术平均值为测定结果。 3.2.2平行计算结果的绝对允许差值：

氨含份，％绝对允许差值，% ≥ 99.9 ≤0.02 ＜99.9 ≤0.04 附加说明：

本标准由化学工业郎上海化工研火院归口.

本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。

3.2液体无水氨残留物含量的测定

UDC 661.518

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Liquefied anhydrous ammonia -Determination of : 543.06 residue content—Gravimetric method GB 8570.３-88

代替GB 536 -65

本标准等效采用国际标准ISO4276-78《工业用无水氨—蒸发残留物测定—重量法》。本标准规定了以重量法测定液体无水氨（液氨）残留物含量。

本方法适用于残留物含量等于或大于0.02 % （m／m ）的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。注：如残留物含量低于本标准测定方法的下限，则报告为＜0.02% (m／m）。 1 引用标准

GB601 化学试剂标准溶液配置方法 GB8570.1 液体无水氨实验室样品的采取 2 原理

在室温下，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。 3 试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

3.1冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混和物，致冷温度－35～４０℃ 。 3.2 硫酸（GB625—77 ) ：约10﹪ ( m/m）溶液。 3.3 硫酸（GB625—77 ) : c （1/2H2SO4）=0.1mol/L （相当于0.1N）标准溶液，定。 3.4甲基红（ＨG3—958—76 ) : 1g /L 的95％( V/V ）乙醇溶液。 3.5 硅脂、润滑玻璃活塞用。 4 仪器

通常的实验室仪器和设备： 4.1 试样取样装置（见图）

4.1.1 玻璃试管：总体积约150ml,100ml处刻有标线,29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞3 ，另一支管与两个1000ml的锥形瓶A 和B 串联。

由此，在装配的仪器中，试管可与两个三通活塞3 和４相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶Ａ、B 连接。

玻璃活塞涂以硅脂（3.5 ）润滑，或改用聚四氟乙烯制成。 4.1.2 杜瓦瓶：放试管（４.1.1 ）用，试管放入后可看清其标线。５.取样按GB8570.1 规定采取实验室样品。

按 GB601配制和标

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6 操作手续 6.1试样的采取称量两个各注入约500ml硫酸溶液（3.2）和2滴甲基红溶液（3.4）、并接有自连接点5处（见图）起的连接管的锥形瓶A 和B质量，称准至０.lg 。

称量带塞试管（4.１.1）的质量（称准至0. 000１g）。将试管浸入杜瓦瓶（4 . 1.2 ）内冷冻剂（3.1）中，至四分之三深度。取下塞子,接上锥形瓶A 和B。旋转活塞3,使试管封闭,1和2 端通向大气。

用橡皮管将1 端与装实验室样品的取样钢瓶相连，小心开启钢瓶阀A,让氨慢慢逸入大气,直至１和2 端很好冷却,出现氨的液滴。

旋动活塞4,让6端开向大气,此时,随即旋转活塞3,使2端封闭,1端与试管接通。

立即转动活塞4,使试管和两个锥形瓶接通,并封闭6端.由此,液氨被收集于试管中，而氨气为两个锥形瓶中的硫酸溶液（3.2 ）所吸收。

当试管中液氨达到10０ml标线,立即转动活塞4,使试管通向大气,隔离锥形瓶,同时旋转活塞3,封闭试管,让氨气经2 端逸入大气中。

此后,关闭取样钢瓶阀Ａ,拆下钢瓶。

采取试样后,随即拆下附有自连接点5 处起的连接管的两个锥形瓶A和B.待冷却至室温后,称量,称准至0.1g。 6 .2 测定

从杜瓿瓶（4 .1.2）中取出装试样的试管（４.1.1）,让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。待试管和蒸发残留物达到室温后，通以缓慢的干空气流（约100L / h ) 30s。塞好试管，用清洁干布揩抹净外壁后，称量，称准至0.0001g。加50ml水和2滴甲基红溶液（3.4）于试管中，摇匀，用硫酸标准溶液（３.３）滴定至溶液从黄色转交为微红色． 7 结果表示

7.1 以质量百分数表示的残留物含量X ，按式（1）计算：

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x式中：

m2m1m3100··················（１）

m0m０— 试样质量〔为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68 ( 0.68g/ ml为液氨密度和两个锥形瓶及所附自连接点5 处起的连接管质量增量之和)，g； m１— 空的带塞试管质量，g；

m２— 带塞试管和蒸发残留物质量，g； m３— 蒸发残留物中氨的质量，g。由滴定法测定后，按式（2）计算：

m3V10.0017 ······················（２）

式中：V１—滴定用去硫酸标准溶液（3 . 3）的体积，ml。

注：如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同，应加以相应校正。

7.2 允许误差

7.2.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 7.2.2 平行测定结果的绝对允许差值：

残留物含量，％绝时允许差值，% ≤0.１ ≤0.０２＞0.１ ≤0.０４附加说明：

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。

本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。

3.3液体无水氨残留物含量的测定容量法

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GB 8570·4一88 代替GB 536一65

本标准规定了液体无水氨（液氨）残留物含量的容量测定方法。 1 引用标准

GB6O1 化学试剂标准溶液制备方法 2原理

在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量。 3试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 硫酸（GB625 一77 ) : c (1/2H2SO4）=0.l、lmol/L （分别相当于0.1 、1N ）标准溶液,按GB601配制和标定。

3.3 甲基红（HG3 一985 一76 )：1g/ L 的95% ( V/V）乙酸溶液。 4 仪器通常的实验室仪器和设备：

4.1李森科承受器（见图）：总体积不小于500ml ，上部分度10ml ，下部细管体积l.00 ml, 最小分度O.O5ml 。

5 操作手续 5.1 试样的采取

小心开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森料承受器（4.1 ）按100ml /min的取样速度收集200ml 试样，取样时严格防止冷凝水沾污样品。注：如果液氨容器液相阀不适用于李森科承受器取样，可用螺纹接头配接耐压3MPa 的5mm 内径不锈钢管和针形阀，再按同样方法采取试样。 5.2 测定

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将取样后的李森科承受器（4.1 ）口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。

用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250 ml烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数

次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红溶液( 3.2 ) , 搅匀，用c (1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。 6 结果表示

6.1 以质量百分数表示的残留物含量X ，按下式计算：

X = 0.73V1 一0.0017V2

式中：

V1 ― 李森科承受器中蒸发残留物的体积，ml；

V2― 滴定用去c(1/2H2SO4）=0.lmol/L 的硫酸标准溶液体积，ml； 0.73 和0.0017 —公式推导所得的系数。

注：

① 当用c (1/2H2SO4）=1 mol/L 硫酸标准溶液滴定时，系数0.0017改为0.017 。 ② 如果所用硫酸标准溶液浓度不完全和本标准规定的相同，应加以相应校正。 6．2 允许误差

6.2.1取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.2.2平行测定结果的绝对允许差值：残留物含量, ％绝对允许差值，% ≤0.1 ≤O.02 > 0.l ≤0.04 附加说明：

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。本标准主要起草人殷水康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。

3.4液体无水氨水分的测定卡尔· 费休法

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本标准等效采用国际标准IS07105 一85《工业用液体无水氨一水分测定—卡尔费休法》。本标准规定了液体无水氨（液氨）水分的卡尔· 费休直接电量测定方法。本方法适用于水分等于或大于50mg/kg 的产品。

注：当水分大于1000mg/kg 时，可按GB8570.3测得的残留物含量估算，以适应无水甲醇（3.4 ）稀释蒸发残留物，然后取一定量稀释溶液测定。 1 引用标准

GB 8570.1 液体无水氨实验室样品的采取 GB 8570.3 液体无水氨残留物含量的测定重量法

GB 6283 化工产品中水分含量的侧定卡尔· 费休法（通用方法） 2 原理

在乙二醇存在下，蒸发液氨试样后，利用水和卡尔· 费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行的定量反应。

H20 + I2 + SO2 + 3C5H5N + R0H→2C5H5N · HI + C5H5NH· OSO2OR

由直接电量法测定蒸发残留物的水分。 3 试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3 .1 冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混和物，致冷温度-35～-40 ℃ ； 3.2 硫酸（GB625—77 ) ：约10 % ( m/m ）溶液；

3.3 乙二醇（HGB33l8—6O ) ：水分不大于0.1 % ( m/m），如含水量超过，可于500 ml乙二醇中加入5A分子筛约50g ，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用；注：乙二醇极易吸湿，须防止大气中湿气影响。

3.4 甲醇（GB683—79 ) ：水分不大于0.03 % ( m/m ) ，如含水量超过，技3.3 规定方法处理； 3.5 冰乙酸（GB676 —78 ) : ρ = 1.05g / L ,

3.6 甲醇—乙酸溶液：100ml 冰乙酸（3.5 ）和900 ml甲醇（3.4）相混匀； 3.7 卡尔· 费休试剂：按GB6283 中4.12 条规定配制 : 3.8 酒石酸钠（HG3 —1101—77 ）或水；

3.9 甲基红（HG3 —958 —76 ) : 1 g/ L的95 % ( V/V ）乙醇溶液；

3.10 5A 分子筛：直径3～5mm 的粒状干燥剂，使用前于500℃ 焙烧2h ，然后置于含分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛经水洗、烘干、焙烧后可重复使用； 3.11 活性硅胶：用作填充干燥剂； 3.12 硅脂：润滑玻璃活塞和磨口接头用。 4 仪器

通常的实验室仪器和设备： 4.1试样取样装置

按 GB8570 . 3 中4.1条规定及其附图装配仪器。 4.2直接电量滴定装置

按 GB6283 中5.1条规定及其附录 B 图示装配仪器，所用玻璃器件应经过干燥处理，磨口接头用硅

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脂（ 3.12 ）润滑。 5 取样

按 GB8570.1 规定采取实验室样品。 6 操作手续 6.1试样的采取

称量两个各注入约 500ml 硫酸溶液（ 3.2 ）和 2 滴甲基红溶液（ 3.9 ）、并接有自连接点 5 处起的连接管的锥形瓶 A 和 B质量，称准至0.1g。

将不带塞试管浸入杜瓿瓶内冷冻剂（ 3.1 ）中，至四分之三深度。加入 2.0 ml乙二醇（ 3.3 ) ，塞好，接上锥形瓶A和 B 。

以下按 GB857O.3 中 6.1 条从“旋转活塞 3 ，使试管封闭， l 和 2 端 … … ”开始进行操作，采取试样。

6．2卡尔·费休试剂的标定

于直接电量滴定装置（ 4.2 ）的滴定容器中，加甲醇（ 3 .4 ）至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，调节仪器，使电流计指示出低电流（通常为几个微安），滴加卡尔·费休试剂（ 3.7 ) ，使与存在于甲醇中的微量水反应，直到电流计指针突然产生较大偏转，并至少保持稳定 lmin 。

在小玻璃管中，称取约 0.250 g 酒石酸钠（ 3.8 ) ，称准至0.0001 g，移去青霉素瓶塞，迅速将其加入到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定加入的酒石酸钠质量。也可由滴瓶加入约 0.040 g水，称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量；或用 10～50ul的微型注射器经青霉素瓶塞注射水入滴定容器中。

用待标定的卡尔·费休试剂（ 3 .7 ）滴定由上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到同样的偏斜度，并至少保持稳定 1min ，记录用去卡尔·费休试剂的体积。 6．3测定

从杜瓿瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经 2 端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。

通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉，加甲醇（ 3.4 ）于滴定容器中，至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定时一样滴加卡尔·费休试剂（ 3 .7 ）至电流计指针达到标定的同样偏斜度，并至少保持稳定1min。

打开试管，加入10.0ml 甲醇一乙酸溶液（ 3.6 ) ，使其沿管壁流下。小心摇匀后，迅速转移入滴定容器中，继续用10.0 ml甲醇一乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用全为50.0 ml，迅速将洗涤液一并全部转移入滴定容器中。

使用与标定时同样的操作方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针达上述同样偏斜度并至少保持稳定1min为终点，记录滴定用去卡尔·费休试剂的体积。 6.4 空白试验

按测定用的同样时间、操作手续和测定用的同样量（除卡尔·费休试剂外）各试剂，不用试样，进行上述空白试验。 7 结果表示

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7.1 卡尔·费休试剂（3.7 ）的水当量T ，以mg/ml 表示，按式（1）或（2）计算：

Tm1•0.1566 ……………………………………（1）

v1m2Tv1式中：

………………………………………………（2）

m1一用酒石酸钠（3.8 ）标定时，表示所加入酒石酸钠的质量，mg ； m2 ― 用水标定时，表示所加入水的质量，mg ； v1 一标定用去卡尔·费休试剂的体积，mL；

0.1566 一酒石酸钠的质量换算为水的质量系数。 7.2 以质量百分数表示的水分X ，按式（3 ）计算：

T(V2V3)Xm010式中：

…………………………………（3）

m1一试样质量（为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68 （0.68g／ml为浓氨密度）和两个锥形瓶

及所附自连接点5 处起的连接管的质量增加之和〕，g；

T ― 按7.1 计算的卡尔·费休试剂水当量，mg / ml ； V2 ― 滴定用去卡尔·费休试剂的体积，ml ； V 3― 空白试验用去卡尔·费休试剂的体积，ml 。

7.3 允许误差

7.3.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 7.3.2 平行测定结果的绝对允许差值：

水分，％绝对允许差位，% ≤ 0.1 ≤ 0.02 ＞0.1 ≤ 0.04 附加说明：

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。本标准主要起草人殷水康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。

3.5液体无水氨油含量的测定

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— 重量法和红外光谱法

本标准等效采用国际标准ISO7106 —85《工业用液体无水氨—油含量测定—重量法和红外光谱法》。本标准规定了液体无水氨（液氨）中105℃左右非挥发油含量的两种测定方法：重量法和红外光谱法。在以重量法测定的油含量低于5 mg / kg 时，则报告为小于5 mg / kg, 或采用红外光谱法测定。 1 引用标准

GB 8570.1 液体无水氨实验室样品的采取 GB 8570.3 液体无水氨残留物含量的测定重量法 2 原理

在室温下，蒸发液氨试样后，用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油。

加热除去四氯化碳后，称量留下的残渣，或者在波长约3.42um 处（对应于CH 基团不对称振动的最强吸收光带），测定有机物的吸光度。 3 试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 冷冻剂:固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混和物，致冷温度-35～-40 ℃; 3 .2 硫酸（GB625 —77 ) ．约20 % ( m／m）溶液。 3 .3 盐酸（CB622 —77 ) ．约10 % (m／m）浓液．

3 .4四氯化碳（GB688 —79 ) ，用于红外光谱法测定时，在分析波长3.42um附近，应不含其他光吸收杂质；

注意：四氯化碳有毒，防止吸入其蒸汽，避免同皮肤和眼晴接触。 3 .5 甲基红（HG3 一958 一76 ) : l g／L的95 % ( v / v ）乙醇溶液； 3 .6 石蜡油标准溶液：0.5mg / mL 的四氯化碳溶液。

称取0.050g 光谱纯石蜡油（常用正十六烷），称准至0 . 0001g ，置于100ml 烧杯中，加四氯化碳（3.4 ）至约50 ml，待溶解后。全部转移入100ml 容量瓶中，以同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 3 .7 硅脂：润滑玻璃活塞用。 4 仪器

通常的实验室仪器和设备： 4.1 试样取样装置

以总体积约550 ml,400ml 处刻有标线的玻璃试管（见图）代替总体积约150ml 、100 ml处刻有标线的玻璃试管。按GB3570.3 中4.1 条规定及其附图装配仪器。

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4 .2 恒温干燥箱：控温要求105 士2 ℃ 。 4．3铂蒸发皿：约70ml 体积。

4 .4 红外分光光度计：配有厚度1 cm 的密封石英池。 5 取样

按GB8570.1 规定采取实验室样品。 6 操作手续 6 .1 试样的采取

称量两个各注入约500ml 硫酸溶液（3.2 ）和2 滴甲基红溶液（3.5 ）、并接有自连接点5 处起的连接管的锥形瓶A 和B 的质量，称准至0.1g。

将带塞试管浸入杜瓿瓶内冷冻剂（3.1 ）中，至四分之三深度，接上锥形瓶A 和B 。

以下按GB8570.3 中6.1 条从“旋转活塞3 ，使试管封闭，1 和2 端…… ”开始进行操作，于试管中采取400ml 液氨试样。 6 .2 油的分离

于105 土2 ℃ 的恒温干燥箱中，将铂蒸发皿加热lh ，然后移入含活性硅胶的干燥器中冷却，称量，称准至0.0001g 。

从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2 端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。注:采用说明：

