科学进步 一种含有聚维酮碘的复方制剂中碘的检测方法 陈海丹 （哈尔滨乐泰药业有限公司） 摘要：为进一・步研制以聚维酮碘为主药的复方制剂及其质量控制方法，特建立了测定含有聚维酮碘的复方制剂中有效碘含量的高效液相色谱法， 本测定方法是在高效液相测定法的基础上采用阴离子交换柱，以碘离子在２３３ｎｍ波长处的最大吸收检测，采用作差法计算有效碘，建立了高效液相色谱 法测定聚维酮碘中有效碘的含量。 关键词：有效碘；高效液相色谱；阴离子交换柱：做差法 聚维酮碘是卜乙烯基一２一吡咯烷酮均聚物与碘的复合物，中国药典、 美国药典、英国药典均采用加入亚硫酸氢钠把活性碘（Ｉ。）还原为碘化物 （Ｉ）后加入过量硝酸银，用硫氰酸铵回滴定测定总碘的含量的方法，测定操 作较为繁琐，不够精确。 为进一步研制以聚维酮碘为主药的复方制剂及其质量控制方法，特建 立了测定含有聚维酮碘的复方制剂中有效碘含量的高效液相色谱法。 【含量测定】碘照高效液相色谱法（附录ⅥＤ）测定 色谱条件与系统适用性试验以Ｐａｒｔｉｓｉｌ ＳＡＸ一１Ｏ柱为固定相；以 Ｏ．０９ｍｏ１／Ｌ磷酸二氢钾～甲醇（８０：２０）为流动相，用磷酸调ＰＨ３，３：检测波 长为２２３ｎｍ。理论板数按碘离子峰计算应不低于４０００。 对照品溶液的制备取在１０５ｑＣ干燥至恒重的碘化钾对照品适量，精 密称定，加水制成每Ｉｍｌ含Ｏ．０２ｍｇ的溶液（相当于碘离子１５．３ｕｇ／ｍ１），摇 匀，即得。 供试品溶液的制备精密量取样品（样品含聚维酮碘按有效碘（Ｉ）计 算，应为Ｏ．２４％￣０．３６％（ｇ／ｍ１））２ｍｌ置２５０ｍｌ容量瓶中，加水溶解并稀释至 刻度，摇匀，即得用于碘离子含量测定的供试品溶液： 精密量取上述供试品溶液５ｍｌ，置２５ｍｌ容量瓶中，滴加亚硫酸氢钠试 液使颜色消失，加水置刻度，摇匀，即得用于总碘离子含量测定的供试品溶 液。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０ｕＬ，注入液相色 谱仪，测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算有效碘离子的含量（ｃ 凛＝Ｃ总碘离子一Ｃ碘离子），艮ＩＪ得。 质量研究工作的试验资料 １仪器与试药 高效液相色谱仪 安捷伦１ １００ 碘化钾对照品、亚硫酸氢钠试液（临用新配）、甲醇、磷酸二氢钾、磷酸、 纯化水 ２方法学验证考察 ２．１线性关系考察 标准曲线的制各精密量取在１０５￣（２干燥至恒重的碘化钾对照品５ｍｇ， 置５Ｏｒａｌ量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成储备液备用：分别精密 量取碘化钾对照品贮备液２．５、５、７．５、１０、１２．５ ｍｌ置于２５ｍｌ的量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。各精密吸取１Ｏ ｕＬ注入液相色谱仪，测定。以浓度（ｎａｇ／ ）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，求得线性回归方程见表１， 标准曲线见图１。 表１线性关系考察结果 编号 浓度（珊ｇ／珥１） 峰面积 １ Ｑ ０７６６ ４５５ ２ Ｑ １５３０ ９１３ ６ ３ Ｑ ２２ｇ５ ｌ３∞．１ ４ Ｑ ３０６０ ｌ７ ．２ ５ Ｑ ３８２５ ２ｌ４４．