槐米中芦丁提取工艺及其制剂的综合性研究
胡燕 09级本科1班 学号：0924300037
摘要：芦丁作为槐米中主要的黄酮类活性成分，已逐渐得到人们的重视，它在治疗和
预防心脑血管疾病方面尤为重要，因此槐米中芦丁的提取工艺也成为了 重点研究对象。本实验通过设置七个水平（提取温度、提取时间、碱提PH、提取次数、料液比、酸沉PH、静置时间）共49组提取芦丁的比较，最终找出最佳的提取参数分别为：60。C、70min、9、3、1：4、4、6，利用此参数提取芦丁，并制成片剂。产率得到了很大的提高。
关键词：槐米 芦丁 提取 制剂
Tutin is the important flavonoid fractions in flos sophorae,it has been taken account of for many years and it is very important on the treatmentand prevention of cardiovascular and cerebrovascular diseases ,so,The extraction technology of rutin from Flos sophorae becomes a key research object. We set 7 factors altogether49 group experiment schemes.that is temperature, Time, Alkali mention PH，Extraction times，Than material liquid，Acid sinking time and static placing time.According to the comparing of the 49 experiments,we know the best condition are 60。
C,70min,9,3,1:4,4 and 6,Using the conditions ,we can collect Tutin to made it into tablet , Improving production rate
芦丁为黄酮类化合物，具有维持与增强毛细血管的抵抗力， 降低其通透性和脆性，促进细胞增生及防止细胞凝集，以及抗炎，抗过敏、利尿，解痉、降血脂、强心等作用。芦丁一般以槐米为原料， 其提取工艺有多种，如水提法、醇提法、碱提酸沉法等，其中以醇提和碱提酸沉的工艺使用较多。笔者通过长期生产实践发现，在碱提酸沉法工艺中， 通过加入硼酸钠， 使其与芦丁分子中的邻二酚羟基结合， 并 控制一定的pH值，可达到减少芦丁氧化， 从而提高芦丁提取率的目的。
1. 芦丁的提取及其制剂流程
过10目筛并干燥 紫外照射6h 水 石灰水调PH 硼砂、亚硫酸钠 6mol/l Hcl 滤液酸沉 槐米 提取（49组） 低温静置 抽滤 干燥滤渣称重 得粗品称重 选出最佳提取参数 成批提取 得粗品称重 精制 鉴别 压片 2.芦丁的检测【1】
绘制标准曲线：取芦丁标准液（0.5mg/ml）,分别取标准液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml于25ml容量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀。在波长259nm处测定吸收度，以70%乙醇作空白，分别测出其吸收度，绘制标准曲线。
表1 标准芦丁浓度-吸光度值芦丁
________________________________________________________________ 芦丁浓度C (mg/ml) 0.00 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 吸光度A 0.000 0.657 1.000 1.164 1.507 1.695
样品的测定：取实验提取的芦丁产品50mg于25ml容量瓶中，用70%乙醇溶解，稀释至25ml，测定吸光度，并在标准曲线上查得芦丁的含量，然后计算产品的含量。
3． 芦丁的提取
3.1 所需物品
材料：槐米
试剂：四硼酸钠、芦丁标准品、氢氧化钠、盐酸、亚硫酸钠、乙醇。以上均为分析纯。 仪器：紫外分光光度计（型号：UV1102）、PH计（型号：PHS-2）、真空泵（型号：SH2-O(III)）、分析天平（型号：JJ500）、磁力搅拌器（型号：DF101S）、101 A型烘箱、粉碎机、石英紫外杀菌灯 3.2 槐米的处理
将槐米粉碎，过十目筛，放入烘箱干燥后在紫外灯下照射6h.储存于棕色瓶中待用。 3.3 实验正交实验方案极其结果：如下表
正交试验 为优选提取工艺，设定条件A(提取温度)、条件B（提取时间）、条件C（碱沉PH）、条件D（提取次数）、条件E（料液比）、条件F（酸沉PH）、条件G（酸沉时间）等7个因素为考察对象，进行正交试验，以芦丁的提取率为指标，以求最佳提取工艺。见表2、表3。
表 2 因素水平表
[2]
水平 因 素
A /℃ B/min C D E F G/h
1 2 3 4 5 40 10 7 1 1：15 1 1 50 30 8 2 1：20 2 2 60 50 9 3 1：25 3 4 70 70 10 4 1：30 4 6 80 90 11 5 1：35 5 8
3.正交试验表
试验号 因 素
提取率（%）
A B C D E F G
1 3 2 2 2 1 5 1 5.63%
2 1 1 3 1 5 5 2 6.63%