①ISO7106 采取试样2 00mL，本标准根据优等品油含量等于或小于5 mg/kg的技术要求，修改为400 mL；所用硫酸吸收溶液浓度对应增加1 倍，为20 % ( m ／m）。于试管中加少许水和l 滴甲基红溶液（3.5）后，滴加盐酸溶液（3.3 ）至蒸发残留物水溶液呈酸性。注：在用于红外光谱法测定时，改用外指示剂法检验。

加10ml 四氯化碳（3.4) ，搅拌，转移入分液漏斗中，用同一四氯化碳（每次用10ml ）洗涤试管2 ～3 次，以便将试管中的油洗净，将洗涤液一并收集于分液漏斗中。

剧烈摇动分液漏斗后，待有机物沉降，经干燥滤纸慢慢过滤，收集滤液于已知质量的铂蒸发皿（4.3）中。

再加10ml四氯化碳（3.4）于分液漏斗中，在剧烈摇动和让有机物沉降后，继续经原滤纸过滤，，一并将滤液收集于铂蒸发皿中。

用10ml 四氯化碳（3.4）洗涤滤纸，合并洗涤液于收集的滤液中。 6.3测定 6.3.1 重量法

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6.3.1.1 溶剂的除去和油的称量

在良好的通风橱中，于沸水浴上蒸发除去铂蒸发皿（4.3）中的四氯化碳，然后将其移入105 士2 ℃ 的恒温干燥箱中，加热15 ～20min。

将铂蒸发皿移入含活性硅胶的干燥器中，冷却、称量，称准至0.0001g。 6.3.1.2 结果表示

以每千克中毫克数（mg / kg ）表示的105 ℃ 非挥发油含量X1 ，按下式计算：

m1m26x10 1m0式中：

m0— 试样质量〔为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g /ml 为液氨密度）和两个锥形

瓶及所附自连接点5 处起的连接管的质量增加之和〕,g；

m1― 空铂蒸发皿质量，g； m２—铂蒸发皿和油的质量，g 。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

6 .3 .2 红外光谱法 6 .3 .2 .1 试液的制备

从干燥器中取出按6 .3 .1 .1 操作所得的含油铂蒸发皿，加10ml四氯化碳（3 .4 ) ，待油溶解后，转移入50ml 容量瓶中。用同一四氯化碳，洗涤铂蒸发皿2 ～3 次（每次用10ml ) ，将所含的微量油洗净，合并洗涤液于容量瓶中，以同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 6 . 3 .2 .2 标准曲线的绘制。

按下表所指范围，在一系列50ml 容量瓶中，分别加入给定体积的石蜡油标准溶液( 3 ,6 ) ；石蜡油标准溶液（３.６）用量，ml 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 各容量瓶用同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀。

将红外分光光度计（4.4）的分析波长调节至3.42 um处和对四氯化碳（3.4）的吸光度为零后，分别测定各标准溶液的吸光度。

注：由于本方法灵敏高，操作时应当心外来油脂污染。

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对应的石蜡油含量，mg 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 可编辑

以50ml 标准溶液中所含的石蜡油毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。注：每次测定时，均应绘制新的标准曲线。 6.3.2.3试液的测定

按6.3.2.2中标准溶液测定部分同样操作，对试液（6.3.2.1）进行吸光度测定。6.3.2.4结果表示：从标准曲线（6.3.2.2）上查出试液（6.3.2.1）吸光度对应的油含量。

以每千克中毫克数（mg／kg）表示的105℃非挥发油含量X２，按式（2 ）计算：

X2m10m303 ………………………………（２）

式中：m０― 同6.3.1.2；

m3— 试液中的油含量，mg。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

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3.6液体无水氨铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法

GB 8570 .7 一88

本标准参照采用国际标准ISO6685 —82 《工业用化学产品― 铁含量测定通用方法一1.10― 邻菲罗啉分光光度法》。

本标准规定了液体无水氨（液氨）铁含量的邻菲罗啉分光光度测定方法。 1 引用标准

GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法 GB 603 化学试剂制剂及制品制备方法 GB 8570.1 液体无水氨实验室样品的采取 GB 8570.3 液体无水氨残留物含量的测定重量法 2

原理

在室温下，蒸发液氨试样后，用盐酸溶解蒸发残留物中的铁，以抗坏血酸将三价铁还原成二价铁后，在PH2～9时，二价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于波长510nm 处测定其吸光度。 3 试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 冷冻剂固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混合物，致冷温度-35～-40℃； 3.2 硫酸（GB 625 -77 )；

3.3 硫酸（GB 625 -77 )：约10% ( m/m ）溶液； 3.4 盐酸（GB 622 -77 )：约10% ( m/m ）溶液； 3.5 氨水（GB 622 -77 )：约2.5% ( m/m ）溶液； 3.6 冰乙酸（GB 676-78 )； 3.7 乙酸钠（GB 693 -77 )；

3.8 乙酸--乙酸钠缓冲溶液：PH≈4.5 ，按GB603 配制。 3.9 抗坏血酸：2 % ( m / m ）溶液，使用期限10 天；

3.10 邻菲罗啉（GB1293 -77 ): 0.2 % ( m / m ）溶液，避光保存，仅能使用无色溶液； 3.11 硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2.12H2O）（GB1279 -77 )； 3.12 铁标准溶液：lml含有0.100mg 铁。

称取0 .863g 硫酸铁铵（3.11 )，称准至0.001g ，置于200ml 烧杯中，加100ml水、10ml硫酸（3.2 ) ，溶解后全部转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 3.13 铁标准溶液：1 ml 含有0 .010mg 铁．

移取50.0ml铁标准溶液（3.12 )，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时制备；

3.14 甲基红（HG3 -958 -76 ):1g/ L 的95% ( v / v ）乙醇溶液。 3.15硅脂：润滑玻璃活塞用。

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4 仪器

通常的实验室仪器和设备。 4.1 试样取样装置

按GB8750.3中4.1条规定及其附图装配仪器。 4.2 分光光度计：配以3cm厚度玻璃比色池。 5 取样

按GB8570.1 规定采取实验室样品 6 操作手续 6.1 试样的采取

称量两个各注入约500ml硫酸溶液（3.3 ）和2滴甲基红溶液（3.14 ）、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g 。

将带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂（3 .1 ）中，至四分之三深度，接上锥形瓶A 和B 。

以下按GB8570 .3 中6.1 条从“旋转活塞3,使试管封闭，1和2 端… … ”开始进行操作，采取试样。 6.2 测定

6.2.1 标准曲线的绘制 6.2.1.1 标准比色溶液的配制

按下表所指范围，在一系列100ml容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（3.13 ):

容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 铁标准溶液（3.13 ）用量，ml 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 对应的铁含量，μg 0 10 20 40 60 80 将各容量瓶加水至约60ml，用盐酸溶液（3.4）或氨水（3.5）调节溶液的PH 接近2（用精密pH 试纸检验），加2 . 5ml 抗坏血酸溶液（3.9）和10ml 缓冲溶液（3.8) ，然后于2～6 号容量瓶中各加入5ml邻菲罗啉溶液（3.10 ）显色。

上述各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.1.2 吸光度的测定

以未加邻菲罗啉溶液显色的标准比色容液作参比，在波长510nm 处，将分光度调节至零后，分别测定各显色标准比色溶液的吸光度。 6.2.1.3 绘制标准曲线

以100ml 标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标。 6.2.2 试液的制备和测定 6.2.2.1 试液的制备

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从杜瓿瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2 端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。

加3 ml 盐酸溶液（3.4 ）于试管中，使蒸发残留物的水溶液呈酸性，然后将其全部移入10Oml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

参照表中的规定，于两个100ml 容量瓶中，分别移入一定量体积相等的上述试液，在其中的一个容量瓶中加入1.00ml 铁标准溶液（3.13）后，各加水至约60ml，并用盐酸溶液（3.4 ）或氨水（3.5）调节PH至接近2（用精密PH试纸检验），再各加入2 .5ml抗坏血酸溶液（3.9 ）、10ml缓冲溶液（3.8 ) ，此后，在含铁标准溶液（3.13）的容量瓶中加入5ml邻菲罗啉溶液（3.1 0 ）显色。两个容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.2.2吸光度的测定

以未加邻菲罗啉溶液显色的试液作参比，在波长510nm 处，将分光光度计（4.2 ）的吸光度调节至零后，测定显色试液的吸光度。 7 结果表示

从标准曲线（6.2.1.3）上查出显色试液吸光度对应的铁含量，减去1 .00ml 铁标准溶液（3.13 ）所相当的铁微克数（10μg) ,即为所取试液中的铁含量。

以每千克中毫克数（mg / kg ）表示的铁含量X ，按下式计算．

m1.dXm0式中：

m0－试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68 ( 0.68g／ml为液氨密度)和两个锥形瓶及

所附自连接点5 处起的连接管的质量增量之和〕，g ； m1－所取显色试液中测的铁含量，μg

d ― 试液体积和用于显色反应的分样试液体积比值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。附加说明，

本标准由化学工业部上海化工研究院归口。

木标准由化学工业部上海化工研究院、吴径化工厂负责起草。本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。

附录A

化肥包装件抽样表（补充件）

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化肥包装件抽样数与合格质量水平的判断按下表规定进行。

抽样数与合格质量水平的判断表

批量范围检查水平S-2字母 ≤25 26～90 91～150 150～500 501～1200 1201～10000 10001～35000 >35000 A B B C C D D E 特殊检查样本大小 2 3 3 5 5 8 8 13 合格质量水平AQL=6.5 合格 0 1 1 1 1 1 1 2 不合格 1 2 2 2 2 2 2 3 检查水平S-3字母 B C C D E F F G 加严一次抽验样本大小 3 5 5 8 13 20 20 32 合格质量水平AQL=6.5 合格 0 1 1 1 1 2 2 3 不合格 1 2 2 2 2 3 3 4 附加说明：

本标准由化学工业部上海化工研究院技术归口。

木标准由吉林化学工业公司化肥厂、化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人楚云龙、刘妙德、何巧娟、黄贵育、殷永康。

4.尿素的分析

GB 2440—91

1 主体内容与实用范围

本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素。其主要用途为农业肥料、塑料、树脂、涂料、医药等工业部门的原料。

分子式：CO（NH2）2

相对分子质量：60.055（根据1987年国际相对原子质量表） 2 引用标准

GB/T2441 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法 GB/T2443 尿素中缩二脲含量的测定分光光度法 GB/T2444 尿素中水分的测定卡尔·费休法

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GB/T2445 工业用尿素铁含量的测定邻菲罗林分光光度法 GB/T2446 工业用尿素碱度的测定容量法 GB/T2447 工业用尿素水不溶物含量的测定重量法 GB/T2448 尿素粒度的测定筛分法 GB 8569 固体化学肥料包装

GB/T32156 工业用尿素硫酸盐含量的测定目视比浊法 3 技术要求

3.1 外观：颗粒或结晶。 3.2 尿素应符合表1的要求：

表1 尿素技术指标 % 指标名称优等品颜色总氮N含量（以干基计）≥ 46.3 缩二脲含量 ≤ 水分含量 ≤ 铁含量（以Fe计） ≤ 碱度（以NH3） ≤ 硫酸盐含量（以SO42-计 ≤ 水不溶物含量 ≤ 粒度（直径0.85～2.80㎜） ≥ 注：结晶状尿素不控制粒度指标。

工业用一等品白色 46.3 0.9 0.5 0.0005 0.02 0.010 0.010 90 46.3 1.0 0.7 0.0010 0.03 0.020 0.040 90 46.3 0.9 0.5 90 合格品优等品农业用一等品白色或浅色 46.3 1.0 0.5 90 46.0 1.5 1.0 90 合格品 0.5 0.3 0.0005 0.01 0.005 0.005 90 4 试验方法 4.1 总氮含量的测定

按照GB/T2441的规定进行。 4.2 缩二脲含量的测定

按照GB/T2443的规定进行。 4.3 水份的测定

按照GB/T2444的规定进行。 4.4 铁含量的测定

按照GB/T2445的规定进行。 4.5 碱度的测定

按照GB/T2446的规定进行。 4.6 硫酸盐含量的测定。

按照GB/T13256的规定进行。 4.7 水不溶物含量的测定。

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按照GB/T2447的规定进行。 4.8 粒度的测定

按照GB/T2448的规定进行。 5 检测规则

5.1 尿素应由生产厂家的质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的尿素都符合本标准要求，每批出厂的尿素都应附有一定格式的质量保证书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称、商标、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号。

5.2 使用单位有权按照本标准规定对所收到的尿素进行质量检验，核验其指标是否符合本标准的要求。 5.3 尿素按批检验。每批的质量不超过1000t。用户把附有一质量证明书的质量均匀的产品作为一批。 5.4 取样方法：对于已包装的产品，总的包装袋数小于512时，取样袋数按表2的规定选取；大于512时，按33N（N为总的包装袋数）的规定选取。取样时，用取样器自袋的中心垂直插入3/4处采取均匀试样。或用自动采样器、勺子或其他合适的工具，从皮带运输机上按一定的时间间隔取截面样品。 5.5 将采取的样品迅速用缩分器或四等分法并根据工、农业品不同要求，缩分为600～1200g的平均试样，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其他容器中，容器上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供试验用;另一份作为保留试样，保留期一个月，以供查验。

表2选取取样袋数的规定总的包装袋数 1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181 选取的最少取样袋数全部 11 12 13 14 15 16 17 总的包装袋数 182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512 选取的最少取样袋数 18 19 20 21 22 23 24 5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的袋中采取样品进行复检。如果在皮带运输机上取样的，应重新按5.4条关于袋中取样的规定取样后复验。复验的结果，只要有一项指标不符合本标准要求，则整批尿素为不合格品。

5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，按国家技术监督局有关规定执行。仲裁时，按本标准规定进行。 6 包装、标志、运输和贮存

6.1 尿素用塑料编织袋（内装为聚乙烯薄膜袋）和复合塑料编织袋包装。

每袋净重25±0.1，40±0.2或50±0.2Kg。每批产品袋平均净重要达到25 Kg、40 Kg或50 Kg。尿素包装件的质量应符合GB 8569的有关规定。

6.2 尿素的包装袋上应清楚注明：生产厂名称、产品名称、商标、产品净重及本标准编号。

6.3尿素可用汽车、火车、轮船等交通工具运输。运输工具和装卸工具应干净、平整、无突出的尖锐物以

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免刺穿、刮破包装件。

6.4 尿素应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内，包装件应堆放整齐，堆置高度应小于7m。

4.1尿素中水分的测定

—— 卡尔·费休法

GB/T2444—91

本标准等效采用ISO2571—1973《工业用尿素水分的测定—卡尔·费休法》。 1 主体内容与适用范围

本标准规定了用卡尔·费休法测定尿素中水分含量。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素水分的测定。仲裁时，采用含吡啶的卡尔·费休试剂。 2 引用标准

GB6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） 1 原理

存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下；

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3

2 试剂

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂，蒸馏水或相同纯度的水。 2.1 卡尔·费休试剂，按GB6283配制；

2.2 不含吡啶的卡尔·费休试剂，配制方法如下：

置63g碘GB675）于干燥的1L带塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇（GB683），再加入均已于120℃干燥至恒重的25g 无水碘化钠和85g乙酸钠（GB691）,塞上瓶塞，振荡至碘及其他盐类溶解（溶液A）。通二氧化硫气体于用冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫气体的浓度有C（SO2）=4mol/L（溶液B）。加90mL溶液B（含二氧化硫23g）于溶液A中，再用甲醇稀释至1L，混匀，置于暗处备用。 2.3 甲醇（GB683）

2.4 二水酒石酸钠（HG3—1101）

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3 仪器

卡尔·费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB6283。 4 分析步骤

4.1 卡尔·费休试剂的标定

6.1.1 含吡啶的通用卡尔·费休试剂的标定：按GB6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水当量T。

6.1.2 不含吡啶的卡尔·费休试剂的标定：按GB6283规定步骤，用水标定试剂的水当量T。 6.2 测定

用称量管称量2～5 g试样，精确0.001 g，称取的试样消耗卡尔·费休试剂体积不超过20 mL。通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂（4.1条或4.2条）一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。

打开加料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试样溶解，用卡尔·费休试剂如上滴定至终点，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积（V）。