８ 图１标准曲线 线性关系考察结果表明样品中碘离子浓度在０．０７６５ｍｇ／ｍｌ￣－Ｏ．３８２５ｍｇ／ ｔｌ１ｌ范围内与峰面积呈良好的线性关系。 ２．２重复性试验 精密吸取供试品溶液ｌＯｕｌ，注入液相色谱仪，重复操作６次，测定，即 得，结果见表２。 表２重复性试验结果 分类 编号 峰面积 平均峰面积 ＲＳ肼 １ 园７．１ ２ ２９日．７ 总碘离子 ３ ２９Ｏ．４ ２∞．８５ １．２７ ４ ２８７．９ ５ 蕊６．６ ６ ２９２．４ ｌ ｌ５７９ １ ２ １５７７ 碘离子 ３ ｌ５２ ７．５ １５６１．５ １．国 ４ ｌ５８ ２ ５ ｌ５６９ ４ ６ ｌ５２＆８ 结果表明，样品的总碘离子平均峰面积为２９０．８５，ＲＳＤ％为１．２７，碘离 子平均峰面积为１５６１．５，Ｒ．ＳＤ％为１．６９，说明重复性良好。 ２．３稳定性考察 １７１＂￣ 科学进步 秣谨 鬣 Ｄ（％） 精密吸取供试品溶液各ｌＯｕｌ，分别于Ｏ…２ ４ ６、８小时注入液相色谱 表４回收率试验结果 仪，测定，即得，结果见表３。 编号 加入量（ｍｇ） 测定量（ｍｇ） 回收率（％） 平均回收率（％） 表３稳定性试验考察结果 分类 时间 峰面积 ＲＳＤｊ６ ０ ２ ３６４．７ ３７４．２ １ ２ ３ ４ ５ ０．８４８ ０．８４８ ０．８４８ Ｌ Ｏ６ １．Ｏ６ ０．８５７５ ０．８４１５ ０．８４１ １．Ｏ５ｌ １．０４３ ＩＯＬ ｌ２ ９９ ２３ ９ １７ ９ｑ １５ ９８ ４０ ９８．７４ １．２８ 总碘离子 ４ ６ ８ Ｏ ２ ３８ｏ．２ １． ３６５．４ ３７４．２ ２∞４．８ ２０３３ ６ ７ Ｌ ０６ １．２７２ Ｌ＿０３ｌ５ １．２３６５ ９ ３１ ９ ２ｌ ８ １．２７２ １．２７２ １．２４１ １．２６６ ９ ７．５６ ９ ５３ ｆ碘离子 ４ ６ ８ 加８５ ２凹３．８ ２０２４ １．４３ ９ 相当于１２．６９ｍｇ的Ｉ（低温季节药液如有浑浊，可在水浴２５￣Ｃ以下适当升 温，澄清后进行测定）。 液相法：同质量标准。结果见表５。 表５两种方法测定结果 结果表明，样品供试品溶液在８小时内稳定性良好。 ２．４专属性试验 阴性溶液的制备取除聚维酮碘之外的其它辅料按样品的处方比例及 制备工艺操作，制备阴性样品，并按供试品配制方法制备阴性溶液，摇匀， 滤过，即得。 含量（％） 滴定法 Ｏ．２８ Ｏ．２８ 平均含量（％） Ｒ印（％） Ｏ．２８ １．６９ 测定法分别精密吸取供试品溶液及阴性溶液各ｌＯｕｌ，注入液相色谱 仪，测定，即得，结果表明，阴性无干扰，专属性良好。 ２．５回收率试验 液相法 Ｏ．２７８７ ０．２６８ｌ７ ０．２７３４ 对照品溶液的制备精密量取在１０５％２干燥至恒重的碘化钾对照品 ５ｍｇ，置５Ｏａｌ量瓶中，ｒ加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成储备液备用；精 密量取碘化钾对照品储备液５ｍｌ，置２５ｍｌ容量瓶中，加水溶解并稀释至刻 度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备精密量取对照品储备液８ｍｌ、１０ｍｌ、１２ｍｌ，分别置 于５Ｏｒａｌ量瓶中，各加入复方聚维酮碘擦剂阴性样品２ｍｌ，加水稀释至刻 度，摇匀，即得。 测定结果表明，两种方法测定结果几乎无差异。 