3 5 1 4 5 2 2 3 8.92% 4 4 4 3 2 4 1 1 6.58% 5 1 4 1 2 2 2 2 4.58% 6 1 3 2 3 2 1 2 6.94% 7 3 2 3 4 2 3 5 5.72% 8 2 1 1 2 2 1 1 4.85% 9 3 1 1 3 4 4 2 11.72% 10 3 1 5 1 5 1 3 3.06% 11 5 1 3 3 1 2 4 6.62% 12 5 3 5 2 1 5 2 0.93% 13 1 2 2 2 1 4 3 1.73% 14 1 4 1 4 3 5 3 2.20% 15 1 1 1 1 1 1 1 2.51% 16 2 4 2 3 5 2 1 8.49% 17 4 2 2 5 5 1 2 4.01% 18 2 2 5 1 2 4 1 5.75% 19 1 2 5 2 4 2 4 6.60% 20 1 2 4 2 5 2 5 0.87% 21 2 1 2 2 3 3 4 0.77% 22 4 3 1 1 1 2 5 2.67% 23 2 2 3 1 3 2 2 4.84% 24 4 5 2 1 2 5 4 3.42% 25 2 1 2 2 1 1 5 4.40% 26 1 5 3 5 1 4 1 2.07% 27 1 3 4 1 4 3 1 2.45% 28 3 4 4 1 1 1 4 8.72% 29 2 3 3 2 2 1 3 2.10% 30 1 1 2 4 1 2 1 2.52%
31 3 5 1 2 2 2 2 1.66% 32 1 2 1 5 2 1 4 6.56% 33 4 1 5 4 2 2 1 2.10% 34 5 2 1 3 3 1 1 3.21% 35 2 2 1 1 1 2 2 1.70% 36 2 5 2 1 4 2 3 2.33% 37 4 2 1 3 1 3 3 3.82% 38 5 2 2 4 4 1 2 0.62% 39 5 5 1 2 5 3 1 1.41% 40 2 1 1 5 4 5 5 1.42% 41 2 5 4 4 1 1 2 3.21% 42 2 2 4 3 2 5 1 3.60% 43 5 4 2 1 2 4 5 6.90% 44 2 4 5 5 1 3 2 6.10% 45 4 1 4 2 3 4 2 3.00% 46 2 3 1 4 5 4 4 2.90% 47 1 1 2 1 2 3 2 2.30% 48 3 3 2 5 3 2 1 1.70% 49 1 5 5 3 3 1 5 6.10% K1 3.861 4.343 3.654 4.03 3.76 4.49 3.78 K2 3.743 3.902 3.659 3.22 4.67 3.97 4.16 K3 5.459 2.813 4.937 6.75 3.12 3.22 3.44 K4 3.654 6.224 4.394 2.75 4.53 4.87 5.08 K5 4.084 2.879 4.377 4.39 3.91 3.40 4.01
3.4 正交实验方案结果分析
结果表明，提取芦丁的最佳工艺条件是：将槐米粉碎过十目筛，烘干并紫外照射6h后，以1：4的
.
料液比混匀，加入缓冲剂后调PH至9，在60c的磁力搅拌器中加热70min,过滤，滤渣再同法操作两
.
次，合并三次滤液，用Hcl调pH至4，然后在60 c水浴加热十分钟，阴暗静置过夜，抽滤，烘干，记得芦丁，产率为22%.
4 . 成批生产
4.1 芦丁的提取及精制
取相同条件处理后的槐米粉末按最佳提取参数提取大量芦丁提取物，再精制，精制方案为：取芦丁干燥粗品称重，研细，放入三角烧瓶中，加入1000ml95%的乙醇，水浴(88-90。C)上溶解，趁热吸滤，滤液转移至100ml圆底烧瓶中，在水浴上旋干，得纯品，称重。 4.2 芦丁的鉴定
α-萘酚反应：取精制芦丁少许，置于试管中加稀乙醇1 ml溶解，加α-萘酚2-3滴，混匀，再沿管壁加浓硫酸1 ml，观察两液界面有紫红色出现。
取精制芦丁0.5~1ml于试管中，加甲醇1~2ml使溶解，加2%的二氯氧锆甲醇溶液3至4滴，溶
液变为黄色，再加2%枸橼酸甲醇液数滴，颜色明显减退。
4.3 压片
处方（8mm冲模）：
芦丁 10.4g 淀粉 15.0g 蔗糖 5.0g 60%乙醇 约15ml 硬脂酸镁 3.3g 共制 150片
制法：将芦丁细粉，淀粉，糊精混合均匀（芦丁粉末需研细），加60%的乙醇制成软团，过10目尼龙筛
。
制粒，将湿粒置于60—70C干燥，10目筛整粒，与硬脂酸镁混合均匀，以8mm制片。
4.4 成品的检测
4.4.1 性状 本品为黄色或黄绿色片
4.4.2 鉴别 取本品的细粉少许，加乙醇15ml，微热使芦丁溶解，溶液分成两份：一份加盐酸1ml 与金属镁数小粒，渐显红色，另一份加三氯化铁试液1滴，显棕绿色。 4.4.3 含量侧定
A 对照品溶液的制备： 精密称取芦丁对照品约25mg，置100ml容量瓶中，加乙醇（60%）适量，置热水浴中加热并振摇5min，放冷，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置另一100ml容量瓶中，加0.02mol/L醋酸液1ml,加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
B 供试品溶液的制备： 取芦丁片10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于芦丁25mg）置100ml容量瓶中，加60%乙醇适量，置热水浴中加热并振摇5min,放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml,置另一100ml容量瓶中，加0202mol/L醋酸液1ml，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
C 测定法:取对照品溶液与供试品溶液，在362.5nm处测定吸光度。标准品A=0.348 供试品A= 0.284
5. 结论 及总结
由上述的实验可知：芦丁醇提法的最佳提取条件是：提取温度60C、提取时间70min、碱提PH为
.
9、提取次数3次、料液比1：4、酸沉PH为4、静置时间6h。用此方法提取可大大提高芦丁的提取率。
参考文献：
【1】.袁盛昭，何远伦.从槐米中提取芦丁的研究.中国资源综合利用.2003；1 【2】.杨晓弟，黄勤安.槐米处理对芦丁的影响. 中医药研究.1996；1：56—57
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