称量加到滴定容器前、后称量管的质量，以确定所用试样的质量（m）。 5 分析结果的计算

试样中水分X，用质量百分数（%）表示，按下式计算：

TV100TVxm100010m

式中：

V—滴定用去卡尔·费休试剂的体积，mL；

T—卡尔·费休试剂的水当量，mg/mL； m—试样质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

6 允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.03%; 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

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4.2尿素中缩二脲含量的测定

—— 分光光度法

GB/T 2443—91

本标准等效采用ISO2754—1973《工业用尿素缩二脲含量的测定—分光光度法》。 1

主体内容与适用范围

本标准规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脲含量。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素缩二脲含量的测定。 2

引用标准

GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 3

原理

缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测定其吸光度。 4

试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7

硫酸铜（CuSO4·5H2O,GB665）,15g/L溶液：称量15 g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000 mL。酒石酸钾钠（NaKC4H4O6·4H2O,GB1288），50 g/L碱性溶液：称取50 g酒石酸钾钠溶解于水中，加入40 g氢氧化钾，稀释至1000 mL；

硫酸（GB625）约C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L溶液，按GB601配制；氢氧化钠（GB629），约C（NaOH）=0.1 mol/L溶液，按GB601配制；氨水（GB631），100 g/L溶液；量取氨水220 mL，用水稀释至500 mL；丙酮（GB686）；

缩二脲，2.00 g/L标准溶液。

4.7.1 缩二脲提纯：先用氨水洗涤缩二脲。然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105℃左右

在干燥箱中干燥。

4.7.2

2.00 g/L缩二脲标准溶液配制：称取缩二脲（4.7.1）1.000 g，溶于450 mL水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7，定量移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL，含缩二脲2.00mg。

仪器

一般实验室仪器和设备 5.1 5.2 6 6.1

水浴；分光光度计；分析步骤标准曲线的绘制

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6.1.1 标准比色溶液的制备

适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。

按下式所示量，将缩二脲标准溶液（4.7）注入8个100 mL容量瓶中：缩二脲标准溶液体积，（mL） 0 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 缩二脲的对应值，（mg） 0 5 10 20 30 40 50 60 每个容量瓶用水稀释至50 mL，然后依次加入20.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0 mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 6.1.2 吸光度测定

在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液（6.1.1）的吸光度。 6.2 6.2.1

测定

试样及试液制备

称量约50 g试样，精确到0.01 g，置于250 mL容量瓶中，加约100 mL水，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7，将溶液定量移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

分取含有20～50mg缩二脲的上述试液于100 mL容量瓶中，然后依次加入20.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0 mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 6.2.2

空白试验

按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。 6.2.3

光度测定

与标准曲线绘制手续相同，对试验及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。

注：①如果试液有色或浑浊有色，除按6.2条测定吸光度外，另有二只100 mL容量瓶中，各加入20.0 mL酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时相同体积的试液，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液为参比溶液，用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。

②如果试液只是浑浊，则在调节试液PH值之前，在试液中，加入2 mL、C（HCl）=1 mol/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量地收集在烧杯中，然后按试液的制备调节PH和稀释。 7

分析结果计算

从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。

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试样中缩二脲含量X以质量百分数（%）表示，按下式计算：

m1m2D100Xm

式中：

m1—分取的试液测得的缩二脲质量，g； m2—分取的空白试液测得的缩二脲质量，g；

m—试样的质量，g；

D—试样的总体积与用于显色反应分取的试液体积之比。

所得结果应表示至二位小数。 8

允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.05%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%；取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.3工业用尿素铁含量的测定

—— 邻菲罗林分光光度法

GB/T 2445—91

本标准参照采用ISO6685—1982《工业用化工产品中测量铁含量的通用方法—邻菲罗林分光光度法》。 1、主体内容与适用范围

本标准规定了用邻菲罗林分光光度法测定工业用尿素铁含量。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素铁含量的测定。 2、引用标准

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GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。 3、原理

用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在PH2～9时，二价铁离子与邻菲罗林生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。

本标准选择PH为4.5条件下,生成络合物. 4．试剂与溶液

分析中，除非别有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 4．1 盐酸（GB622），1+1溶液； 4．2 氨水（GB631），1+1溶液； 4．3 硫酸（GB625）； 4．4 乙酸（GB676） 4．5 乙酸钠（GB693）

4．6 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，PH≈4.5,按GB603配制; 4．7 抗坏血酸,20g/L溶液,该溶液使用期限10天; 4．8 邻菲罗林(GB1293), 2g/L溶液.

4．9 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O,GB1279];

4.10铁标准溶液,1 mL含0.100 mg铁;称量0.863g的硫酸铁铵,称准至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10mL硫酸,溶解后,定量转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;

4.11铁标准溶液,1mL含0.010mg铁.用铁标准溶液(4.10) 稀释10倍,只限当日使用。 5、仪器

一般实验室仪器和设备

5．1分光光度计,带有3cm 或1cm光径长度的比色皿; 5．2 PH计 6分析步骤

6．1标准曲线的制备 6.1.1标准比色溶液的制备

按下表,在一系列100mL容量瓶中,分别加入给定体积的铁标准溶液(4.11)。

铁标准溶液用量, mL 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 精选word

对应的铁含量,ug 0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 可编辑

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:

加水至约40 mL,使用PH 计,用盐酸溶液调整溶液的PH接近2,加2.5 mL抗坏血酸溶液,10 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5mL邻菲罗林溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 6.1.2光度测定

以铁含量为零的溶液作为参比溶液,在波长510nm处,用分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。

6.1.3标准曲线的绘制

以100 mL标准比色溶液中铁含量(ug)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,作图。

6.2测定

6.2.1试样及试液制备

称量约10g试样,精确到0.01g,置于100 mL烧杯中,加少量水使试样溶解,加入10 mL盐酸溶液,加热煮沸,并保持3min,冷却后,将试液定量过滤于100 mL烧杯中,用少量水洗涤几次,使溶液体积约为40 mL。

使用PH计,用氨水溶液调整溶液的PH约为2,将溶液定量转移到100 mL容量瓶中,加2.5 mL抗坏血酸溶液、10 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5mL邻菲罗林溶液,用水稀释至刻度,摇匀。注：若试样含铁量≦15 ug，可在调整PH前加入5.00mL铁标准溶液(4.11),然后在结果中扣除。 6.2.2 空白试验

按上述操作步骤进行空白试验,除不用样品外,操作手续和应用的试剂与测定时相同。 6.2.3 光度测定

与标准曲线绘制步骤相同,对试液及空白试验溶液进行光度测定,测定其吸光度。

7、分析结果的计算

从标准曲线查出所测吸光度对应的含铁量.

试样中铁含量X以铁(Fe)计,用质量百分数(%)表示,按下式计算

M1-M2100 X=M式中:

M1—试样中测得铁的质量, g； M2—空白试验所测得的铁的质量, g；

M—试样的质量, g。所得结果表示至五位小数。 8允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.00030%;如测定结果小于0.00030%,平行测定结果的相对误差不大于100%。

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.00040%,如测定结果小于0.00040%,其相对误差不大于100%。

取平行测定的算术平均值作为测定结果。

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附加说明:

本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部上海化工研究院归口. 本标准由四川化工总厂、化工部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人庹修孝、张玉春、赵英华。

4.4工业用尿素碱度的测定容量法

本标准参照采用ISO1593-1977《工业用尿素碱度的测定—容量法》 1、主题内容与适用范围

本标准规定了用容量法测得尿素中碱度含量。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素碱度含量的测定。 2、引用标准

GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备和标定。 3、原理

在指示液存在下，用盐酸标准溶液滴定样品的碱度。 4、试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 4.1甲基红(HG3—958); 4.2亚甲基蓝(HGB3394); 4.3 95%乙醇(GB678);

4.4混合指示液,甲基红—亚甲基蓝乙醇溶液:在约50ml95%乙醇,溶解0.1g甲基红、0.05g亚甲基蓝,溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100 ml,混匀；

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4.5盐酸(GB622),C(HCL)=0.1mol/l标准滴定溶液滴定到溶液呈灰绿色。 5、仪器

一般实验室仪器 6、分析步骤

称量约50g试样,精确至0.05g,置于500 ml锥形瓶中,加约350 ml水,溶解,加入3～5滴混合指示液,然后用盐酸标准滴定溶液到溶液呈灰绿色。 7、分析结果的计算

x式中:

vc0.017100vc1.7

mmV—测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml； C—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/l；

0.017—与1.00ml盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=1.000mol/l]相当的以克表示的氨的质量。

4.5工业用尿素水不溶物含量的测定

—— 重量法

GB/T 2447—91

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用重量法测定尿素水不溶物含量。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素水不溶物含量的测定。 2 方法提要

用玻璃坩埚式滤器减压过滤尿素水溶液，残渣量表示为水不溶物量。 3 仪器

一般实验室仪器和设备。 3.1 电热恒温水浴；

3.2 玻璃坩埚式过滤器，4号（孔径4～16um）,容积30mL； 3.3 恒温干燥箱。 4 分析步骤

称量约50g试样，精确到0.05g,溶于150～200 mL水中，将溶液置于90℃的水浴中保温30min,立即用预先干燥并恒重的4号玻璃坩埚式滤器趁热减压过滤,用热水洗涤滤渣3～5次,每次用量约15mL,取下滤器,于105～110℃恒温干燥箱中干燥至恒重。 5 分析结果的计算

试样中水不溶物含量x ,以质量百分数(%)表示,按下式计算:

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m1100xm式中:

m1—干燥后残渣质量, g ； m— 试样质量,g 。所得结果表示至四位小数。

6 允许差

平行测定的绝对差值不大于0.0050%;

取平行测定结果的算术平均值为测定结果. 附加说明;

本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部上海化工研究院归口. 本标准由四川化工总厂、化工部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人张玉春、庹修孝、赵英华。

4.6 尿素粒度的测定筛分法

GB∕T 2448-91

1 主题内容与适用范围

本标准规定用筛分法测定尿素的粒度。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素粒度的测定。 2 引用标准

GB6003 试验筛

3 方法提要

用筛分法将尿素分成不同粒度,称量,计算百分率。 4 仪器

4.1 孔径0.85mm和2.85mm实验筛(GB6003R40∕3系列)一套(附筛盖和底盘); 4.2 感量0.5g的天平;

4.3 振荡器,能垂直和水平振荡。 5分析步骤

将筛子按孔径大小依次叠好,称量约100g试样，精确到0.5g,置于孔径为2.80mm的筛子上,盖好筛盖,置于振荡器上,夹紧,振荡3min,将通过2.80mm孔径筛子及未通过0.85mm孔径筛子试样称量, 夹在筛孔中的颗粒作不通过此径部分计量。 5 分析结果的计算

试样中0.85～2.80mm孔径范围的粒度x ,以质量百分数(%)表示,按下式计算:

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m1100xm式中:

m1—通过2.80mm筛子和未通过0.85mm筛子试样的质量, g； m— 试样质量, g 。所得结果应表示至一位小数。

4.7工业用尿素硫酸盐含量的测定目视比浊法

GB∕T 13256-91

1 主题内容与适用范围

本标准规定用目视比浊法测定尿素中硫酸盐含量。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中硫酸盐含量的测定。 2 引用标准

GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 3 原理

在酸性介质中,加入氯化钡溶液,与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊度与标准浊度进行比较,确定试样中硫酸盐的含量。 4 试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 4.1 氯化钡（GB652）,5%溶液;

4.2 盐酸（GB622）,C(HCL)=3mol／L溶液;

4. 3 硫酸盐标准溶液,1 mL 含0.1 mg硫酸盐(SO42-),按GB602配制。 5 仪器

一般实验室仪器和设备。 6 分析步骤 6.1 标准比浊液的制备

于数支50mL比色管中,分别加入0, 0.50, 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50mL硫酸盐标准溶液,加5mL盐酸溶液,加水至40mL,待用。 6.2 测定

称量约10g试样,精确到0.1g,溶于25～30 mL热水中.加20mL盐酸溶液,加热煮沸1～2 min,若溶液浑

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浊,用紧密滤纸过滤,并用热水洗涤3～4次,滤液和洗液收集于100mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀。吸取试液25.0mL于50mL比色管中,加水至40mL,与6.1条制备标准比浊管同时,在不断摇动下,滴加5mL氯化钡溶液, 用水稀释至刻度,摇匀后放置20 min,与标准管进行比较。 7 分析结果的计算

试样中硫酸盐含量 x 以硫酸根SO42-计,用质量百分数(%)表示,按下式计算:

x4v0.0001100

m 式中:V—与试验部分浊度相同的标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积,, mL；

m— 试样质量, g 。

所得结果应表示至四位小数。

4.8工业用尿素灰分的测定

—— 重量法 GB/T 13257—91

本标准等效采用ISO1594—1977《工业用尿素灰分的测定》。 1 主体内容与适用范围

本标准规定用重量法测定尿素的灰分。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中灰分的测定。 2 方法提要

试样于800±25℃灼烧，残渣表示为灰分。 3 仪器

一般实验室仪器和设备。

3.1 铂皿或石英皿，平底，直径50mm、高25mm； 3.2 箱式高温炉，能控制800±25℃。 4

分析步骤

4.1 试样

称取约100g试样，精确到0.1g，置于清洁、干净的容器中。 4.2 测定

称量已于800±25℃灼烧并在干燥器中冷却的铂皿或石英皿，精确到0.001 g，将它置于通风橱内的小火上，加入少量试样（4.1条），当熔融后，再加入少量剩余试样及至所有的试样加完并熔融和部分分解为止。

转移含熔融物的铂皿或石英皿于约300℃的高温炉内，为避免在升温过程中的飞溅损失，缓慢升高温度至800±25℃（约1h），继续加热及至残余物完全被灼烧（约30min），取出铂皿或石英皿，与干燥器中冷却至室温，称量，精确到0.001g，重复灼烧、冷却、称量操作，及至两次连续称量之差不超过0.0005g。 5 分析结果的计算

精选word

可编辑

试样中灰分X，用质量百分数（%）表示，按下式计算：

m2m1X100m

式中：

m1—空铂金或石英皿的质量，g; m2—含灰分的铂皿或石英皿的质量，g;

m—试样质量，g。

所得结果应表示至五位小数。

4.9尿素总氮含量的测定方法

尿素总氮含量的测定计算法

（参考件）

A1 主体内容与适用范围

本附录规定了用计算法测定尿素中总氮含量。本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验。 A2 原理

尿素中除水分和缩二脲外，其他不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计。因此尿素中总氮含量可视为尿素氮和缩二脲氮的总和。尿素氮可通过100%减水分和缩二脲含量，缩二脲氮可通过缩二脲含量计算获得，二者之和即为总氮。 A3 计算方法

尿素中总氮含量X以氮计，用质量百分数（%）表示，按式（A1）计算：

X

[100(H2O%Biu%)]0.4665Biu%0.407100

100H2O%46.650.4665H2O%0.059Biu%100…………….（A1）

100H2O%设α=46.65-0.4665×H2O% 列表于A1 β=0.059×Biu% 列表于A2

X100……………………………………………….（A2）

100H2O式中：

0.4665—尿素换算为氮的系数； 0.407—缩二脲换算为氮的系数。所得结果应表示至二位小数。

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A4 计算表

H2O Α H2O 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 46.60 46.56 46.51 46.46 46.42 46.37 46.32 46.60 46.55 46.51 46.46 46.41 46.37 46.32 46.59 46.55 46.50 46.45 46.41 46.36 46.31 46.59 46.54 46.50 46.45 46.40 46.36 46.31 46.58 46.54 46.49 46.44 46.40 46.35 46.30 46.58 46.53 46.49 46.44 46.39 46.35 46.30 46.58 46.57 46.57 46.53 46.52 46.52 46.48 46.48 46.47 46.44 46.43 46.43 46.39 46.38 46.38 46.34 46.34 46.33 46.29 46.29 46.29 46.56 46.51 46.47 46.42 46.37 46.33 46.28 0.00 0.01 0.02 0.03 表A1 α值 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 尿素总氮含量的测定方法

1、总氮含量的方法一般用的是公式计算法

含氮量=46.65水0.46650.0588缩二脲含量100%

100水含量4.10尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法

GB/T 2441—91

本标准等效采用ISO1592—1977《工业用尿素氮含量的测定—蒸馏后滴定法》 1 主题内容与适用范围

本标准规定了用蒸馏后滴定法测定尿素中总氮含量。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素总氮含量的测定。 2 引用标准

GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB3595 肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法 3 原理

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在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中的酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。 4 试剂和溶液