结论 通过方法学验证和两种方法的对比试验证明，测定聚维酮碘中碘含量 选用液相色谱法对照品易得，色谱条件要求不高，分析时间短，结果准确可 靠，该方法准确、灵敏、专属性强，而且操作简便快捷，本实验为聚维酮碘的 含量测定提供了新的方法。■ 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０ｕＬ，注入液相色 谱仪，测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算有效碘离子的含量，即得。 结果见表４。 参考文献 …国家药典委员会 中华人民共和国药典二部［ｓ】 中国医药科技出版 杜，２０１０：１０９３ 结果表明，平均回收率为９８．７４％，ＲＳＤ％为１．２８％。说明回收率良好。 ３小结 通过方法学研究，其线性关系、重复性、稳定性、专属性及回收率均达 『２］黄宇平．高效液相色谱法测定药物中有机碘含量 ２００１．１３（３）：７１ 天津药学， 到要求，说明此方法适用于本品的含量测定。 【３】陈朝晖，董晓莉离子色谱法测定食盐中的碘含量Ｕ］．现代科学仪 器，２００４（５）：６５ ４两种方法测定含量对比试验 滴定法：精密量取样品２５ｍｌ，加乙醇１０ｍｌ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液 （Ｏ．１ｍ０１／１）滴定，煦电位滴定法测定。每ｌｍｌ硫代硫酸钠滴定液（Ｏ．Ｉｍｏｌ／Ｄ 作者简介：陈海丹（１９８６一），女，本科，助理工程师，哈尔滨乐泰药业有 限公司从事药品研究开发工作。 （上接１２９页） 丈现对ＩＰＴＶ商播系统巾的ＩＰ直播节目经过设备ＣＭＴＳ以及ＣＭ之 间饿ＩＰ链接到系统中的机顶盒，实现用户对于数字电视的观看。当由于网 络原因，用户无法进行观看时，可以使ＣＭ在双向网络中，排除各项故障， 将ＩＰＴＶ直播业务转换为广播式播放，从而大大提高ＩＰＴＶ直播系统播放 界面的可靠性。 所以，在同前的网络直播平台，对各个系统进行分析，我们可以发现对 通过各种内容分发层、服务提供层、业务管理等层来执行直播系统的各种 特定功能。调运合适的功能模块进行直播各种系统工作，提高节日的获取 能力。在网络环境上，更好地分发各部门内容，从而提高整个系统的整合能 力，提高流媒体的服务能力。所以，通过ＩＰＴｖ系统各层模块的运用能够提 高整个系统的稳定性。 从而，我们可以经过交互式的数字电视业务也能够更好地将电信网 于目前的网络环境，可以实现对于ＩＰＴＶ视频播放的可靠性。从而，实现广 电网络运营的可靠性。 ４．结论 络、ＩＰ网络、』 播电视网络三者进行融合，这种交互式的数字电子网络的发 展能够更好地促进我国广播电视业的发展。● 参考文献 ｆ１］徐良基，叶德建．流媒体直播系统的设计 ２０１０（１１）． 综 ，随着我国社会经济的不断发展，视频与宽带的有效结合能够有 效地实现互联网视频的发展。通过ＩＰ技术的利用，能够实现交互式的数字 电视网络，从而进一步推动我国宽带视频应用。 本文通过对ＩＰＴＶ系统的分析，通过控制工具、工作原理来探讨ＩＰＴＶ 中国图像图形学报， 『２］郑恭明，陈金鹰．基于ＩＭＳ的ＩＰＴｖ架构及关健技术的分析Ｕ】．中 国有线电视，２０１０（０３）． 系统的可靠性发展。我们知道，对于互联网视频发展的前景以及广播电视 运营的空间来说，这种交互式的数字网络电视业务将得到更广泛的应用。 ７２ 『３］曾爱华，刘婕等．ＩＰＴＶ系统架构及主要技术叫．通信技术，２０１０ （ｎ９）