磺基水杨酸分光光度法测铁

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磺基水杨酸分光光度法测铁 一、目的和要求 、练习使用移液管、容量瓶

1 、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。2 型分光光度计的使用方法。3、掌握722

二、实验原理

3+

可以形磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为HR）与FeCl

3

pH=9～11.5 的 NH.HO-NH成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在

4323+

Fe与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。溶液中， 6-

-

COOHCOO3+

+ FeOFe试合物很稳定, 该配HOHSO。响剂用量及溶液酸度略有改变都无影-SO3

-3

3+2+--3-2+ 2+

3+2+2+

在

显色剂过, 、 Al 等与磺基水杨酸能生成无色配合物Ca、 Mg3NO、 PO 等离子对测定无影响。Cu、Co量时, 不干扰测定。

等离子大量存Ni、Cr 、F、

432+

本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含在时干扰测定。由于Fe在碱性溶液中易被氧化，所以。 量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂0.05mg/L)

溶液（，15mlFeCl31 缓冲溶液）（固体，50ml1mol/L氨水稀释至500mlpH=9的NH4CL-NH32.4.8g的NH4Cl

11 2ml10%磺基水杨酸溶液3， 752型分光光度计4， 个5，50ml容量瓶7

个，500ml烧杯个6，250ml烧杯 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 个量筒110.50ml 个计111.pH 四、实验步骤、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃

器皿按洗涤要求洗涤干净1 备用。 系列标准溶液的配制2、浓度为4.00 、5.003.001.00, 只 5Oml 容量瓶中用移液管分别加入0.00 、、 2.00、、6 在缓冲溶液）pH=9-11.5的NH4CL-NH3滴加磺基水杨酸溶液2ml , 0.025mg/L的铁盐标准溶液各加2%, 直到溶液变成黄色。 表1 作工作曲线所配的系列溶液1 / 2

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2，标准曲 序号 项目 加入铁标准液体积/mL 1 2 3 4 5 6 7 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 5.00 缓NH4CL-NH3pH=9-11.5的冲溶液 /mL 磺基水杨酸2% 系列标准溶液浓度 2.00 制作线分用 计度光光420m于,

长下波空以试剂比参白作测出各标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度。平行测定三次，计算100%, , 调节透光度为溶液 绘制工作曲线。铁含量为横坐标, 吸光度的平均值。在坐标纸上以吸光度为纵坐标, 编 号 吸光度A1 吸光度A2 吸光度A3 2 3 4 5 6 7 A平均值

五、实验数据处理 、试液中铁含量的测定1采用下式计算样品溶液中铁,7号样品溶液吸光度的平均值，从工作曲线中其对应的浓度根据 计算原试液中铁的含量。的含量 X50.00/2.50 Cx=C

读取值

六、注意事项时形成的配合物稳定，且不容易受干扰，所以

时，在pH=101. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+

作为缓冲溶液NH对实验成败很关键，用-NHCl11.5pH=9~ 下测定黄色3：1配位比的产物，pH在则有可能偏离朗如果浓度超出直线的线形范围，2. 待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，

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比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。伯- 用移液管移取试剂，注意顺序，并且不能混用移液管3.

4.比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净六、思考与讨论 七、讨论及思考 1思考题：在吸光度的测量中，为了减小误差，应控制吸光度在什么范围内？ 思考题2：为什么待测溶液与标准溶液的测定条件要相同？ 2 / 2