分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 a) 硫酸铜（CuSO4·5H2O,GB665） b) 硫酸（GB625）

c) 氢氧化钠（GB629），450g/L溶液，称取45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至

100mL；

d) 甲基红（HG 3—958）； e) 亚甲基蓝（HGB3394）； f) 95%乙醇（GB679）；

g) 混合指示液，甲基红—亚甲基蓝乙醇溶液，在约50mL95%乙醇中，加入0.10g 甲基红，

0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100mL，混匀； h) 硫酸标准溶液，C1H2SO4=0.5mol/L溶液:按GB601配制与标定； 2i) 氢氧化钠标准滴定溶液，C（NaOH）=0.5mol/L溶液，按GB601配制与标定； j) 硅胶。

5 仪器

一般实验室仪器和设备 5．1 蒸馏仪器

最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。

蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。

本标准推荐使用的仪器如下图所示，包括以下各部分：

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5.1.1 圆底烧瓶，容积为1L；

5.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约50 mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗； 5.1.3 直形冷凝管，有效长度约400mm；

5.1.4 接受器，容积500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。 5.2 梨形玻璃漏斗 6 分析步骤 6.1 试样

称量约5g试样，精确到0.001g，移入500mL锥形瓶中。 6.2 试液制备

在盛有试样的锥形瓶中，加入25 mL水、50 mL硫酸、0.5 g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min，取下，待冷却后，小心加入300 mL水，冷却。

把锥形瓶中的溶液，定量地移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6.3 蒸馏

从容量瓶中移取50.00 mL溶液于蒸馏烧瓶（5.1.1）中，加入约300 mL水，几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。

用滴定管或移液管，移取40.0 mL硫酸标准溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4～5滴混合指示剂。

用硅脂涂抹仪器接口，按上图装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。

通过滴液漏斗（5.1.2）向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液（4.3），以中和溶液并过量 25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。

加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到250mL-300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。

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6.4 滴定

将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸，直至指示液呈灰绿色，滴定时要仔细搅拌，以保证溶液充分混匀。 7 空白试验

按上术操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。8 分析结果的计算

试料中总氮含量X以氮含量计，用质量百分数（%）表示，按下式计算：

XV2V1C0.01401100

50100XH2Om500100X式中：

V2V1C1401 m100XH2OV1—测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2—空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c—测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m—试料的质量，g；

0.01401—与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［C（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以克表示的氮的质量；

XH2O—试样中水分，%。所得结果应表示至二位小数。

9允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果. 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%； 9．1计算法

本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验。

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5悬浮法通用型聚氯乙烯树脂测试方法

GB/T 5761—93

代替GB 5761—86

Suspension polyvinyl chloride

resins of general purpose

5.1悬浮法通用型聚氯乙烯树脂及部分测试方法

1主题内容与适用范围

本标准规定了悬浮法通用型聚氯乙烯树脂的型号、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存和运输等。

本标准适用于以悬浮法生产的通用型聚氯乙烯树脂。 2引用标准

GB 2913 塑料白度试验方法

GB 2914 聚氯乙烯树脂挥发物（包括水）的测定 GB 2915 聚氯乙烯树脂水萃取液电导率的测定 GB 2916 聚氯乙烯树脂干筛试验方法

GB 3400 通用型聚氯乙烯树脂在室温下增塑剂吸收量的测定 GB 3401 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定 GB 3402 氯乙烯均聚和共聚树脂命名

GB 4611 通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测试方法 GB 4615 聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定 GB 9348 聚氯乙烯树脂的杂质与外来粒子数的测定 GB 6679 固体化工产品采样通则 3产品分类

悬浮法通用型聚氯乙烯树脂的产品型号由GB3402中规定的产品名称、聚合方法和用途的表示符号及粘数分类号（见表1）等四项组成：表2

表1粘数分类

分类号n 粘数，ml/g

1 156 ~144 2 143 ~136 3 135 ~127 4 126 ~119 5 118 ~107 6 106 ~96 7 95 ~87 8 86 ~73

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型号 SG1 SG2 SG3 SG4 SG5 SG6 SG7 SG8 序指级一等品号合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品标别项目优等品优等品一等品合格品 1 (74～73) 粘效,ml/g (或K值) [或平均聚合度] 156～144 143～136 (77～75) 135～127 (72～71) [1350～1250] 16 30 90 16 30 90 0.30 0.40 0.50 0.45 0.42 0.40 2.0 2.0 8.0 90 90 80 20 40 - 23 22 - 74 - - - 8 10 - 0.45 0.42 0.40 2.0 2.0 8.0 90 90 80 20 40 - 20 19 - 74 - - - 8 10 - 0.40 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50 0.45 0.42 0.40 2.0 2.0 8.0 90 90 80 20 40 - 26 25 - 74 - - 5×10-3 - 8 10 - 16 30 90 16 30 90 0.40 0.40 0.50 0.48 0.45 0.40 2.0 2.0 8.00 90 90 80 20 40 - 18 16 - 74 - - - 8 10 - 126～119 (70～69) [1250～1150] 118～107 (68～66) [1100～1000] 106～96 (65～63) [950～850] 95～87 (62～60) [850～750] 86～73 (59～55) [750～650] 20 40 100 0.40 0.40 0.50 0.48 0.45 0.40 2.0 2.0 8.0 90 90 80 30 50 - 16 14 - 70 - - - 8 10 - 20 40 1 00 0.40 0.40 0.50 0.48 0.45 0.40 2.0 2.0 8.0 90 90 80 30 50 - 14 14 - 70 - - - 8 10 - 可编辑

2 0.30 0.40 0.50 0.45 0.42 0.40 2.0 2.0 8.0 90 90 80 20 40 - 27 25 - 74 - - 5×10-3 - 8 10 - 杂质粒子数,个＜ 16 30 90 16 30 90 3 挥发物(包括水)含量,% ＜ 0.30 0.40 0.50 精选word

4 表现密度,g/ml ＞ 0.45 0.42 0.40 0.25mm筛孔＜ 2.0 2.0 8.0 5 筛余物0.063mm筛孔＞ 90 90 80 % 6 “鱼眼”数，个/400cm2 ＜ 20 40 - 7 100g树脂的增塑剂吸收量，g ＞ 27 25 - 8 ，%＞白度（160℃，10min后）74 - - 9 水萃取液电导率，S/m ＜ 5×10-3 - 10 残留氯乙烯含量，ppm ＜ 8 10 - 注：1、粘数，K值和平均聚合度指标可任选或其一； 2、使用者若对热稳定性还有其它指标要求，可与生产厂协商确定，并根据指标选用GB2917（或GB9349、HG2-1278）进行测定。 3、各指标极限值均采用GB1250中修约值比较法，数值修约按GB8170按进行。可编辑

4技术要求

4.1外观，白色粉末。 4.2物化性能应符合表2要求。 5试验方法 5.1外观评定

目视观察。

5.2粘数（或K值及聚合度）的测定 5.2.1粘数的测定按GB3401进行。

5.2.2K值的测定按GB3401进行，其中K值按下式计算：

ttt103(1.5lgs1)1(3300c1)2.25lgslgst0t0t0 K1503c1式中：ts——溶液三次流经时间的算术平均值，s；

to——溶剂三次流经时间的算术平均值，s； c1——溶液的浓度，g/100mL。

试验结果取平行测定两个结果的算术平均值，修约至整数。 5.2.3平均聚合度的测定

按附录A进行。 5.3表观密度的测定

按GB3402附录A进行。 5.4增塑剂吸收量的测定

按GB3400进行。

5.5挥发物（包括水）含量的测定

按GB294进行，其中在110±2℃烘箱中加热的时间为1h，并按1h的失重量计算结果。 5.6筛余物的测定

按GB2916进行。 5.7“鱼眼”数的测定

按GB4611进行。 5.8水萃取液电导率的测定

按GB2915进行。 5.9杂质粒子数的测定

按GB9348进行。 5.10残留氯乙烯含量的测定

按GB4615

5.11白度（160℃，10min）的测定

按附录B进行。 6 检验规则 6.1组批

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以单釜所得产品或同聚合条件的数釜产品经混合均匀为一批。 6.2采样

6.2.1从批量总袋数中按下述规定的采样单元数进行随机采样，当总袋数小于500时，按表3确定；大于500时，以公式（n）=33N(N为总袋数）确定，如遇小数进为整数。

表 3 总袋数 1~10 11~49 50~64 65~81 82~101 102~123 124~151 152~181

6.2.2采样时，用采样探子（GB6679附录A和附录C或相似探子）自袋的中心垂直插入深度的3/4处，采取均匀样品或用连续自动采样器在包装线按采样单元数确定的间隔自动采样。

6.2.3采样量不少于2kg，混均后分装于两个洁净干燥的磨口玻璃瓶（或三层塑料袋）中封严，并标明型号、批号和采样时间，一份供检测，一份保存三个月备查。 6.3出厂检验

6.3.1产品出厂前应由生产厂技术检验部门进行质量检验，并保证每批出厂产品符合本标准的规定，附有质量检验报告单，其内容包括生产厂名称、产品名称、型号、批号、批量、质量指标、等级、生产日期，并盖出厂检验章和检验人员章。

6.3.2技术要求中粘数、表观密度、挥发物含量、0.25mm筛余物、杂质粒子数、“鱼眼”数、残留氯乙烯含量等项指标为每批必检项目。增塑剂吸收量、0.063mm筛余物、白度（160℃、10min）和水萃取液电导率为型式检验项目中的抽检项目，在连续正常生产时应保证达到本标准规定指标，每季度抽检一次，当抽检不达标时应每批都检，直至连续五批检验结果都符合标准规定后，方可按正常抽检，型式检验按GB1.3中的6.6.1条规定进行。

6.3.3检验结果中如有一项不符合本标准的技术要求时，应自同批产品中以双倍采样单元数采样复检，以复检结果确定。如仍不符合本标准的技术要求，即为不合格品。 6.4用户验收

使用单位有权按本标准规定对收到的产品进行验收，如发现产品有不符合本标准规定时，自出厂日起，三个月内向生产厂提出处理意见，若有争议应由质量监督检验机构进行仲裁检验。因贮运管理不当影响产品质量，则应由贮运单位负责。 7 标志、包装、贮存和运输 7.1标志

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采样袋数全部 11 12 13 14 15 16 17 总袋数 182~216 217~254 255~296 297~343 344~394 395~450 451~512 采样袋数 18 19 20 21 22 23 24 可编辑

包装袋上应标明商标、产品名称、产品标准号、净重、型号、等级和生产厂名称。 7.2包装

本产品用内衬大于0.1mm厚塑料薄膜袋的四层“牛皮”纸袋、聚丙烯编织袋或“牛皮”纸与聚丙烯编织物复合袋包装，封口应保证产品在正常贮运中不被污染、不泄漏，每袋净重25.0±0.2kg。 7.3贮存

产品应存放在干燥通风的仓库内，以批为单位分开存放，不得露天堆放，防止日晒和受潮。 7.4运输

运输时必须用洁净有篷的运输工具，防止雨淋。本产品为非危险品。

5.2聚氯乙烯树脂表观密度的测定

附录A

聚氯乙烯树脂表观密度的测定

（补充件）

附录A 规定了测定聚氯乙烯树脂表观密度（即单位体积中的质量）的方法。 1.1仪器

1.1.1药物天平：感量0.2g

1.1.2受料器，内表面光滑的不锈钢量筒，容积100±0.5ml内径45±5mm； 1.1.3漏斗：形状与尺寸如下图所示，下部出口有一块插板（例如金属板）；

1.1.4量筒200ml 1.2操作步骤

1.2.1用插板插住不锈钢漏斗下部出口，并用支架把它垂直地支起来，在下面放一只已重量的受料器，漏斗下端出口距受料器正上方为25~30mm，并与它呈同轴线； 1.2.2用量筒量取试样110~120ml并缓慢地放入漏斗中；

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1.2.3迅速抽去插板，让试样全部自然漏下（装满试样的受料器不得受震动）；

1.2.4用直尺刮去受料器口上多余的试样，然后放在药物天平上称量，准确到0.2g（已用样品弃去不得重复测定）。 1.3结果表示

聚氯乙烯树脂的表观密度（g/ml）按下式计算：

式中：m2——受料器与试样的质量，g；

m1——受料器质量，g；

m2m1 VV——受料器的容积，ml（即100）。

平行试样的单个测定值和平均值的相对误差大于2%时，必须重做。结果取二个平行试样测试结果的算术平均值。

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5.3聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法

UDC 678.743.22

：678.742.2 GB 4615—84 Determination method of residual vinyl chloride monomer contents in poly vinyl chloride

1应用范围

本标准是用液上气相色谱法测定聚氯乙烯（PVC）树脂中残留氯乙烯单体（RVCM）含量的方法。适用于氯乙烯（VC）均聚物、共聚物树脂及其制品中残留氯乙烯单体的测定。

本方法最低检出量为0.5mg/kg。

用固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的方法见附录A。 2方法原理

将试样溶解在合适的溶剂中，用液上气相取样的气相色谱法测定氯乙烯的含量。 3试剂及材料

3.1氯乙烯：纯度大于99.5%。

3.2 N，N-甲基乙酰胺（DMAC）：在测试条件下不含有与氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂质。 3.3空气、氮气、氢气。 4样品的贮存和保管

把水分含量合格的试样，按批号装满于广口瓶中，密封保存。必须在24h内进行测定。凡是超过24h者，要注明试样的贮存时间。

聚氯乙烯制品的试样，放在有盖的广口瓶中即可。 5仪器

5.1气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器（FID）。

5.2色谱柱：所使用的色谱柱应能使样品中杂质与氯乙烯完全分开。每升或每千克含有0.02mg氯乙烯的溶液得到的色谱峰高，至少是基线噪声的5倍。可使用的色谱柱及试验条件列于附录B（参考件）中。 5.3恒温器：70±1℃，并有取样孔。 5.4医用注射器：1、5ml若干支。 5.5微量注射器：1、10、100μl若干支。

5.6样品瓶：25±0.5ml，使用温度90℃，耐压0.5kgf/cm2,带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽。如图所示。

5.7分析天平：分度值为0.1mg。

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5.8秒表：分度值为0.2s。 5.9耐压氯乙烯容器：50～100ml 5.10磁力搅拌器。 5.11电子计算器。

5.12刻度放大镜或读数显微镜。 6安全措施

氯乙烯是有害气体，故在配制样品和排放等处理时，都要在通风橱中进行。 7 氯乙烯标准气和标准样的配制

7.1标准气的配制：在样品瓶中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称重（精确到0.1mg）。用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）流入瓶中，再称重（精确到0.1mg）。摇均后静置10min，立即使用。该气体浓度C1约为400μg/ml。可按式（1）计算：

C1W2W1106……………………………(1)

V1V2式中：W1——放进玻璃珠的样品瓶重量，g；

W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的重量，g； V1——样品瓶的体积，ml； V2——加入氯乙烯的体积，ml。

7.2标准样的配制：在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注入3ml DMAC，再分别准确地注入0.5、5、50μl标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（μg）按式（2）计算：

VCM=C1×V……………………(2) 式中：C1——标准气浓度，μg/ml；

V——加入的标准气的体积，ml。 8分析步骤 8.1试样溶液的制备

8.1.1在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3～0.5g（准确到0.1mg）置于样品瓶中，再放入一根ф2mm×25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。

8.1.2将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3ml DMAC，使试样溶解。 8.2试样的平衡

8.2.1把标准样和试样一起在恒温器（70±1℃）中放置30min以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡。 8.2.2依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取出1ml上部气体，注入色谱仪中分析（当试样含量低时，可取2～3ml气体，但要确保有一个含量相近的标准样，并取相同量的气体，在仪器同一灵敏度下分析），记录氯乙烯的峰面积（或峰高）。

注：注射器预先恒温到与样品相同的温度。 9结果表示

9.1试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg），按式（3）计算：

AC1VRVCM=1……………………(3)

A2W精选word

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式中：A1——试样中氯乙烯的峰面积（或峰高），cm2(或mm)；

A2——与试样含量相近的标准样的峰面积（或峰高），cm2(或mm)； C1——标准气的浓度，μg/ml；

V——与试样含量相近的标准样的体积，ml； W——试样重量，g。

两个平行试验的结果的算术平均值作为本试验的结果。 10试验报告

试验报告应包括下列内容： a．注明采用本标准的方法；

b．测试材料的完整标志（制造厂、型号、等级、批号及形状）； c．所使用的色谱柱及工作条件； d．两个平行试验的结果及算术平均值； e．试验人员及日期。附录A

固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量（参考件）

本方法基于聚氯乙烯树脂、残留氯乙烯单体和空气之间在密闭体系中建立的蒸气平衡。本方法适用于测定氯乙烯均聚物（PVC）树脂中残留氯乙烯单体（RVCM）含量。本方法的最低检出量为0.2mg/kg。

除下述内容之外，试剂及材料、试样的贮存和保管、仪器、安全措施、测试结果的报告以及色谱柱和工作条件等参照标准正文有关章节及附录B 。 A.1氯乙烯标准气和标准样的配制 A.1.1标准气的配制

从耐压氯乙烯容器中，用注射器取5ml氯乙烯气体，注入已密封的样品瓶中。其浓度C2（ml/ml）按式（A1）计算：

C2V2……………………………（A1）

V1V2式中：V1——样品瓶的体积，23.5ml；

V2——加入的氯乙烯气体和体积，ml。 A.1.2标准样的配制

在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器，分别准确地注入标准气1.2、12和120μl。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）含量（μl/ml）按式（A.2）计算：

VCM=C2V106…………………………（A2） V3式中：C2——标准气中氯乙烯的体积浓度，ml/ml；

V——加入的标准气的体积，ml； V3——样品瓶的体积，ml。

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注：如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量，可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样，而不必同时做三个标准样。 A.2分析步骤 A.2.1试样制备

称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g（准确到0.1mg），置于样品瓶中，并立即盖紧。 A.2.2样品的平衡

将标准样和试样瓶一起置于恒温器（90±1℃）中，恒温60min以上，使氯乙烯在气固两相中达到平衡。 A.3结果表示

A.3.1试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg）按式（A3）计算：

2AS36.09572110RVCM=………………（A3） (4.25776810RfW式中：AS——试样中RVCM峰面积，cm2；

Rƒ——响应因子（标样峰面积/标样体积，cm2/ppm）； W——试样重量，g。 A.3.2采用本方法时的试验条件如下：

室温：22℃(295K)；平衡温度：90℃（363K）；大气压力：750mmHg；样品瓶体积：23.5ml；试样含水量：低于0.5%。

附录 B

可适用的色谱柱及工作条件

（参考件）

B.1可适用的色谱柱见下表：编号柱长，m 直径，mm 3～4 担体 6201釉化担体（80～100目） 407有机担体（80～100目）固定液组成（重量比） β，β＇一氧二丙腈：硅油Ⅲ=2：1 — 固定液/担体（重量比） 1：10 柱温，℃ Ⅰ 2～3 50 Ⅱ 2 3～4 — 125 B.2色谱仪各部温度及恒温精度：

色谱柱：50±0.5℃；检测室：120±1℃；汽化室：110±1℃。 B.3气体流量：

氮气：30ml/min；

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氢气：50ml/min；空气: 350～400ml/min。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。由全国塑料标准化技术委员会化学方法分技术委员会归口。

本标准由锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人安绍华、荣玉芳、张振英。

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5.4聚氯乙烯树脂干筛试验方法

UDC 678.743

22-13 543.22 GB 2916-82

Test method for sieve analysis of polyvinyl chloride resins

本标准适用于悬浮法聚氯乙烯树脂的筛留物和颗粒大小分布的测定。 1原理

将定量的树脂，在规定的时间中通过机械振摆进行干筛。 2定义

筛留物：试验后留在筛子上的树脂，可用重量百分率表示。 3试样准备

取足够量有代表性的树脂以四分法缩分，通常每次干筛试验需用试样25克。除非另有协商，试验应在样品收到即交货时就进行，如果样品在当天不能进行试验，应将其保存在阴凉而干燥的密闭容器中，为防止树脂因静电而引起干筛困难，在试验开始时，可加入树脂重量的0.1%活性氧化铝作为抗静电剂。

注：活性氧化铝为粉末状，粒径<0.063毫米。 4装置

4.1本标准采用国产SSZ-B振摆式筛砂机。

注：主要技术参数如下，摆动次数230次/分，摆动偏心距12毫米，振击次数175次/分左右，振幅高度 2～3毫米可调，电机转数2800转/分。

4.2 筛子直径ф200毫米，高度25毫米，金属筛框和筛网。根据检验要求和树脂颗粒大小分布在66070TW-2 G金属网规格中选择筛网。

注：可以使用漆刷清理筛子，如果筛孔严重堵塞，将筛子浸入四氢呋喃中3～4天，取出晾干即可使用。

4.3架盘天平：100克，感量0.1克；或500克，感量0.5克。 4.4分析天平：感量0.1毫克。 4.5定时器（或秒表）。 5试验方法

在光滑纸上，称取25克树脂，加入抗静电剂活性氧化铝0.025克混匀。将混匀后的树脂轻轻倒入筛中，牢固地装在振摆筛砂机上，启动筛机，同时开始记时，振筛20分钟停机，连同筛底取下。任选以下方式中的一种进行称量。

a．将每只筛子筛留物仔细刷下收集在已知重量的容器中，在100克天平上称量。 b．将每只筛子和筛物一起称重再减去皮重（在500克天平上称重）。 6结果表示 6.1计算

筛留物的重量百分率R按下式计算：

m1100 R=m0精选word

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式中：m0——试样重量，克；

m1——筛留物的重量，克。

报告结果取一位小数，计算两次测定的算术平均值。 6.2重复性

同一试样连续测定两次或者同台筛机二组筛一次测定，如果不满足下列条件，则结果无效。 a．筛留物（按6.1计算）不少于5%时，两次测定值之差小于或等于3%，则两次测定值有效。 b．筛留物（按6.1计算）少于5%时，两次测定值之差小于或等于2%，则两次测定值有效。如果这些条件没有满足，则应重做两次测定，并在报告中注明此种情况。

c．每个筛的筛留物和底盘中树脂重量百分率总和不在100±2%范围应重新进行测定。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由锦西化工研究院技术归口。本标准由上海燎原化工厂负责起草。本标准主要起草人樊素珍、程毓兰。

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5.5聚氯乙烯树脂的杂质——与外来物粒子数的测定方法

Determination method of number of impurities and Foreign perticles of polyvinyl chloride resins

_______________________________________________________________________________

本标准等效采用国际标准ISO 1265—1979（E）《塑料—聚氯乙烯树脂一杂质与外来物粒子数的测定》。 1适用范围

本标准规定了聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法。由于糊用树脂的粒子太细，本方法不适于糊树脂的测定。 2原理

把一定量的树脂放在覆盖白色腊光纸的硬板和带网格的玻璃板之间并展平，数出25个方格中可见的杂质和外来物粒子数。

用外推法表示出100个方格中的粒子数。 3仪器

3.1玻璃板，340mm×340mm×4.5mm，无色、透明，没有划痕、气泡、黑点之类的缺陷。在中间表面有300mm×300mm的方格网，含100个30mm×30mm的方格，是用擦不掉的铅笔、金刚石或其它适当的工具在不接触树脂的一面上画出。

3.2硬平板：450mm×450mm，上面覆盖白色腊光纸。 4操作步骤

4.1在覆盖白色腊光纸的硬板中心部位，放待测树脂约200mL把玻璃板放在树脂上，并轻轻来回移动，把树脂展平，使树脂与玻璃板的接触面积至少在25个格子以上。

为避免差错，可用深色铅笔把所选25个格子的总体划出界限（见图）。

4.2在良好的光线条件下，约距300mm处，以目视计数这25个格中可见1]的黑色和与正常树脂不同颜色粒子的数目（即称为杂质与外来物的粒子数）。

注：为避免操作者的眼睛疲劳，要熟练操作，每次测定时计数由三两分钟内完成。

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4.3进行第二次测定。 5结果表示

用下式表示100个格中的平均数

采用说明：1]ISO1265是计算≥0.25mm的黑色和带色的位于数。杂质与外来物粒子=4式中：n1——第一次测定值；

n2——第二次测定值。 6试验报告

应包括下列内容

n1n22(n1n2) 2a．注明采用本国家标准； b．试验产品的完整表征； c．按第五章表示的测定结果； d．可能影响结果的任何情况； e．试验人员、日期等。附加说明：

本标准由化学工业部提出。

本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会归口。本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人：安少华、荣玉芳、陈艳茹。

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5.6聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定

GB/T 3401—1999

eqv ISO 1628—2：1988

Determination of viscosity number of

PVC resins in dilute solution

——————————————————————————————————

1范围

本标准适用于氯乙烯均聚物和以氯乙烯为主要成分的共聚物的环己酮稀溶液粘数的测定。 2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 1632—1993 聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定（idt ISO 1628—1：1984） GB/T 8170—1987 数值修约规则 3定义

粘数，VN（也称比浓粘度）

粘度比增量与溶液中聚合物浓度之比： VN=

0…………………………（1） C它的量纲为：m-1L3

在国际单位制中，它的单位是m3/kg

在实际使用中，多采用它的千分之一（10-3m3/kg）即mL/g。 4原理

把试样溶在溶剂里，根据溶液和溶剂在毛细管粘度计中的流经时间计算粘数，在本标准中，密度差和动能项的改正可忽略不计，可用流经时间比t/t0代替粘度比0。 5溶剂

环已酮：在25℃时运动粘度在（2.06～2.33）×10-6m2/s。之间，把它保存在暗色瓶中并放在暗处。如果溶剂不符合要求，可在常压下蒸馏，控制馏分在（155～156）℃之间。 6仪器

6.1下面任选一种

a)方法1：容量瓶，25mL；

b)方法2：带磨口塞的锥形瓶，100mL；酸式滴定管，50mL。 6.2玻璃砂芯漏斗：2号烧结玻璃（也可用同孔径的不锈钢筛网）。 6.3恒温水浴一套：温度保持（25±0.05）℃。

6.4恒温浴：使25mL容量瓶及其内溶物（或100mL锥形瓶和它的内溶物）保持（80～85）℃的温度。 6.5粘度计：乌式粘度计，毛细管内径为（0.77±0.0150）mm。其它加工规格见GB/T 1632中图B1乌式悬液式粘度计，如下图所示。

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6.6吸滤瓶：1000mL。

6.7分析天平：最小分度值0.0001g。 6.8秒表：精确到0.1s。 7采样

对被测的试样，应该采取有代表性的样品，并且有足够的数量可以做平行样。另外，对挥发物含量（包括水）超过0.5%的样品必须经过干燥处理。 8测定步骤 8.1溶液的制备

用下述方法之一制备每升含有5g聚氯乙烯的环已酮溶液。 8.1.1方法1

称取（0.1250±0.0002）g干燥均匀树脂于25mL容量瓶中，加约20mL环已酮，同时用手轻轻摇动以免凝结成块，在恒温浴中保持（80～85）℃溶解1h，溶解完全后，取出容量瓶冷却至室温。再放入（25±0.05）℃恒温水浴中，恒温10min，用同样温度的环已酮稀释至刻度，取出，摇匀待用。 8.1.2方法2

称取（0.125±0.005）g干燥均匀树脂于锥形瓶中，准确至0.0002g，加入一定量的环已酮，配成0.005g/mL的溶液（见附录A）。同时用手轻轻摇动以免结块，并在恒温浴中保持（80～85）℃，溶解1h，溶解完全后，取出锥形瓶冷却至室温，待用。 8.2溶剂流经时间的测定

在粘度计管M、管N上，接上乳胶管，把粘度计垂直置于（25±0.05）℃的恒温水浴中，使水面超过粘度计D球20mm。

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用2号玻璃砂芯漏斗把约15mL的环已酮，经管L滤入粘度计中，恒温10min。

紧闭管M上的乳胶管，用吸球经管N上的乳胶管慢慢地将溶剂抽入C球，使溶剂升至D球一半时，停止抽气。

取下吸球再放开管M上的乳胶管，让溶剂自由下落，测定弯月面从一刻线到另一刻线所需的时间。重复测定流经时间三次，极差在0.2s之内，得溶剂流经时间t0，如果测定值之差超过0.2s，则需换新鲜的溶剂重新测定。

如果还得不到满意的效果须把粘度计洗净后再测。 8.3溶液流经时间的测定

用泵将上述溶剂吸入吸滤瓶中。

将约10mL的溶液经过玻璃砂芯漏斗滤入粘度计中，使溶液通过C球吸上放下三次，再排去粘度计中的溶液。

将剩下的约15ml溶液经过玻璃砂芯漏斗滤入粘度计中，恒温10min，再按上述步骤测定溶液的流经时间，必须重复至两次连续测定值之差小于0.25%。

注：除了上述手动操作方法外，也可以采用自动仪器测定方法，原理是利用光栏和计算机自动读取流经时间直接计算出粘数结果，减少人为误差。 9结果表示

tst0VN=................................................................（2）

t0c式中：VN——粘数，mL/g；

ts——溶液的流经时间的算术平均值，s； t0——溶剂三次流经时间的算术平均值，s； c——溶液的浓度，0.005g/mL。

平行试样的单个测定值和平均值的相对偏差大于0.7%时，必须重做。粘数结果取平行试验结果的算术平均值，按GB/T 8170规定修约到整数。 10试验报告

试验报告应包括下述各项内容： a）注明采用本标准号； b)采试材料的说明； c）粘度计的特征（规格）；

d）试验结果，如溶剂、溶液的流经时间和粘数的结果； e）可能对结果已有影响的任何差错； f）试验日期。

附录A

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（标准的附录）

配制0.005g/mL溶液时环己酮用量计算法

利用锥形瓶配制0.005g/mL聚氯乙烯环己酮溶液时，所需加入的环己酮的体积可按下式计算：

mD0m…………………………（A1）

0.005D1式中：V——室温时所需加入环己酮体积，mL；

m——实际称得的聚氯乙烯树脂量，g；

D0——与恒温水浴测试温度相同温度时的环己酮密度，g/cm3； D1——室温时的环己酮密度，g/cm3； ρ——聚氯乙烯树脂密度，g/cm3。

本标准测试温度为（25±0.05）℃，m为（0.120～0.130）g时，式（1）可简化如下：

V=188.3m0.09………………………………（A2） D1不同温度时环己酮密度为：

温度，℃ 环己酮密度，g/cm3

10 0.9549 15 0.9507 20 0.9463 25 0.9416 30 0.9372 35 0.9328 40 0.9283 50 0.9194

附录B

（提示的附录）

溶剂环己酮运动粘度的测定 B1乌式粘度计系数的标定

在（25±0.05）℃，恒温水浴中，用4～0.58mm规格的乌式粘度计测定2号标准粘度油的流经时间t，用下式计算乌式粘度计的系数：

式中：c——乌式粘度计的系数，m2/s2；

υ——2号标准粘度油的运动粘度，m2/s； t——2号标准粘度油的流经时间，s。 B2溶剂环己酮运动粘度的测定

在（25±0.05）℃恒温水浴中，用4～0.58mm规格的乌式粘度计测定溶剂环己酮的流经时间t，用下

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…………………………（B1） t可编辑

式计算溶剂环己酮的运动粘度：

ct…………………………（B2）

式中：υ——溶剂环己酮的运动粘度，m2/s；

t——溶剂环己酮的流经时间，s； c——乌式粘度计系数，m2/s2。

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5.7塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定

GB/T 2914—1999

idt ISO 1269:1980

Plastics—Homopolymer and copolymer resins Of vinyl chloride—Determination of volatile

Matter (including water)

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1范围

本标准规定了测定氯乙烯均聚和共聚树脂中挥发物（包括水）的方法。 2原理

把树脂试样平铺在规定尺寸的称量瓶中，在110℃±2℃下加热到质量恒定。 3仪器

3.1烘箱：能控制在110℃±2℃，并有微弱的自然通风。

3.2称量瓶：约ф80mm×30mm，玻璃、铝或不锈钢制的带盖称量瓶。 3.3分析天平：最小分度值0.0001g。 3.4干燥器：盛有合适的干燥剂。 4步骤

4.1把干净的带盖称量瓶放在110℃±2℃的烘箱中加热1h后取出，置于干燥器中冷却至室温，然后称量准确至0.0005g。

4.2把质量约5g的树脂均匀地铺在称量瓶底部，盖上瓶盖，然后称量准确至0.0005g。

4.3把盛有树脂的称量瓶置于110℃±2℃的烘箱中，取下盖子放在烘箱内，关门计时。1h以后取出，放入干燥器中冷却至室温，称量准确至0.0005g。再加热0.5h，同上操作，直至恒重为止，即连续两次称量结果相差不大于0.0005g（在转移和称量的过程中必须盖上盖子），由此计算残留物的质量。

注：特殊情况下，也可以将试验温度降低在105℃±2℃下进行。 4.4在相同的条件下进行两次测定。

如果这两次测得的质量百分数绝对值相差小于0.10%，则将它们用于计算。不然，则再进行测定，直到满足这个要求为止；如果测得的质量百分数的两个值每一个都小于0.30%，无论它们差多少都不必重新进行测定。 5结果表示

对每次测定用下式计算挥发物（包括水）的质量百分数（ω）：

(%)m0m1100………………………………（1） m0式中：m0——加热前树脂的质量，g；

m1——加热后树脂的质量，g。

以两次测定值的算术平均值为报告结果，修约至两位小数。注：

1、根据需要，例如命名某种树脂，结果也可以保留一位小数。 2、两个不同试验室的再现性试验，测定值偏差为±0.10%。

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6试验报告应包括如下内容：

a）注明采用本标准； b)试验产品的完整标志；

c）如果采用105℃进行试验，必须说明理由； d）根据第5章表示结果； e）任何可以影响测定结果的条件。

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5.8通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测试方法

Dctcrmination mcthod of“fish eyes”for Polyvinyl chloride resins of gencral use

1 主题内容与适用范围

本标准规定了以压延成膜法测定通用型聚氯乙烯树脂（PVC）“鱼眼”数的方法。本标准适用于通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”数的规定。 2 方法提要

样品按规定配方和制片条件压延成膜，在检测箱上计数一定面积中的“鱼眼”数。 3 材料

3.1邻苯二甲酸二辛酯（DOP）GB11406 3.2硬脂酸钡IIG2—1205

3.3炭黑GB3778(通过0.149mm筛孔) 4设备与仪器

4.1二辊炼塑机（1）160mm×320mm速比1：135（辊筒转速17.8转/分和24转/分），辊筒表面温度能控制在（140～165）±2℃。

注：其它参数的炼塑机也可以使用，在报告中应注明规格，但仲裁时应采用符合规定的设备。 4.2弓型表面温度计，量程中有140～165℃范围，分度值1℃，精度不低于三级，使用前按附录A校准。 4.3厚度计、0～5mm，分度值0.01mm。 4.4秒表精度0.1s。 4.5搪瓷杯，500ml。 4.6天平，感量0.5g和0.1g。 4.7检测箱，见图1。 4.8 20倍放大镜。 5试片制备 5.1配方

配方见表1 5.2制片条件

5.2.1温度，各辊筒平均温度见表2，且温差不大于5℃。 5.2.2时间，6min±5s。

5.2.3试片厚度，0.20±0.02mm。

GB/T 4611—93

代替GB4611—84

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表 1

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名称粘数用 ml/g 量配比（质量分数）用量，g

DOP PVC > 156 50 25.0 156~96 45 22.5 95~73 40 20.0 100 50 2.0 1.0 0.2 0.1 硬脂酸钡炭黑表 2 粘数ml/g 温度，℃ 5.3操作过程

5.3.1按表1先称取DOP和各种助剂放在搪瓷杯中搅拌均匀，加50g树脂，再搅拌均匀。

5.3.2将辊筒表面清擦干净并接通热源，加热至辊筒温度符合要求后，把辊筒调至试片厚度所需间隙。同时排风，辊筒表面风速不大于0.5m/s。

5.3.3开动炼塑机，将混合试样投入辊筒上，并计时。

注：若辊筒工作面是可调的，试样量可按工作面比例加入，但其它仍按本条原规定进行。

5.3.4使试样包在快辊上，不断切翻。待全部成片后，清除下端粘附粉末，并使试样在辊间分布均匀，呈滚动状态，防止有局部隆起。

5.3.5在1.5min前，取样检查包辊两端试片厚度(检查样片不放回辊中，但最后试片总重不少于65g，严防拦板漏料)，并及时调整到要求厚度。

5.3.6 1.5min后每0.5min切翻一次，料粉应贴辊筒转动，到6min时拉出试片。 6 “鱼眼”数的计数与结果表示

6.1剪去试片两端不规矩部分，放在检测箱上，从中间部位划取20cm×20cm一块，手持试片与毛玻璃板约成30°，对光源目视这块面积中的“鱼眼”数，对个别可疑的“鱼眼”用20倍放大镜鉴别。

注：“鱼眼”（fish eye）是在试片中存在的未得到充分塑化的树脂颗粒。

6.2试验结果以400cm2中含“鱼眼”数表示，取平行试验的两个测定值的算术平均值，当大于10颗时，测定值与平均值的允许相对偏差应小于或等于20%，如大于20%时需重新测定，若少于10颗时不计误差。

附录A

表面温度计的校正

（补充件）

A1.1将金属模拟辊（见图2）放在电炉上加热，同时插入标准水银温度计，加热至165℃时，切断电源。在降温时，按“表面温度计说明书中的使用方法”，对模拟辊表面（水银温度计水银球处）进行温度测量，分别同时读取表面温度计和标准水银温度计读数。

> 156 162±2 156~127 156±2 126~96 152±2 95~73 148±2

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A1.2校正后的表面温度计读数按下式表示

t=t1+△t

式中：t—校正后表面温度计读数，℃；

t1——表面温度计读数，℃；

△t—标准水银温度计读数减表面温度计读数，℃。 A1.3表面温度计应使用半年校验一次。附加说明：

本标准由化学工业部提出。

本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口。本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人：安少华、高搏君、陈艳茹。

本标准参照采用苏联国家标准DOCT—B4332《悬浮法聚氯乙烯树脂》中3.5条。本标准首次发布于1984年7月。

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5.9聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法

GB/T15595—1995

Test methods for the thermal stability of polyvinyl

chloride resin—whiteness method

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1主题内容与适用范围

本标准规定了粉末状聚氯乙烯树脂在热试验箱中按规定的条件下受热后，热稳定性的测试方法。本标准适用于白色或近白色粉末状聚氯乙烯树脂稳定性测定。 2原理

白色的聚氯乙烯树脂在高温下发生分解反应的同时，呈现出白度下降。而不同样品在相同受热条件下，得到的白度存在差别，而体现出耐热性的不同。本标准利用这一特性，采用热试验箱，将样品在规定条件下受热后，测定白度，所测结果可作为样品间在规定条件下耐热性的相对比较值。 3 仪器

3.1 白度仪应符合下列条件：

3.1.1 测量系统照明与探测为45/0或符合国际照明委员会（CIE）规定的其他结构。所测白度为R457白度。

3.1.2 测量系统的光谱特性为主峰波长457nm，半高宽44nm。 3.1.3仪器读数精度≤0.2%，重复≤0.5%。

3.2热试验箱，带转盘和鼓风，箱内温度均匀，温控范围及精度为（130～200）±1℃。 3.3称量瓶（或试样瓶），Φ70mm×35mm，壁厚均匀，质量为45±5g（不具盖）。 3.4托盘天平，感量0.5g。 3.5样品勺(或不锈钢汤勺)。 3.6秒表 4试验步骤 4.1试样的受热

4.1.1试样受热温度和时间，按产品标准中规定或协议中要求进行。 4.1.2称取9.5～10.5g试样，均匀的铺平于试样瓶中。

4.1.3热试验箱升温至要求的温度后，打开箱门，迅速地把试样放在箱内的转盘上，使试样瓶的上平面与温度计的垂直距离为1cm，并应立即关门计时，开动转盘。这时箱内温度与规定温度差不低于5℃，并在2min内升至规定温度。

4.1.4如一次同时进行多个样品的测试，为了取放试样的方便，可采取在热试验箱外，先把试样放在转盘上，用夹子固定之，当打开箱门后，试样同转盘一起安放在箱内。

4.1.5到规定的受热时间上±5s时，关闭转盘，取出试样。及时用样品勺把结块的试样搅成粉末，通过0.25mm筛孔的分样筛后再将粉末混合均匀。 4.2白度的测定

4.2.1按仪器使用说明书规定的使用条件，把仪器调整到工作状态。

4.2.2将试样置于样品池中，并超过池框表面。用玻璃板或钢板尺压实，再刮去多余的试样，使表面平整无凹凸、斑痕等现象。

4.2.3试样放在仪器的样品座上，测定白度值，读至0.1。再将样品池在座上水平旋转90°，再测白度值，

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读至0.1。取这两次测定的算术平均值为测定值。 4.3试验次数

同一样品，以相同条件进行两次试验，在两个测定值间的极差大于2%时，需重新进行。 5结果表示

本试验的白度是受热后的末状树脂表面对规定光源漫反射的辐射能与相同条件下全反射漫射体反射的辐射能之比。以百分数表示，取平行测定的算术平均值为结果。 6安全措施

在热试验箱中取、放试样（或转盘）时，手臂应带好防护用具，以防烫伤。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会归口。本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。

本标准主要起草人：安少华、陈艳茹、杜凤梅、刘希凤。

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5.10塑料通用型氯乙烯均聚和共聚树脂——室温下增塑剂吸收量的测定

plastics-Homopolymer and copolymer of vinyl

chloride for general use –Determination of plasticizer absorption at room temperature

GB/T 3400—2002 eqv ISO 4608：

代替GB/T 3400—1993

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1范围

本标准规定了树脂室温下增塑剂吸收量的测定方法。本标准适用于填充树脂和通用型氯乙烯均聚和共聚树脂。 2引用标准

GB/T11406—2001工业邻苯二甲酸二辛酯 3原理

将过量的邻苯二甲酸二辛酯（DOP）加入到定量的树脂中，在规定的条件下将混合物离心分离，计算保留在树脂中增塑剂的量。 4仪器和材料

普通实验室仪器和以下部分： 4.1分析天平：感量0.1mg。 4.2滴定管。

4.3离心机：其转子在水平面内转动，在试验条件下，管底部位测得的加速度为11000m/s2～13000m/s2，应防止离心试验时混合物的温度超过30℃。

4.4离心管：脱脂棉离心管[见图1a]，其底部为圆锥形带有直径约为0.8mm孔的玻璃管；滤纸离心管[见图1b]，一端可以放置滤纸的筛孔板的圆玻璃管，筛孔板穿有近似0.8mm直径的孔，这些孔相距近似4mm同心排列；或2号玻璃砂芯离心管[见图1c]。

4.5外套管：由聚酰胺、聚乙烯或其他的材料制成，用以配合所用离心机，在底部有一缩形管用以支撑离心管[见图1d] 4.6脱脂棉：医用级。

注：其他的原棉也可以采用，只要它能证明得到相同的结果，例如玻璃棉和涂有聚四氟乙烯（PTFE）的聚酯毡。

4.7滤纸：定性滤纸。

4.8增塑剂：邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。符合GB/T11406-2001一级品技术指标要求。 5步骤 5.1空白试验

测定由脱脂棉离心管吸收DOP的量，按5.2.1步骤，于离心管中称取(100±2)mg的脱脂棉不加任何

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样品进行一空白试验；测定由滤纸离心管吸收DOP的量，按5.2.2的步骤，于滤纸离心管中不加任何样品进行一空白试验。 5.2测定

5.2.1当采用脱脂棉离心管时，于离心管中称取脱脂棉(100±2)mg，并轻轻推入底部，称取脱脂棉和离心管的质量，精确至0.1mg。而后在管中称取样品约1g，精确至0.1mg,用滴定管加入2mLDOP，放置10min。 5.2.2当采用滤纸离心管时，将滤纸放在筛孔板上(滤纸的大小和筛孔板上的直径相符合)，称量滤纸和离心管的质量，精确至0.1mg，而后在管中称取样品约1g，精确至0.1mg用滴定管加入2mLDOP，放置10min。 5.2.3当采用砂芯离心管时，称取砂芯离心管的质量，精确至0.1mg。而后在管中称取样品约1 g，精确至0.1mg，用滴定管加入2mLDOP，放置10min。

5.2.4将离心管装入套管中，然后将套管放入离心机转子的定位孔中，应注意所放位置要对称，保持平衡。 5.2.5开动离心机，使其样品底部位置的离心加速度为11000m/s2～13000m/s2，转动60min，待离心机静止后，取出离心管，仔细擦去外壁上残留的DOP并称量，精确至0.1mg。 5.2.6以m/s2表示的离心加速度a按式(1)计算：

a2Rn290000……………………（1）

式中：R——转子中心至离心管中样品底部的距离，cm；

n——转子转速，r/min。 6结果表示

6.1采用脱脂棉或滤纸离心管，室温下100g树脂所吸收的DOP的克数X1按式（2）计算：

X1(m3m0)m2100……………………（2）

m2m1式中：m0——由脱脂棉或滤纸在空白试验中吸收DOP的质量， g；

m1——离心管加脱脂棉或离心管加滤纸的质量，g；

m2——离心管加脱脂棉或离心管加滤纸和树脂样品的质量，g； m3——离心后脱脂棉离心管或滤纸离心管与样品及吸收的DOP的质量，g。

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6.2采用砂芯离心管，室温下100 g树脂所吸收DOP的克数X2按式(3)计算：

X2m6m5100…………………………（3）

m5m4式中：m4——砂芯离心管的质量，g；

m5——砂芯离心管加树脂样品的质量，g；

m6——离芯后砂芯离心管与样品及吸收DOP的质量，g。

6.3取平行测定结果的算术平均值为报告结果，测定结果的相对偏差应不大于2%。 7试验报告

试验报告应包括如下信息：

a）采用本国标准

b）试验样品的完整标志。 c)试验结果。 d）试验日期。

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5.11以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及

制品在高温时放出氯化氢和任何其他酸性产物的测定刚果红法

GB/T 2917.1-2002 eqv ISO 182-1：1990

Determination of compounds and products based on vingl

chloride homopolymers and copolymers to evolve Hydrogen chloride and any other acidic products at

elevated temperatures-Congo red method

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1范围

本标准规定了以氯乙烯均聚和共聚物（以下简称PVC）为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其他酸性产物的测定方法。

本标准用于以PVC为主要成分的共混物及制品，不适用于在干混下形成的混合物。本方法可以用于表征PVC共混物及制品的热稳定性。本方法适用于在加热过程中褪色试验不能令人满意的有颜色PVC共混物和制品。 2引用标准

GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛（eqv ISO 3310-1：1990） GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987） 3原理

PVC共混物或制品的试料在不通空气并保持一定温度至其上面的刚果红试纸颜色由红变蓝。如果使用普通试纸，适宜的颜色变化对应pH=3，颜色变化所需时间为稳定时间ts。 4材料

4.1 刚果红试纸：约宽10mm、长30mm。也可将其切成约宽10mm、长30mm的滤纸条浸入150g/L的刚果红乙醇溶液中，取出后干燥。

4.2普通试纸：pH范围1~10，宽约10mm、长约30mm，分成色级以指示pH的变化。 5仪器

5.1试管：外径：约17mm；壁厚：约0.4mm；长度：≥150mm。 5.2细玻璃管：内径（2~3）mm，长约100mm（见图1）。

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图1 试管在油浴中的组装

5.3塞子：中心钻一个能插入细玻璃管（5.2）的孔。

5.4油浴：容积不小于10L，控温精度0.5℃,具有绝热盖板，板面钻有能插入试管（5.1）的孔（见图1）。 5.5温度计：精度0.1℃. 5.6秒表。 6 试料的制备

稳定时间的测定某些程度上取决于制备试料的表面积，也取决于它们的加热与时间关系曲线。制备试料所需材料的任何切割或研磨应采用一致的方法，研磨材料时应避免受热。

6.1 PVC塑溶胶：在玻璃板上延展这种材料并且在烘箱中于商定温度下凝胶，以形成0.5mm厚的薄片，将薄片切成边长约2mm的正方形。

6.2 PVC粒料、压延料、注塑料、厚板：将这些材料切割或研磨，使80%以上的材料通过2.0mm筛（GB/T 6003）而大部分材料留在1.4mm筛上，以1.4mm筛余物制备试料。 6.3 PVC薄片：将材料切成边长小于2mm的正方形或立方体。 6.4 PVC涂层：从涂制表面剥离，按6.2或6.3处理。

6.5 电缆和导线的绝缘层或保护层：切成6.2所要求尺寸的薄片。 7 测试温度

测试温度应按产品规范或供需双方协商确定，推荐采用下述温度： ——对未塑化的共混物和制品为200℃。

——对电缆绝缘层和保护层的共混物和制品为200℃。 ——对其他塑化共混物和制品为180℃。 8 测试步骤

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8.1将第6章制备的试料放入试管(5.1)中，高度约50mm，轻微振动，不应使试料装得过实或粘在试管壁上。

8.2将试纸一端卷起或折叠插入细玻璃管(5.2)中，将细玻璃管插入塞子中，用塞子塞住试管，并调节玻璃管在塞子中的位置以使试纸的底部距试料表面25mm。

8.3将准备好的试管浸入已达测试温度的油浴中至试样表面同一高度（见图1），开始计时。

8.4当试管中的刚果红试纸出现明显的由红变蓝标志时，停止计时。当使用普通试纸时，最后点对应颜色指示为pH=3，停止计时。

8.5当某些稳定剂用于PVC组合物时，颜色变化缓慢并且不是非常的明显，在这种情况下使用刚果红试纸时，记录对应最初由红变紫的时间和后来完全由紫变蓝的时间。 9 结果的表示

以平行测定按分计的结果的算术平均值为稳定时间。当单个值与平均值的相对偏差大于10%时，其结果应放弃并重新测定。 10 精密度

由于缺少实验室的数据，所以未确定精密度。 11 试验报告

试验报告应包括如下内容： a）使用本国家标准。

b)PVC产品样品的性质、形态和名称。 c)制造厂、取样处和样品粉碎的程度。 d)测试温度。

e)稳定时间ts（min），精确至半分（包括单个值和算术平均值）。

f)在试纸变色缓慢的情况下，8.5中的两项记录时间（同样包括单个值和算术平均值）。 g)测试日期。

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5.12聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定

GB/T2915-1999

Determination of conductivity of water extract of

poly (vinyl chloride) resins

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1 范围

本标准规定了用电导率仪测定聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的方法。 2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-1987 数值修约规则 3 定义

本标准采用下列定义：电导率（conductivity）：

在规定温度下测定的边长为一厘米的立方体水溶液相对两平面之间交流电阻（欧姆）值的倒数。单位：S/cm 。 4 原理

将树脂的水分散物短时间加热微沸，树脂中的离子型杂志将使水萃取液电导率升高，通过比较其与高纯水电导率的差值，确定单位质量树脂水萃取液的电导率。 5 仪器

一般实验室仪器

5.1电导率仪：测定范围0~2S/cm，精度±1%（F·S）。 5.2电导电极：电极常数0.1、1。 6 试剂

本标准所用试剂，在没有其他要求时，均使用分析纯试剂。 6.1高纯水，电导率小于等于3μS/cm。 6.2异丙醇 7 步骤

在预先用煮沸的高纯水冲洗两次的锥形瓶中加入（2.00±0.1）g树脂样品，加（5.0±0.1）mL异丙醇。摇动锥形瓶，使树脂全部湿润。加入（100±1）mL煮沸的高纯水，在锥形瓶上放一表面皿，将锥形瓶放在电炉上加热，微沸5min，冷却至（23±1）℃。树脂下沉后，将电导电极放入锥形瓶的水萃取液中，30s后，测定水萃取液的电导率。同时以5mL异丙醇和100mL高纯水按上述步骤测定高纯水的空白电导率。 8 结果表述

8.1单位质量聚氯乙烯树脂水萃取液电导率K按式（1）计算：

K=（K1-K0）/m …………………………………（1）式中：K——单位质量聚氯乙烯树脂水萃取液的电导率，

K1——水萃取液电导率，μS/cm； K0——高纯水的电导率，μS/cm；

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m——试样质量，g。

以平行测定结果的算术平均值为报告结果，修约至整数。 8.2重复性

同一样品两次测定结果的相对偏差小于等于14.7%时，所得结果有效。 8.3再现性

同一样品，不同实验室之间测定结果的相对偏差小于等于17.2%。 9 实验报告

实验报告应包括下述各项： a)注明采用本标准； b)受试材料的说明； c)仪器的规格、型号； d)试验结果；

e)可能对结果有影响的因素；f)试验日期。

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6甲醇的分析

1、成品甲醇分析技术指标项目优等品色度（铂—钴） ≤ 密度（20）℃,g/cm3 温度范围（0℃,101325）℃ 沸程（包括64.6±0.1℃）℃ 高锰酸钾试验，min ≥ 水溶性试验水分含量,% ≤ 酸度(以HCOOH),% ≤ 或碱度(以NH3计),% ≤ 羰基化合物含量(CH2O)% ≤ 蒸发残渣含量,% ≤ 0.10 0.0015 0.0002 0.002 0.001 0.8 50 澄清 0.15 0.0030 0.0008 0.005 0.003 5 0.791-0.792 0.791-0.793 64.0-65.5 1.0 30 1.5 20 ---- 0.0050 0.0015 0.010 0.005 指标一等品合格品 10 精甲醇产品质量符合国家标准GB-338-2004优等品

6.1精甲醇中水份的测定

—卡尔·费休法

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（一）、方法提要

（1）适用于测定化肥，医药，食品，轻工，化工原料以及其他工业产品的水分含量。（2）存在于试样中的水份，与已知浓度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下：

H20+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH C5H5NH·OSO2·OCH3

本项目采用直接电量滴定法，此法是在两电极间施加恒定的电位差。测定过程中，测定电流强度变化的电流计上的指针会从一端偏到另一端而不再变动，即所谓“永停”来指示滴定终点。（二）、仪器的使用原理

本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的的仪器，采用“永停法”来确定终点，根据半电池反应：

I2+2e=2I-

溶液中同时存在I2和I-时,上述反应分别在电极两端进行,电极之间有电流通过，当滴定终点时,溶液中有微量卡尔费休试剂存在,才有I2和I-存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示剂到达终点.其反应式为

I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O=2C4H5N.HSO4CH3

根据滴定反应中所消耗的碘量来算出水分的含量. （三）、试剂和溶液

（1）、卡尔·费休试剂（由于卡尔·费休试剂不稳定易与空气中水汽反应，需每天标定一次）。（2）、活性硅胶:用作填充干燥剂(各干燥管的变色硅胶应经常保持蓝色,一旦变成红色应及时更换)。（3）、甲醇[分析纯，H2O≤0.05%（m/m）]：由于甲醇在放置储存过程中易吸潮，如试剂水含量大于0.05%，需在500ml甲醇中加入550℃活化过的5A分子筛约50g进行脱水处理，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。

（四）、仪器设备

KF-1型卡尔费休水分测定仪：测定水分在0.1％-10％时用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升).；注射器（10ml）；微量注射器（10ul）；电子天平（五）、分析步骤 1、卡尔费休试剂的标定

(1)接通电源，将选择开关置于校正位置，旋动校正旋钮，使表头指针指在50微安处，然后将选择开关置于测量位置，表头指针回0。

(2)取一定量的无水甲醇于滴定容器中，其用量足够淹没电极。开动电磁搅拌器，仪器控制旋钮打到测定档，然后用卡尔费休试剂滴定甲醇中的含量，滴定至电流计指针产生较大的偏转，并保持一分钟不变，不记录卡尔费休试剂滴定体积。用注射器迅速加入10ul纯水于滴定容器中，用待标定的卡尔费休试剂滴定至电流计指针达到与前次空白滴定同样偏斜度，并保持稳定一分钟不变，记录卡尔费休试剂滴定体积V1，那么卡尔·费体试剂对水的滴定度：

T=(mg/ml)=m1/V1

式中：

m―标定时加入纯水质量，mg；

V—滴定时消耗卡尔费休试剂的体积，ml。

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（3）.测定步骤：

取定量的无水甲醇于滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样大的偏转，不记录体积。用注射器迅速吸取10ml样品甲醇称质量为m1，迅速注入滴定容器中，称取注射器质量m2，则甲醇质量m=m1-m2，用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样大的偏转，并保持稳定一分钟不变，即为终点，消耗体积为V。（六）、结果计算水份含量按下式计算

H2O%=T×V/m×10

式中：

V—测定试样时消耗的卡尔.费休试剂体积，ml； T—卡尔·费体试剂的滴定度，mg/ml； m—甲醇试样的质量，g。

（七）、注意事项

（1）在进行滴定甲醇水份时，如反应瓶中甲醇颜色从无色至深棕色时，表头指针仍偏转不到48－49uA处，应视为卡尔费休试济已失效，即应更换试剂。

（2）卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。（3）标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。

（4）卡尔费休试剂对人体有不同程度的伤害，操作时应在有良好通风条件下进行，确保安全。（5）试剂废液要排入固定的密封瓶中，按有害物质处理。不可敞口放置或任意排放下水污染环境。（6）如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色硅胶放在105℃烘箱中加热，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。（八）、电子天平的使用方法

打开电源开关，调节天平呈水平状态，标志是看天平后面水平仪内空气气泡是否是圆环内，按下显示屏的开关按钮，出现“0.0000g”标志时即可称样,待数字后面出现第一个“g”时即读数.称量样品时最常用的是“去皮键或（除皮键）”,有两种称样方法:a、先称皮重，待读数后，按下“去皮键（除皮键）”,然后将皮和样品一起称总重，读完数后，按下“除皮键”,然后取出样品，再将皮放好称量，读出的数据即为样品的质量。（九）、注意事项

所使用的玻璃仪器均是洁净干燥的，天平注意事项见使用说明书。

6.2精甲醇中甲醇含量的测定

——计算法

精甲醇中甲醇的含量用计算法即可求出，利用本章甲醇水份的含量，即可求出：

CH3OH%=1-H2O%

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6.3精甲醇中酸度或碱度的测定

(一)、方法提要：

甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚蓝指示剂鉴别，试样呈酸性则用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准溶液滴定游离碱。 (二)、仪器

1、滴定管：容量10ml，分刻度0.05ml; 2、三角瓶：容量250～300 ml； 3、移液管：50 ml； 4、量筒：50 ml。 (三)、试剂和溶液

1、氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.01mol/l； 2、硫酸标准滴定溶液：C（1/2H2SO4）=0.01mol/l；

3、溴百里香酚蓝指示液：称取0.1g溴百里香酚蓝,溶于乙醇[50%(V/V)],用乙醇[50%(V/V)]稀释至100ml。 4、不含二氧化碳水的制备:将蒸馏水放在烧瓶中煮沸10min，立即用装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧,放冷备用。

(四)、测定步骤：

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甲醇试样用等体积的不含二氧化碳水稀释，加入溴百里香酚蓝溶液鉴别，呈黄色为酸性反应测酸度，呈蓝色则为碱性反应测碱度。

取50ml无二氧化碳水，注入三角瓶中，加入4—5滴溴百里香酚蓝溶液。测定游离酸时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈浅蓝色，不计消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。然后用移液管加入50ml甲醇试样，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色，30s不退色为终点。测定游离碱时，用硫酸标准溶液滴定至溶液呈黄色（不记体积），然后用移液管加入50ml甲醇试样，用硫酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，在30s不褪色即为终点。 (五)、结果的计算：

以质量百分数表示的酸度X（以CHOOH计）或碱度 X2（以NH3计）分别按以下公式计算：

X1=(C1V1×0.046×100)/50ρt

式中：

C1—氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L； V1—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

0.046—与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000 mol/L]相当的以克表示的甲酸的质量，g； ρt—在温度t℃时甲醇试样的密度，g/cm3。

X2=(C2V2×0.017×100)/50ρt

ρt—在温度t℃时甲醇试样的密度，g/cm3； C2—硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L； V2—滴定消耗硫酸标准溶液的体积，ml；

0.017--与1.00ml硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）=1.00 mol/L]相当的，以克表示的氨的质量。

6.4精甲醇水混溶性试验

（一）、方法提要：

按确定比例量取一定体积的样品于比色管中，加水至100ml，检查混合溶液是否不澄清或混浊。（二）、方法的意义和应用

能与水完全混溶的液体有机化工产品（甲醇）中常含有烷烃、烯烃、高级醇或酮、芳香烃等难溶于水的杂质，这些杂质可能影响液体有机化工产品（甲醇）在多方面的用途，利用液体有机化工产品与这些杂质和水混溶性的差异，在规定条件下，定性检验其中是否有难溶于水的杂质。（三）、试剂三级水符合GB/T6682 （四）、仪器

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1、具塞刻度比色管：容量100 ml，有刻度，无色透明玻璃材质，具型玻璃磨口塞； 2、恒温装置：能使温度控制在（20±1）℃的恒温水浴、恒温室等。五、试验方法

按确定的比例（1+3）或（1+9），量取一定体积（25 ml或10 ml）的甲醇注入清洁、干燥的比色管中，缓缓加水至100 ml刻度，盖紧塞子，充分摇匀，静置至所有气泡消失。将比色管置于（20+1）℃的恒温装置中（当使用恒温水浴时，应使水面高于比色管中试验溶液液面）30min。加100 ml水到另一支材质相同的100 ml比色管中作为空白试液。30min后将比色管从恒温装置中取出，擦干比色管外壁，在黑色背景下轴向比较样品一水混合溶液与空白试液。如使用人工光源，应使光线横向通过比色管。

6.5精甲醇中高锰酸钾试验

（一）、方法提要

甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰，在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，测定高锰酸钾粉红色逐渐减褪到与色标一致所需要的时间。（二）、试剂和溶液

1、配制高锰酸钾溶液用水的制备：取适量的水加入足够量的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的淡粉红色，煮沸30min，如淡红色消失，则补加高锰酸钾再呈淡粉红色。冷却至室温备用。

2、标准比色溶液：称2.5g氯化钴和2.8g硝酸双氧铀溶解于水，定量移入1000ml容量瓶中加入10ml硝酸溶液[（HNO3）=2mol/l]用水稀释至刻度，摇匀，使用期三个月。

3、高锰酸钾溶液：0.2g/l，称取0.2g高锰酸钾，精确至0.001g,用已制备的水溶解后置于1000ml棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.此溶液避光可保存两月。 (三)仪器

1、恒温水浴：控制温度在15±0.5℃。

2、比色管：容量为50ml，无色透明玻璃制品，并配有磨口玻璃塞。 3、移液管：2ml 。（四）、分析步骤

用移液管移取约15℃的甲醇试样50ml注入比色管中，置于温度控制在15±0.5℃的水浴中。水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上。15min后从水浴中取出比色管，用移液管加入2ml高锰酸钾溶液，加入第一滴时记录时间，立即加塞，摇匀，放回水浴中。间隔一定时间从水浴中取出比色管，以白色背景为衬底，轴向观察，并可与同体积的标准比色溶液进行比较，接近测定结果时，每分钟比较一次，记录试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间，时间大于或等于50min为优等品，大于30min小于50min为一等品，大于20min小于30min为合格品。注意：避免试液直接暴露在强日光下。（五）、分析结果的表述

高锰酸钾褪色时间：从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸钾颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分计，取两次平行测定结果的算术平均值的测定结果。

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两次平行测定结果100min以下的相对偏差不大于5%；100min以上的相对偏差不大于10%。

6.6精甲醇中密度的测定

(一)、在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3，由视密度换算为20℃时的密度。 (二)、仪器

密度计：0.750～0.800 g/cm3，分刻度0.001 g/cm3经校正过；温度计:0～100℃水银温度计，分刻度0.5℃；量筒：容量200～250ml。（三）、测定步骤

取适量甲醇试样置于清洁干燥的量筒内，调节试样温度在15～35℃范围内，准确至0.2℃,将干净的密度计慢慢地放入使其下端距离量筒底部20mm以上,待其稳定后,记录试样温度,按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取密度,读数时须注意密度计不应与量筒壁接触,视线与液面成水平线。

20℃时的密度ρ20(g/cm3)按下式计算

ρ20=ρt+0.00093(t-20)

式中:

Ρt—甲醇试样在t时的视密度, g/cm3； t—测定时甲醇试样的温度,℃；

0.00093—甲醇在15～35℃范围内温度变化1℃时的温度密度校正值。

(四)、允许差

平行测定结果的相对偏差值不超过0.0005 g/cm3，取两次平均测定的算术平均值为测定结果。

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6.7精甲醇中羰基化合物含量的测定

（一）、方法提要

甲醇试样中的羟基化合物在酸性介质中与2，4—二硝基苯肼发生化学反应，生成2，4—二硝基苯腙，将溶液转化成碱性后即呈红棕色，用分光光度计在波长430nm处进行测量。（二）、试剂和溶液

1、苯乙酮（C6H5COCH3）色谱纯 2、2，4—二硝基苯肼 3、盐酸 4、氢氧化钾

5、无羰基甲醇的制备：取1L甲醇放入蒸馏瓶中，加入6g2，4—二硝基苯肼，10滴浓盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流3-4h后放置过夜，装上适宜的分馏柱和冷凝器进行缓慢蒸馏，弃去初馏液75ml，接收随后馏出液850ml余下的弃去，如果馏出液带颜色则应重新蒸馏。

6、KOH溶液：称取10克KOH溶解于20 ml水中，冷却后加入80 ml无羰基甲醇，混合均匀，当日配制。 7、2，4—二硝基苯肼溶液：称取0.03g2，4—二硝基苯肼,称准至0.001g，溶于49ml无羰基甲醇中,加入1.5ml浓盐酸混匀,当日配制。

8、羰基化合物标准溶液的制备：用针筒减量法（针尖用硅橡胶硅堵）称取1.200g苯乙酮注入100ml干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度混合，此液为A溶液。

取A溶液1ml于100ml干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，此液为B溶液，此溶液1ml含苯乙酮0.00012g，相当于甲醛30ug。 (三)、仪器与设备

1、水浴：可控制温度（50±2）℃。 2、比色管：容量1、2、10ml，分刻度0.1ml。 3、分光光度计。（四）、分析步骤

（1）、羰基化合物标准曲线的绘制：

1、取数个25毫升容量瓶，分别加入溶液B 0.0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0毫升，用无羟基甲醇稀释至刻度，相当每毫升含0、3、6、9、12、15、18、24微克甲醛标准液。

2、从上述各容量瓶中，各取1毫升溶液置于比色管中。分别向各支比色管中加入1毫升2，4-二硝基苯肼溶液，盖紧盖子，放在水浴中，保持50±2℃，30分钟后取出，冷至室温。

3、分别向各支比色管中加入5毫升氢氧化钾溶液，混匀，放置15分钟后，用分光光度计在波长430nm处用5～10mm比色皿以试剂溶液调吸光度的零点，测定每个标准溶液的吸光度。

4、以测得的吸光度值为纵坐标，标准溶液的甲醛含量为横坐标，绘制标准曲线，此曲线使用期为 3个月。

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（2）、样品的测定

1、用移液管取1毫升甲醇试样置于比色管中，取1毫升无羰基甲醇于另一支比色管中,用来调节吸光度的零点。(试样体积可根据吸光度大小移取)

2、其余测定步骤同曲线的绘制，测出试样的吸光度从曲线上查出相当于甲醇含量的质量1ug，如果甲醇试样中含羟基化合物超过曲线范围，则取0.5ml试样用羟基甲醇稀至1ml。 (五)、结果计算

羰基化合物（HCOH）含量以质量百分数表示按下式计算

X=M×100/Vpt×106 M=K×A

式中：

M—从标准曲线上查出的甲醛量，ug； V—甲醇试样的体积，ml； K—曲线系数；

V—甲醇试样的体积，ml；

Pt—在温度 t 时甲醇试样的密度，g/cm3。

（六）、允许差

平行测定结果的相对偏差值不超过20%，取两次平均测定的算术平均值为测定结果。

6.8精甲醇中色度的试验

（一）、方法提要

甲醇试样与铂-钴色度标准比色液目视比色，结果用铂-钴色度单位。1每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色表示。

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（二）、仪器与试剂

1、比色管：带刻度，容量100ml无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。

2、比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安有反光镜以提高观察颜色的效果。 3、盐酸：0.1mol/l和6 mol/l。 4、色度标准配制：

准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCL6,分析纯)和1.000g氯化钴(CoCL2·6H20,分析纯)，称准至0.001g，溶于适量水中，加入200ml的6 mol/l的盐酸,移入100容量瓶中,用水稀释至刻度,此液为500号色度标准液,放于暗处,有效期一年,取500号色度标准液0.0、0.4、1.0、 1.4、 2.0 、2.4、 3.0…6.0ml分别注入各支100ml比色管中，用0.1mol/l的盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15…30号色度标准比色液，放于暗处，有效期为15天。（三）、测定步骤

取试样注入100比色管至刻度线，与色度标准比色液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。（四）、允许差

平行测定结果的差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。

6.9精甲醇沸程的测定

（一）、方法提要

在规定条件下，对100ml甲醇试样在常压下进行蒸馏，测定初馏点、干点的温度及馏出体积，将测得的温度校正到标准状况下的温度。

初馏点：在规定条件下进行蒸馏时，从冷凝液管没端滴下的第一滴液体的瞬间温度，以℃表示。干点：在规定条件进行蒸馏时，蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时所观察到的瞬间温度，忽略瓶壁上的任何液体,以℃表示。

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沸程：初馏点与干点间的温度间隔，以℃表示。 (二)、仪器

1、主温度计：棒状水银温度计，50～70℃，分刻度0.1℃,贮液泡与中间泡的距离不超过5mm全浸式并经过校正。

2、辅助温度计: 棒状水银温度计，0～100℃，分刻度0.1℃,全浸式。 3、支管蒸馏瓶：容量130ml硬质玻璃制品。 4、冷凝器：硬质玻璃制品。

5、异颈量筒：容积100ml，0～95 ml，分刻度1 ml。 95～100 ml，分刻度0.1 ml。

6、屏蔽罩：用0.7mm金属板制成，无底无盖截面为矩形的罩。

7、石棉板：放在屏蔽罩内，二块，其尺寸为270mm*200mm*6mm上块开直径为50mm圆孔，下块开直径为110mm圆孔，两孔在同一圆心上。 8、气压计：挂式，动槽水银气压计。

9、主温度计的位置：用适当材料的塞子固定在蒸馏瓶颈部，应不受蒸馏液体的冲击，温度计贮液泡上的中间泡上端最细部分应与蒸馏瓶支管的内壁下缘在同一水平位置上。

10、辅助温度计位置：附在主温度计上，使其水银球位于甲醇沸点温度露出塞上部分的二分之一处。 11、蒸馏瓶的位置：将蒸馏瓶放在屏蔽罩内两块石棉板圆孔处，使其严密封堵圆孔，并固定在支架上。 12、蒸馏瓶与冷凝器连接，使蒸馏瓶的支管伸入冷凝器的上端不小于25mm，并与其同轴。 13、热源：酒精灯或煤气灯。 14、冷却水：水温不超过20℃ 15、装置如图:

（三）、测定步骤

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蒸馏仪器必须是清洁干燥并冷至室温，调节甲醇试样温度为20±0.5℃时,用清洁干燥的异颈量筒准确量取试样100mL，小心注入支管蒸馏瓶中，并加入少许沸石或玻璃小球3～5粒,按上图安装好蒸馏仪器,量取试样的异颈量筒不需干燥，放在冷凝器的下端,使冷凝器末端进入异颈量筒的部位不少于20mm,并不低于刻度线, 异颈量筒口处置有不被甲醇腐蚀的轻质料盖和棉絮封闭,以防甲醇挥发损失,接通冷却水,记录气压和气压计附属温度计的温度,然后点燃酒精灯或煤气灯,调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触.由开始加热到初馏点的时间为5～10min,记录从冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度(校正到标准状况)为初馏点,此后,蒸馏液的温度与取样时温度相差±0.5℃,当蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点,立即停止加热,静止3min后,读其蒸馏液体积应在98ml以上,否则无效。结果的计算:

馏程温度范围T℃按下式计算:

T=T2-T1

式中:

T2—校正到标准状况下干点的温度,℃； T1—校正到标准状况下初馏点的温度,℃。

对全浸式温度计,换算为标准状况下温度按下式计算:

T1tat1t2初t3 T2tbt1t2干t3

式中:

ta—蒸馏时观察到初馏点,℃； tb—蒸馏时观察到干点,℃； Δt1—主温度计的校正值,℃；

Δt2—主温度计水银柱露出塞上部分的校正值,℃。 Δt2按下式计算 Δt2(初)=0.00016h1(ta-t2) Δt2(干)= 0.00016h2(tb-t2)

式中:

t2—辅助温度计的读数,℃； 0.00016—水银的视膨胀系数；

h1—主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度； h2—主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度； Δt3—气压对甲醇沸点温度的校正值。 Δt3—按下式计算

Δt3=K(760-P0)

式中:

K—气压变化1mmHg对甲醇沸点温度的校正值；

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760—标准气压mmHg；

P0—试验地点气压换算为0℃及45℃纬度时的气压, mmHg。 P0按下式计算: P0=P+△P1-△P2+△P3

式中：

P—试验地点观测大气压，mmHg； △P1—气压计的校正值, mmHg。

△P2—室温时气压换算到0℃的气压校正值, mmHg,由附录B查得:

附:气压580～800 mmHg范围内的K值气压mmHg 580～610 611～650 0.036 651～700 0.035 701～740 0.034 741～800 0.033 K值,℃/ mmHg 0.037 (四)、允许差

两次平行测定结果的差值不超过0.2℃，取两次测定结果算术平均值为测定结果。

6.10精甲醇蒸发残渣的测定

1、方法提要

甲醇试样在水浴上蒸发至干并在105℃干燥，恒量。 2、仪器

2.1、电烘箱：温度控制在（105±2）℃ 2.2、蒸发皿：容量100～150ml石英玻璃制品。 2.3、水浴锅：可控制温度。 3、分析步骤

用移液管取100ml甲醇试样放入已在（105±2）℃烘箱内烘干恒重(两次连续称重的差值不超过20%)的蒸发皿中，放在水浴中蒸发至干，移于（105±2）℃烘箱中烘至恒重。 4、计算

蒸发残渣以以质量百分数表示按下式计算

X%式中：

G2G1

PtVG1—蒸发皿的质量；

G2—蒸发皿和蒸发残渣的质量g；

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Pt—t℃时甲醇试样的密度；g/cm3； V—试样的体积，ml。

5、允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0003%，，取平均值为测定结果。

6.11精甲醇的硫酸洗涤试验

1方法提要

在一定条件下，试样与硫酸混合，混合液与铂一钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。 2试剂 2.1硫酸

2.2 铂一钴标准比色溶液：按GH / T 3143 配制。 3仪器

3.1 比色管：50 mL ;

3.2 滴定管（带聚四氟乙烯旋塞）: 25 ml。 4 分析步骤

.4. 1试验中所用的玻璃仪器不能含有与硫酸显色的物质。用重铬酸钾一硫酸洗液洗涤玻璃仪器，然后用水清洗．用清洁空气干燥或用与硫酸不显色的甲醇清洗。

4.2 取30 ml试样于125 ml 三角瓶中，置于电磁搅拌器上，搅拌，匀速加入25 ml 硫酸，硫酸加入时间为5 min 士0 .5min ，室温下放置15min 士0 .5min ．移入比色管中。取另一支比色管，加人50ml铂一钴标准比色溶液。在白色或镜面背景以上50 mm ~150 mm 轴向比色。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果：两次平行测定结果的绝对差值不大于5 个铂一钴色号。

6.12精甲醇中乙醇含量的测定 1 方法提要

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用气相色谱法，在选定的工作条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离．用火焰离子化检测器检测，测定定量校正因子，根据内标法计算出乙醇的质量分数。 2 试剂和材料 2.1 无水乙醇；

2.2异丙醇：色谱纯，内标物。 2.3 山梨醇：色谱固定液。

2.4 酸洗6201型担体：0 . 18 mm～0 . 25 mm ；

2.5 甲醇：乙醇的质量分数不超过0 .001 % ，如果乙醇含量大于此量，应扣除本底； 2.6 氢气：体积分数不低于99% ，经硅胶与分子筛干燥﹑净化； 2.7 氮气：体积分数不低于99 .95％，经硅胶与分子筛干燥、净化； 2.8空气，经硅胶与分子筛干燥、净化。 3 仪器

3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB / T9722 一1988 中有关规定的任何型号的气相色谱仪。

3.2 色谱柱：固定相制备：称取30g 山梨醇，置于600ml烧杯中，加入300 mL 甲醇溶解将烧杯放在水浴上微热，山梨醇溶解后，加入70g 酸洗6201 型担体，轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发后，放人烘箱中干燥后筛分备用．色谱柱的装填和老化按GB / T 9722 一1988 中7.1.3和7.1.4 的规定进行。 3.3 记录器：色谱数据处理机或记录仪； 3.4 微量注射器：10 um﹑100um

3.5 典型工作条件：本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及工作条件也可采用，典型色谱图见图1和典型保留时间见表3。表2 色谱柱及典型工作条件色谱柱长／柱内径柱温箱汽化室温度载气（氮气）流量氢气流量空气流量固定相进样量典型色谱图见图1

5 m~6m／3mm~4mm 100℃ 150℃ 30ml/min~40 ml/min 40 ml/min 5006 ml/min ~100 ml/min 山梨醇：酸洗6201＝30：70 2ul~10ul 精选word

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1 ― 甲酸甲酯；2 —丙酮．3 ― 异丙醉，4 ― 乙醇；5 ― 甲醇

图l 典型色谱图

表3 典型保留时间组分保留时间／min 4分析步骤

4.1 异丙醇内标溶液制备：取0.5 mL 异丙醇于100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。

4.2校正因子的测定：将0.5 mL 乙醇注入干燥已知质量的100 ml容量瓶中，称量，乙醇质最为m 1用甲醇稀释至刻度后再称量，溶液质量为m2此液为乙醇标准溶液。取6只干燥的25 mL 容量瓶，各加入约20 mL 甲醇，用微量注射器（或微量移液吸管）分别注入100 ul异丙醇内标溶液和0ml、0 .05 ml、0.10mL 、0 .20 ml 、0 . 50 mL 、1. 00 mL 的乙醇标准溶液，用甲醇稀释至刻度、混匀，此溶液为校准用标准溶液（其中含有0mL 乙醇标准溶液的为空白溶液）。分别测定乙醇和异丙醇的色谱峰面积，再减去空白的乙醇峰面积，得到校正峰面积，然后．按式（3 ）计算定量校正因子:

二甲醚 2.3 甲酸甲酯 3.0 丙酮 3.5 异丙酮 4.9 乙醇 6.8 m1VAs100f＝m2AiV1…………………………………(3)

1式中：

m1—乙醇标准溶液中乙醇的质量的数值，单位为克（g）； m2—乙醇标准溶液的质量的数值，单位为克（g）； v—乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml) ； A i—乙醇的校正峰而积； As ― 异丙醇峰面积；

v—校准用标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ) （ v1＝25 ）。由各定量校正因子求出平均定量校正因子（f）。

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4.3 试样的测定：取l只干燥的25 mL 容量瓶，用微量注射器注入100 ul，异丙醇内标溶液。用试样稀释至刻度、摇匀。测定乙醇和异丙醇的峰面积。 5结果计算

乙酸的质量分数w3数值以％表示．按式（4 ）计算：式中：

wfA/A3iS……………………………………………..(4)

f― 平均定量校正因子；

Ai ― 乙醇峰面积； As― 异丙醇峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均位为测定结果。当乙酸的质量分数小于等于0.01 ％时，两次平行测定结果的相对偏筹不大于30％时，当乙酸的质量分数大于0.01％时，两次平行测定结果的相对偏差不大于10 ％。 6检验规则

6.1 本标准所列项目均为型式检验项目，其中色度、密度、沸程、高锰酸钾试验、水分、酸度或碱度和碳基化合物含最为出厂检验项目，在正常情况下每月至少进行一次型式检验。

6.2工业用甲醇应由质量检验部进行检验，生产厂保证出厂的工业用甲醇都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称﹑生产日期或批号﹑产品质量等级和本标准编号。

6.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批；但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一周。

6.4采样按GB/T6678和GB/T6680常温下为流动态液体的规定进行。所采样品总量不得少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个干燥清洁有磨口塞的玻璃瓶中，一瓶作为检验分析用，一瓶保留1个月，以备查检。

6.5检验结果的判定装产品应重新自两倍数的包装单元采样进行检验，包装产品应重新多点采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。 7标志﹑包装﹑运输和储存

7.1工业用甲醇产品波转容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称﹑产品名称﹑本标准标号以及符合GB190规定的“易燃液体”和“有毒品”标志等。 7.2 工业用甲醇应用清洁干燥容器包装，包装容器应严加密封。 7 . 3 运输应遵守运输部门的有关规定。

7.4甲醇贮存在干燥﹑通风﹑低温﹑不受日光直接照射并隔绝热源＆烘中的地方。 8安全

8.1 危险警告：甲醇是无色依然液体，闪点为8℃，自然温度为436℃，甲醇蒸气在空气中爆炸范围的体积为6％～36.5％。甲醇蒸气对神经系统有刺激作用，吸入人体内可引起失明和中毒。

8.2安全措施甲醇溢出时应立刻用清水冲洗。着火时用砂子﹑泡沫灭火器﹑石棉布等进行扑救。应避免甲醇于皮肤接触，如果溅到皮肤上和眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗，急速医疗。

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7.高纯氩分析

7.1高纯氩气体中的杂质的测定

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